Программирование колонке

А. Дж. Мартин. Я хотел бы описать метод высокотемпературной хроматографии и прибора, обеспечивающего линейное программирование колонки до 500°. Хроматограф, модель 500, имеет следующие характеристики 1) независимая температурная регулировка детектора, дозатора и колонки до 500° [c.279]

Линейное программирование колонки обеспечивается смещением контрольной точки регулятора с термопарами по шкале в течение опыта. Нагревание колонки лучше всего осуществляется при помощи воздушной печи, позволяющей произвести нагрев до 500° за 27 мин и остывающей до 50° за 15 мин. Воздушная печь уменьшает влияние температурного перепада и охлаждения вводов и выводов. [c.279]

Фракционный состав легких нефтяных фракций можно определять также хроматографическим методом [2, 3]. Разделение смесей проводится в колонке низкой эффективности длиной 1—4 м с неполярной жидкой фазой и линейным программированием температуры термостата колонки, т. е. с имитированием дистилляции. В указанных условиях разделения все компоненты смеси выводятся из колонки строго в порядке возрастания их температур кипения. Вследствие этого углеводороды, принадлежащие к разным классам, но имеющие одинаковые температуры кипения, выписываются одним пиком. Метод хроматографического анализа по сравнению с традиционными ректификационными методами имеет ряд преимуществ он позволяет наряду с фракционным составом смеси определять индивидуальный углеводородный состав бензиновых фракций, сокращает время анализа, уменьшает величину пробы, повышает надежность метода и позволяет использовать однотипную аппаратуру. [c.18]

Сигнал от детектора и давление в колонке регистрируются самописцем 14, а температура в печке 6, где. находится разделительная колонка, так же как и другие параметры, самописцем 15. Программирование температуры производится прибором 16, давление в системе измеряется манометром 17 (18, 19, 2O — регулирующие нагревательные устройства). [c.95]

Основой для проведения химической типизации нефтей, как уже указывалось, является ГЖХ всей нефти, определяемая на капиллярных колонках эффективностью в 25—30 тыс. т.т. в режиме линейного программирования температуры. Экспериментальные подробности изложены в работе [8]. Проведение анализа целиком всей нефти позволяет избежать количественных неточностей, связанных обычно с выделением тех или иных фракций, и дает возможность определить неискаженные значения относительных концентраций важнейших реликтовых углеводородов нормальных (состава (С,2—Сзя) и изопреноидных алканов (состава 0,4—Сзл). Дополнительной характеристикой является определение группового состава основной фракции нефтей (так называемое тело нефти), т. е. фракции, выкипающей в пределах 200—430° С (н.Сц—н.Са )- [c.11]

Капиллярная колонка 30 м, апиезон линейное программирование температуры 100 — ->. З /мин [c.18]

Капиллярная колонка 80 м, апиезон линейное программирование температуры 100° - [c.40]

Капиллярная колонка 50 м, сквалан линейное программирование температуры 50 - 1°/мин [c.51]

Капиллярная колонка 40 м, апиезон линейное программирование 100 -> 2 /мин [c.57]

Цифры показывают число атомов углерода в молекуле (строение углеводородов рассмотрено в тексте). На оси абсцисс указаны места элюирования нормальных алканов Си—Сл Капиллярная колонка 80 м, апиезон линейное программирование температуры 100°- [c.69]

Б заключение в табл. 20 приведены индексы удерживания рассмотренных в этой главе углеводородов. Индексы удерживания определены для режима линейного программирования температуры. Использовались капиллярные колонки длиной 80 м, газ-носитель — водород. Температурный режим для колонок со скваланом 50° —> —> 1°/мин (конец программы 150° С) для колонок с апиезоном 100° С — 2°/мин. (конец программы 320° С). [c.71]

Капиллярная колонка 50 м, апиезон линейное программирование температуры 200" -> 2 /мин [c.89]

Б а — получены из олеиновой кислоты б — выделены из старогрозненской нефти (А ). Капиллярная колонка 100 м, сквалан линейное программирование температуры 50° - 1°/мин [c.201]

Капиллярная колонка 30 м, апиезон линейное программирование температуры от 100 до 320° С. Скорость подъема 3 /мин [c.222]

В работе [10, с. 60—63] предложено определять фракционный состав реактивных топлив с помощью газожидкостной хроматографии на хроматографе Цвет с пламенно-ионизационным детектором, работающим в дифференциальном режиме. Прибор позволяет работать как в изотермическом режиме, так и с программированием температуры термостата колонок в линейном режиме со скоростью от 1 до 40 °С в мин. Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м наполнена 5% силиконового эластомера SE-30 на хромосорбе R. Газом-носителем служит азот. Нагревание от 50 до 180°С запрограммировано на скорость 5°С в 1 мин, скорость диаграммной ленты самописца 600 мм/ч. Для испытания требуется 20—30 мг топлива. Содержание отдельных фракций определяют по площадям пиков. Истинные температуры кипения этих фракций устанавливают по калибровочным кривым, представляющим собой зависимость температур удерживания смесей индивидуальных углеводородов Се—С от истинных температур кипения, полученных в различных условиях хроматографирования. [c.17]

В качестве сорбентов использовали неорганические фазы. Так, смесь антрацена и фенантрена анализировали при 270°С на колонке, заполненной хлоридом кальция на хромосорбе или на ИНЗ-600 [79] смеси нафталина, бифенила, аценафтена, аценафтилена, флуорена, фенантрена, антрацена, пирена и флуорантена разделяли на оксиде алюминия, пропитанном раствором едкого натра и хлорида натрия [80] смесь нафталина, бифенила, фенантрена и терфенилов — на сульфате бария при 210—350°С [81]. Успешно проводится количественный анализ технических пе-ковых дистиллятов на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором и программированием температуры в интервале 110— [c.137]

Продолжительность анализа сокращается при программировании температуры. Например, повышение температуры колонки со скоростью всего 0,1°С/мин позволило сократить продолжительность анализа фракции углеводородов Сз—Сд на капиллярной колонке длиной 270 м более чем в 3 раза [71]. Одновременное программирование как температуры, так и скорости газа-носителя позволило провести анализ фракции углеводородов Сз—С12 на капиллярной колонке со скваланом длиной 61 м менее чем за 2 ч [72]. На хроматограмме получено около 240 пиков, 180 из них идентифицировано, причем идентифицированные углеводороды составляют 96—99. % образца. [c.118]

Капиллярная колонка 50 м с апьезоном, программирование температуры от 150 °С со скоростью 2°С/мин [c.122]

Капиллярная колонка 25 м с апьезоном Ь, программирование температуры от 100°С со скоростью 3°С/мин [c.123]

Капиллярные колонки 25 м с апьезоном Ь и дексил-400, программирование температуры от 100 до 320 °С [c.123]

Качественный анализ сложных смесей, состоящих из большого числа компонентов, которые кипят в широком температурном интервале, удобнее всего проводить с программированным повышением температуры колонки, Индексы удерживания ири этом можно вычислить по формуле [c.305]

ПХБ или их концентрация существенно (более чем на порядок) ниже. Обычно разделение ХОП на капиллярных колонках проводят в режиме ступенчатого линейного программирования температуры колонки от 40 до 250-300 °С со скоростью нагрева 2-3 С/мин. Шоке излагаются основные принципы, метрологические и технические характеристики методик определения ХОС с помощью капиллярной газовой хроматографии. Более подробно описание этих вопросов дано в работах [34-37]. [c.258]

Об анализе аминокислот методом газожидкостной хроматографии. (Ви-эфиры N-ТФА-аминокислот. Нагрев программированный, колонки капиллярные, НФ апьезон L, ПЭГА.) [c.80]

Анализ деароматизированного бензина нроводили на газожидкостном хро.матографе Цвет-4 с линейным программированием температуры, на капиллярной колонке длиной 100 мм, диаметром О,.5 мм, неподвижная фаза — сква-лан, детектор — пламенно-ионизационный. Начальная температура анализа 50°, скорость подъема температуры 1°/мин. [c.203]

На рис. 53 дана схема прибора, разработанного Е. Клеопе-ром [Klesper Е. К., 1978], с учетом перечисленных выше требований. Характерной особенностью его является возможность трехступенчатого изменения давления. Каждый уровень давления устанавливается с помощью электронного регулятора. Это устройство позволяло регулировать давление в хроматографической колонке независимо от одновременно осуществляемого программирования температуры в печи, в которой находится хроматографическая колонка. [c.95]

Хроматограф позволял определять все изопарафнны от С4 до Сд включительно. На начальной стадии исследования была использована изотермическая колонка, поэтому анализы тяжелой фракции были менее точными, чем впоследствии, котда хроматограф работал в режиме программирования температуры. Это позволило во фракции Сд— 12 разделить и количественно определить до 18 углеводородов. [c.88]

Характеристика алкилата, полученного в опытах с втор-бу-тилсульфатом. Алкилат, полученный из егор-бутилсульфата и изобутана, содержит те же изопарафины С5—Сд, что и продукт одностадийного (традиционного) алкилирования. Примерно одинаковые углеводороды входят и в состав тяжелой фракции (Сд и более высококипящих углеводородов). К сожалению, газохроматографические анализы отдельных проб давали заниженное содержание тяжелой фракции. Больщинство анализов проводили при постоянной температуре на двух колонках, вторая колонка предназначалась для анализа тяжелой фракции и давала ее содержание в алкилате 1—5%, в то время как по данным других анализов оно составляло 15—20% (эти анализы проводили в режиме программирования температуры и были подтверждены в аналитической лаборатории фирмы РЬНИрз Ре1го1еит). Результаты анализов фракции С5—Сд, проведенных при разных условиях, находились в близком соответствии. [c.104]

В предыдущей главе были рассмотрены некоторые групповые характеристики нефтей. Настоящая глава, как и две следующие, посвящена индивидуальным углеводородам нефтей, т. е. содержит результаты работ, выполненных на молекулярном уровне. Все полученные ниже данные были достигнуты с применением наиболее современных методов исследования, таких, как ГЖХ с использованием капиллярных колонок и программирования температуры и хромато-масс-спектрометрия с компьютерной обработкой и реконструкцией хроматограмм по отдельным характеристическим фрагментным ионам (масс-фрагмептография или масс-хроматография). Широко использовались также спектры ЯМР на ядрах Большинство рассматриваемых далее нефтяных углеводородов было получено также путем встречного синтеза в лаборатории. При этом применялись как обычные методы синтеза, так и каталитический синтез, приводящий к получению хорошо разделяемых смссеп близких по структуре углеводородов, строение которых устанавливалось спектрами ЯМР на ядрах Идентификация любого углеводорода в нефтях считалась доказанной, если пики на хроматограммах (чаще всего использовались две фазы) совпадали, а масс-спектры этого пика и модельного (эталонного) углеводорода были при этом идентичны. [c.34]

Капиллярная колонка 100 м, сквалая линейное программирование температуры 50 - [c.35]

Рис. 18. Хроматограмма равновесных (300 К) смесей монометилалканов состава i3—Gib Цифры указывают положение метильного заместителя. Капиллярная колонка 80 м, апиезон линейное программирование температуры 100 -> 2°/мин

Наилучшим методом определения изопреноидных углеводородов является ГЖХ, проводимая в режиме линейного программирования температуры с применением высокоэффективных капиллярных колонок, или хромато-масс-спектрометрия. Хорошие результаты дает также предварительное концентрирование изопреноидных алканов путем клатратообразования с тиомочевипой. Изопреноидные алканы нефтей весьма различны по своей молекулярной массе и поэтому находятся в различных по температурам выкипания фракциях. Самый низкомолекулярный нефтяной изопреноид — [c.62]

Указан состав трициклов (в кружках) и тетрациклов (без кружков). Обозначения пиков (J —1I) приведены в тексте на с. 108 (трициклы) в на с, 112 и 126 (тетрациклы). Капиллярная колонка 80 м, апиезон линейное программирование температуры 100° - 2°/мин [c.109]

Хроматографирование велось ва колонке 0,75x3 мм, на фазе хромосорб W -iW, с пламенно-иониаационном детектором. Объем пробы 0,03 мкл 20% раствора образца в хлороформе. Анализ проводили в режиме программирования, температура колонки изменялась от 210 до 320°С скорость ленты 0,85 см/мин. [c.69]

Для анализа оснований, содержащихся в дизельных дистиллятах использовался также препаративный хроматограф Л ХМ-7А, модернизированный переключающим устройством на 10 ампул. Колонка из нержавеющей стали, длиной 6 м, внутренний диаметр — 8 мм. Неподвижной жидкой фазой служили синтетический каучук (СКТ) и лукопрен Ж-1000, нанесенные в количестве 15% на целит 503 (фракция 60—80 меш). Скорость газа-носителя гелия— 120 мл/- 1ин. Программирование температур o yщe твл lЛo ь в пределах 150—300 С со скоростью 1° в минуту. [c.74]

Система хронато-масс-спектрометрии включала в себя следующие приборы хроматограф ЛХМ-7А колонка из нержавеющей стали длиной 6 м, внутренний диаметр —3 мм. Неподвижная жидкая аза полиэтиленгликоль — 20 тыс., нанесенный в количестве 7 % на целит-503. Скорость газа-носителя гелия —20мл/мин. Анализ проводили с программированием температуры от 100 да 200 "С со скоростью 2 градуса в минуту. Использовался молекулярный сепаратор на керамических фильтрах с коэффициентом обогащения 60. Масс-спектрометр типа 1306 был оборудован светолучевым осциллографом типа Н-117 и счетчиком ионов СИ-03, температура ионизационной камеры 250° 126]. [c.74]

На рис. 109 приведена схема газо-жпдкостного хроматографа. В современных хроматографах можно выделить три основные части. Это системы ввода образцов и подготовки измерения и регулировки газов-носителей. Температурные режимы колонки, детектора н дозирующих устройств обеспечивает система термостатирования II измерення температуры. Получение хроматограмм осуществляется с помощью системы детектирования, в которую кроме детектора входят блок его питания, усилители сигнала, автоматические потенциометры и на современных хроматографах интеграторы и небольшие ЭВМ, управляющие работой прибора и производящие обработку хроматограмм. На рис. 110 приведена типичная хроматограмма смеси углеводородов, получешгая с программированным изменением температуры. [c.297]

Рис. ПО. Хроматограмма смеси нормальных парафинов Сц— i , полу-чеппая при программированном изменении температуры колонки в интервале 75—175 с со скоростью 6° в I мин (колонка — 10% полиэтилен-глнкольадипата на целите скорость газа-носителя 60 m Vmhh)

Справочник химика 21

Химия и химическая технология