Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Библиотеки масс-спектров

    Для получения иоиов в масс-спектрометрах наиболее часто используется ионизация посредством электронного удара или химическая ионизация. До настоящего времени большинство масс-спектров получали с использованием ионизации электронным ударом. На рис. 5-10 представлена схема ионного источника электронного удара. Современные библиотеки масс-спектров содержат более 120 ООО спектров, полученных с ионизацией электронным ударом. Самой обширной библиотекой данных является коллекция масс-спектров ЕРА/МН, которая используется для сопоставления и идентификации спектров при анализе лекарственных средств и объектов окружающей среды [15]. [c.84]


    Молекулы газа, поступающие в область ионизации, взаимодействуют с электронами. В результате некоторые из этих молекул теряют собственный электрон, превращаясь в положительно заряженный ион, который впоследствии распадается на ионы тем или иным образом, причем ионизируется только одна из 10000 молекул, находящихся в ионном источнике. Полный ионный ток и вид фрагментации зависят от энергии электронов. Большинство существующих библиотек масс-спектров электронного удара основано на спектрах, полученных при энергиях электронов около 70 эВ. [c.130]

    Программа № 1. Поиск в библиотеке масс-спектров. [c.117]

    Библиотека масс-спектров содержит данные для 20—30 тысяч соединений.  [c.462]

    Десорбированные примеси улавливают в стальном капилляре 5, охлаждаемом жидким азотом, где они из пара превращаются в жидкость. Затем охлаждение (сосуд Дьюара) убирают и заменяют его сосудом с горячей водой (90—95°С). При этом сконденсированные в ловушке 5 вещества испаряются и в виде паров с током газа-носителя попадают в капиллярную колонку 6 газового хроматографа 7 с масс-селективным детектором 8. Полученная информация (хроматограмма) записывается рекордером 9 и обрабатывается на интеграторе 10 в случае газового хроматографа) и с помощью компьютера с библиотекой масс-спектров (в случае хромато-масс-спектрометра). [c.553]

    При ГХ/МС-идентификации компонентов сложных смесей ЛОС в различных образцах (воздух, вода, почва, растительность, биосубстраты и др.) помимо стандартных библиотек масс-спектров, которые могут содержать в среднем от 75 до 150 тысяч спектрограмм, используют и специализированные библиотеки, например, библиотеку лекарственных средств (около 1700 наименований), пестицидную библиотеку (340 наименований), расширенную библиотеку фармацевтических препаратов из 4370 соединений и др. [134]. [c.586]

    В определенных условиях эксперимента масс-спектр соединения можно сравнить с отпечатками пальцев. Каждый масс-спектр отображает набор фрагментарных ионов (см. раздел 3.7 главы П1), образуемых из компонента определенной структуры, поэтому возможно идентифицировать соединение на основании его масс-спектра. Как уже упоминалось выще, масс-спектры искомых компонентов сравнивают с масс-спектрами справочного каталога (библиотекой масс-спектров, заложенной в памяти компьютера). Если масс-спектр неизвестного компонента совпадает с одним из библиотечных, это означает, что данное соединение должно иметь такую же (или очень близкую) структуру, что и соединение, приведенное в справочнике [1—3]. [c.382]

    На магнитном диске записана программа обработки хроматограммы и масс-спектров, а также библиотека масс-спектров, что позволяет проводить машинную идентификацию индивидуальных соединений. [c.11]


    Применение магнитных дисков, вмещающих несколько миллионов единиц информации, позволяет разместить на одном диске библиотеку масс-спектров, охватывающую несколько десятков тысяч соединений. Сравнивая масс-спектр анализируемого соединения с масс-спектрами библиотеки, можно либо идентифицировать исследуемое вещество, либо отыскать соединения, близкие к нему по характеру фрагментации и, следовательно, имеющие сходную структуру. Большинство каталогов и библиотек масс-спектров содержат только масс-спектры среднего разрешения, однако в последнее время наметилась тенденция к использованию более информативных масс-спектров высокого разрешения [42]. [c.33]

    Качественный метод определения функциональных групп по данным только масс-спектра высокого разрешения без привлечения библиотеки масс-спектров [78] учитывает скорости реакций образования и распада основных, наиболее распространенных ионов в масс-спектре. [c.53]

    Рассмотренные в предыдущем параграфе алгоритмы идентификации основаны на использовании уже в значительной степени видоизмененной и преобразованной масс-спектрометрической информации. В схемах на рис. 4.2 и 4.3 указаны массовые числа сравниваемых пиков масс-спектра и операции с их интенсивностями. Применение таких схем требует предварительного отнесения неизвестного соединения к определенной группе изомеров. Другой, более общий, подход к проблеме идентификации заключается в непосредственном сравнении спектра неизвестного вещества со специальными библиотечными массивами масс-спектров. В простейшем случае такое сравнение может быть выполнено визуально с применением, например, атласа масс-спектров [50], где спектры представлены в графической форме. Более корректна идентификация с помощью специальных алгоритмов сравнения масс-спектров, в которых предусмотрены расчеты условных чисел, количественно характеризующих степень совпадения спектров между собой. Такие алгоритмы лежат в основе автоматических методов библиотечного поиска масс-спектров с помощью ЭВМ. Характер используемого массива спектров заметно влияет на получаемые результаты спектр неизвестного вещества можно сравнивать с литературными данными [25, 38, 39] или со спектрами, полученными на том же самом приборе для заведомых препаратов. Последний подход считается в настоящее время наиболее перспективным для создания специализированных библиотек масс-спектров (и индексов удерживания), особенно при хроматомасс-спектрометрической идентификации [51]. [c.104]

    Приведем пример построения первичной гипотезы путем поиска совпадающих характеристик в специализированном банке при использовании машинного каталога масс-спектров [14]. Авторами работы предложена степень соответствия между спектром неизвестного соединения и спектрами библиотеки масс-спектров, которая определяется числом интенсивнейших пиков сравниваемых масс-спектров веществ, имеющих одинаковое массовое число. К сравнению каждый раз привлекаются 10 самых интенсивных пиков спектра. Относительная интенсивность между этими 10 самыми интенсивными пиками принимается во внимание только качественно ввиду плохой воспроизводимости ее от прибора к прибору. Выбор 10 самых интенсивных пиков из хранящегося в памяти спектра происходит автоматически. Объем работы, производимой при такой системе поиска, показывают следующие цифры. Поиски эталонных спектров для 10 неизвестных соединений в библиотеке из 6000 спектров требуют проведения 6 миллионов отдельных опера- [c.34]

    М.-с. электронного удара - высокочувствит. метод анализа, позволяет анализировать пнкомольные кол-ва в-ва, ее предпочитают для исследования структуры соединений. Существуют библиотеки масс-спектров, содержащие спектры более 70000 орг, соед., по к-рым можно проводить их идентификацию с применением ЭВМ. Недостатки метода мол. ионы образуются лишь у 20% орг. соед, метод применим только для определения легколетучих термически стабильных соед. в значениях полного ионного тока на ионы с большими значениями т/2, дающие информацию о мол. массе и иаличии функц, групп, приходится меньшая часть отрицательно заряженные ионы, имеющие большое значение в структурном анализе, образуются в очень небольшом кол-ве и ограниченным числом орг. соединений. [c.659]

    Библиотеки масс-спектров являются мощным средством, позволяющим выяснить структуры масс-спектров ЭУ. В большинстве из них поиск возможен в режиме on-line. Из информации об измеренном спектре выбирают только небольшой объем данных о наиболее важных пиках, и эти данные сравнивают с библиотечными спектрами. Согласие между измеренным спектром и библиотечным образцом выражается некоторым численным фактором, обьи-но лежащим в диапазоне О и 1000, где значение 1000 соответствует идеальному совпадению. Десять наилучших библиотечных спектров выводятся на экран для последующей визуальной обработки пользователем. [c.297]

    В приложениях, направленных на выяснение того, является ли продукт синтеза тем, который ожидали или планировали, образец вводят в прибор непосредственно при помощи штока или через газовый хроматограф. Последний вариант имеет то преимущество, что можно проанализировать относительно меньшие количества образца кроме того, собственно масс-спектрометрическому анализу предшествует предварительное разделение образца. Применяя метод ГХ-МС, можно получить масс-спектры нескольких компонентов смеси за один аналитический цикл и (или) обеспечить отделение интересующего компонента от вероятных мешающих компонентов в режиме on-line. В настоящее время для решения этих задач имеются относительно простые, дешевые и легкие в использовании настольные ГХ-МС-приборы (квадрупольные или с ионной ловушкой). Наиболее распространенным типом ионизации является электронный удар, хотя исследования в области органического синтеза все в большей степени связаны с полярными и лабильными соединениями, что требует различных подходов. Идентификация и подтверждение соединений осуществляется при помощи поиска в библиотеках масс-спектров и (или) при помощи интерпретации полученных масс-спектров, как обсуждалось в разд. 9.4.3. [c.300]


    Мобильные масс-спектрометры применяются для определения следовых количеств токсичных веществ в районах размещения военных объектов и для экологического контроля состояния окружающей среды (воздуха, почвы, вод). При работе в режиме селективного мониторинга ионов приборы могут осуществлять количественный анализ одновременно 60 заданных веществ из библиотечного списка. Измеренные концентрации веществ автоматичесьси записываются и сравниваются с допустимыми пределами в случае превышения нормы дается сигнал тревоги. Встроенная в машину сисгема ориентации позволяет в автоматическом режиме привязывать измеренные концетрации к месту анализа. Одним из примеров успешного применения такого мобильного масс-спектрометра является анализ воздуха на территории предприятия, производящего полистирол и полиуретан, где произошел пожар. За 30 минут была зарегистрирована хроматограмма дыма и по встроенной библиотеке масс-спектров определены попавшие в окружающую среду компоненты. [c.140]

    В третьих ЭВМ обеспечивает обработку полученных пер вичных данных ХМС эксперимента а именно идентификацию компонентов смесей определение их содержания и данных для паспортизации (масс спектров и хроматографических индексов удерживания для занесения в библиотеку) Идентификация не известных веществ может осуществляться как путем сравпения полученных экспериментальных масс спектров этих веществ с библиотекой масс спектров так и с помощью методов интер претации масс спектров, позволяющих оценить структурные харакгеристики молекул, спектры которых отсутствуют в биб лиотеке [c.108]

    Для представления спектров в каталоге выбираются 15 пи ков, имеющих наибольшие значения суммы факторов U А Такой способ сокращения масс спектральных данных позволя ет на основе достаточно строгого статистического подхода от бирать наиболее интенсивные пики для сравнения при идонти фикации и при этом учитывать частоты появления ионов с дан ными массами в библиотеке масс спектров [c.116]

    Одним из примеров успешного применения такого мобильного масс-спектрометра является экспресс-анализ воздуха на территории предприятия, производящего полистирол и пехюполиуретан, где произошел пожар [30]. Привезенный на место происшествия хромато-масс-спектрометр ММ-1 позволил за 30 мин зарегистрировать хроматограмму дыма (рис. Х.5) и по встроенной библиотеке масс-спектров определить попавшие в воздух компоненты. [c.560]

    Компьютерная идентификация с помощью библиотеки масс-спектров (масс-спектр 2,3,7,8-тетрахлордибензо-п-диоксина изображен на рис. Х.9) позволила расшифровать сложную смесь органических соединений фракции 2 (см. табл. Х.7), разделенную на капиллярной колонке хромато-масс-спектрометра (см. хроматограмму на рис. Х.8). [c.566]

    Диапазон масс—10-650 amu. Самый маленький в мире МСД. Диффузионный насос с воздушным охлаждением. Возможность исользо-вания химической ионизации. Самая низкая цена и минимальные эксплуатационные расходы. Чувствительность до уровня пкг. Широкий выбор библиотек масс-спектров. Легкость в обслуживании. [c.177]

    Анализ продуктов разложения проводился с помощью библиотеки масс-спектров ТНР/ЫШ, содержащей 42200 мзсс-спектров. [c.40]


Смотреть страницы где упоминается термин Библиотеки масс-спектров: [c.73]    [c.112]    [c.150]    [c.547]    [c.295]    [c.30]    [c.277]    [c.140]   
Руководство по газовой хроматографии Часть 2 (1988) -- [ c.2 , c.316 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Масс-спектр



© 2024 chem21.info Реклама на сайте