Катарометр температура

В обычных катарометрах температура нитей изменяется с концентрацией компонента в газе-носителе, окружающем нить, в соответствии с чем изменяется также теплопроводность, так как она в случае газов и паров характеризуется значительным температурным коэффициентом. Поэтому результаты измерения концентрации компонента методом проточной газовой хроматографии зависят от количества предыдущего компонента в пробе, и независимые измерения концентрации невозможны. [c.137]

Эталон-2 предназначен для очистки целевого продукта от примесей. Величина автоматически вводимой дозы жидкой смеси достигает 2—100 мл. Препаративные колонки имеют диаметр 20 мм при длине 13 м, диаметр 30, 50, 80 мм при длине 6,5 м и диаметр 100 мм при длине до 5 м. Детектором является катарометр. Температура термостатирования колонок 50—250°. [c.35]

При одновременном вводе сорбата ж и стандарта наблюдается корреляция между приведенными временами удерживания, причем, по данным [36], коэффициент стохастической корреляции p j [см. уравнение (I. 179)] составляет — 0,93 (колонки длиной 3 м, внутренним диаметром 4 мм с 5% бентона-245 на целите-545 и 10% сквалана на хромосорбе Р, детектор — катарометр, температура 80° С, сорбаты — углеводороды и спирты). [c.65]

В приборе осуществлено автоматическое программирование отдельных фаз определения, поддержание заданной температуры термостата и печей, стабилизация напряжения, подводимого к мостику катарометра. Температура термостата регулируется в интервале 65—120 °С, печи сжижения — 800—1050 °С и восстановительной печи — 550—750 °С. [c.45]

При выборе газа-носителя ледует руководствоваться, в основном, следующим адсорбция газа-носителя при температуре опыта (температура жидкого азота) должна быть настолько мала, чтобы ею можно было пренебречь коэффициенты теплопроводности газа-носителя и адсорбата должны сильно различаться между собой для обеспечения высокой чувствительности катарометра, действие которого основано на том, что нагретое тело теряет тепло со скоростью, зависящей от состава окружающего газа. Поэтому, скорость теплоотдачи может быть использована для определения состава газа [58—60]. [c.299]

Выполнение работы. Подготавливают хроматограф ЛХМ-72 в соответствии с пп. 1-9 описания порядка работы на приборе. Температуру термостата колонок устанавливают равной 50 С, температуру детектора 110 °С, расход газа-носителя 45 мл/мин. Токовую нагрузку на плечи катарометра задают равной 130 мА. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии (п. 8) вводят в испаритель с помощью предварительно промытого (п. 10) микрошприца пробу смеси жидких хлорметанов объемом 0,02 мл. Записывают хроматограмму, имеющую три пика. [c.301]

Все летучие соединения, не реагирующие с кислородом воздуха при температуре хроматографической колонки, можно разделять и анализировать с применением очищенного воздуха. В этом случае чувствительным детектором себя показал детектор по теплоте сгорания. Электрическая схема его аналогична электрической схеме катарометра. Принципиальная разница заключается в том, что филаменты в детекторе по теплоте сгорания нагреваются во много раз сильнее, чем в катарометре за счет каталитической реакции [c.27]

Различие в температуре д обусловлено различием в теплопроводности газа в сравнительной и измерительной ячейках катарометра. [c.35]

Условия опыта. Длина колонки 1 м, диаметр 4 мм. Сорбент ИНЗ-600 или сферохром-1. Температура 60° С. Газ-носитель — азот, скорость его потока 130 мл/мин. Токовая нагрузка на катарометр по микроамперметру 100 т. Количество пробы на анализ мл. [c.36]

Условия опыта. Длина колонки 1 Л1 внутренний диаметр 4 мм. Температура колонки 70° С. Токовая нагрузка, подаваемая на плечи измерительного моста катарометра, 100 ма. Газ-носитель — азот. Самописец ЭПП-09, Твердый носитель — инзенский кирпич марки ИНЗ-600 или ТНД-ТС-М, или сферохром-1, или сферохром-2, или динохром Н, или динохром П. Диаметр зерен сорбента 0,25—0,5 мм. [c.45]

Опыты проводить следующим образом. Хроматографическую колонку заполнить одним из указанных сорбентов и присоединить к установке. Установить требуемую скорость потока газа-носителя и температуру в колонке. Включить детектор по теплопроводности (катарометр) и регистрирующий прибор — самопишущий потенциометр ЭПП-09. Установить нулевое положение стрелки на шкале самописца. В течение некоторого времени проверить стабильность нулевой линии, непрерывно пропуская через колонку поток газа-носителя. Отобрав пробу газа с помощью медицинского шприца со стеклянным поршнем через самоуплотняющуюся резиновую мембрану, ввести пробу в колонку и снять хроматограмму. Хроматограммы, полученные на обеих колонках (ГАХ и ГЖХ), сравнить, т. е. отметить форму пиков, продолжительность анализа, разделяющую способность, определить и сравнить коэффициенты асимметрии Кз по пикам одного из компонентов. [c.101]

Условия опыта. Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 4 мм. Температура колонки комнатная. Адсорбент — молекулярные сита NaX или СаА, зернение 0,5—0,25 мм. Детектор (катарометр). Токовая нагрузка, подаваемая на плечи измерительного моста катарометра, 120 ма чувствительность (по величине сигнала, подаваемого на потенциометр) 10 т. Самописец ЭПП-09, Газ-носитель — гелий, 100—120 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 2400 и 240 мм/ч. Дозирование атмосферного воздуха в колонку — медицинским шприцем или краном дозатора объем дозы [c.102]

Условия опыта. Детектор-катарометр, ток моста 100 ма. Длина колонки 120 см, диаметр 4 мм, температура 70° С твердая фаза (носитель) — ИНЗ-600 илн сферохром-1, или сферохром-2. Жидкая фаза — 20% трикрезилфосфата от массы твердой фазы. Проба 0,006 ма. [c.136]

Термостат и система терморегулирования позволяют разделять смесь при оптимальной температуре. Вымываемые из колонки газом-носителем компоненты направляются в детектор, который регистрирует их концентрацию на выходе. Если детектором служит катарометр, то сравниваются теплопроводности потоков чистого газа-носителя и его смеси с одним из компонентов, выходящим из колонки. Теплопроводность смеси газа-носителя с компонентами анализируемой смеси изменяется в зависимости от концентрации этих компонентов в потоке. Это изменение теплопроводности по сравнению с теплопроводностью чистого газа-носителя нарушает баланс равновесного моста и регистрируется автоматическим потенциометром в виде электрического сигнала. [c.170]

Таблица Максимально допустимый ток питания катарометра в зависимости от температуры термостата и от газа-носителя

Максимальная чувствительность достигается при наибольшем токе измерительного моста. Максимальный ток моста ограничен наиболее допустимой температурой вольфрамовых спиралей плечевых элементов. В свою очередь температура спиралей складывается из температуры термостата и температуры перегрева спирали относительно корпуса катарометра за счет прохождения по ней тока она зависит от условий теплоотвода, определяющих теплопроводность газа-носителя. Таким образом, максимально допустимый ток моста определяется температурой термостата и родом газа-носителя. [c.181]

Порядок включения хроматографа при работе с катарометром. Выбрать газ-носитель таким образом, чтобы его теплопроводность максимально отличалась от теплопроводности анализируемых веществ. Теплопроводность различных используемых газов-носителей следующая (в кал/см -сек X X град) N3 — 5, 7, Аг — 4,0, СОа — 3,4, воздух — 5,7, Ме — 10,9, Не — 33,6, На — 40,0. Вентилем тонкой регулировки на панели подготовки газов, руководствуясь показаниями образцового манометра, установить нужное давление газа-носителя на входе в колонку. Измерять расход газа-носителя можно в процессе работы пенным измерителем скорости потока газа. Установить температуру термостата, включить нагрев термостата и испарителя. Перед включением блока питания катарометра поставить ручку установки тока грубо и плавно в крайнее левое положение. [c.182]

Когда установится нулевая линия, поместить хроматографическую колонку с адсорбентом в сосуд Дьюара с жидким азотом (надеть маек у ). При этой температуре азот из смеси с гелием сильно адсорбируется адсорбентом, концентрация его в смеси, проходящей измерительную ячейку катарометра, изменяется. Изменение состава газовой смеси фиксирует катарометр и отмечает самописец (нулевая линия смещается). [c.204]

Условия опыта. Длина колонки 120 си, внутренний диаметр 4 мм, температура 20° С, Объемная скорость газа-носителя (в мл/мин) азота 42, 78, 108, 168, 216, гелия 36, 60, 96, 138, 192, водорода 132, 198, 268, 360, 408. Детектор — катарометр. Самописец ЭПП-09. Чувствительность по положению рукоятки множитель шкалы I 10. Скорость диаграммной ленты 160 см мин. [c.210]

Для газохроматографического разделения анализируемой смеси применяют обычную аппаратуру (жидкая фаза — бис-пропионитриловый эфир этиленгликоля газ-носитель— электролитный водород скорость 2,5 л ч 1 детектор — катарометр температура колонки 100 °С проба 10 мкл охлаждающая смесь ацетон — сухой лед при —78 °С). На газовой хроматограмме наблюдается появление четырех пиков, пик 3 имеет одно широкое и слабо выраженное плечо. [c.424]

Методика количественного определения I в эвкалиптовом масле методом газожидн хроматографии. Анализ проводят в лабора газовом хроматографе ГХМ-72 на 8-образк садочных колонках длиной 3 м с внут диаметром 4 мм. Твердый носитель—хромое (60—80 меш), неподвижная фаза — поли гликоль, газ-носитель — гелий, в качестве тора — катарометр. Температура в тер 200 С, в испарителе 250, в колонке 120 ( [c.26]

Анализ камфары [154]. Товарная синтетическая камфара содержит 90— 95% основного вещества и ряд примесей, из них главные терпеновые углеводороды (камфен и трициклен), гидрированные терпены (изокамфан), терпеновые спирты (борнеол, изоборнеол), терпеновые кетоны (фенхон, изофен-хои, изокамфанон), см. гл. XI, табл. 47 и 48. Кроме -того, камфара может содержать влагу и небольшое количество этанола, оставшееся в ней после перекристаллизации. Такой состав продукта требует производства анализа методом внутреннего стандарта. Определение основного вещества в камфаре может быть произведено на насыпной колонке, что удобно в условиях производственной лаборатории используют колонку длиной 2 м с внутренним диаметром 4 мм. Твердый носитель полихром I (0,25—0,5 мм), стационарная жидкая фаза апиезон Ь или N (10%), газ-носитель водород, предпочтительнее 1елий, при скорости 80 см мии. Детектор катарометр. Температура испарителя 240—260°С, температура колонки 170 0,5°С. В качестве стандарта применяют нафталин [184, 244], который можно иметь в виде очень чистого продукта. [c.174]

Учащиеся должны практически освоить приемы работы и последовав тельность операций при проведении анализа. В термостат колонок устанавливают приготовленные колонки с выбранным сорбентом и неподвижной фазой. Для измерения по дифференциальной схеме ставят две одинаковые колонки. Тщательно присоединяют колонки к газовым линиям и устанавливают на блоке подготовки и очистки газов необходимый расход газа-носителя - азота или гелия. В зависимости от анализируемых веществ устанавливают температуру в термостатах колонок и детекторов и температуру испарителя. При работе с катарометром температура в термостате детекторов задается на 30—50°С вьппе, чем в термостате колонок. Для анализа в режиме программированного подъема температуры устанавливаг ют по шкале программатора заданный режим. [c.239]

Исследование алкилалкоксисиланов методом газо-жидкостной хроматографии. (Определение характеристик удерживания кремнийорганических соединений, изучение влияния длины и природы радикалов на величины удерживания, а также идентификация на основе измеренных индексов удерживания. НФ апьезон L, SE-30, карбовакс 1500, реоплекс-400 на хезасорбе. Детектор катарометр. Температура 60-90° для низкокипящих алкилалкоксисиланов и Ю0-150° для высококипящих.) [c.327]

Рис. 60. Схема лабораторной установки для пиролиза i — сборник с дистиллированной водой 2 — бюретки для реактивов с воронками для заполнения 3 — фильтры 4 — расходомеры жидкости 5 — подогреватель 6 — подогревательная труба из нержавеющей стали, заполненная стружкой из нержавеющей стали 7 — смеситель 8 — реактор 9 — тигельная печь ю — холодильник Либиха (максимальная температура 70 С) II — медная трубка, обмотанная нагревательной проволокой i2 — газопровод, обмотанный нагревательной лентой 13 — водоотделитель (темперагура 40 °С) 14 — сушильная башня с ВаО (температура 40 С) 15 — водосборник 16 — буферная емкость 17 — ртутный затвор 18 — баллон для проб газа 19 — восьмиходовой кран с трубкой для проб газа в термостате при 40 °С 20 — колонка для газо-жидкостной хроматографии 21 — катарометр в термостате при 40 °С 22 — впрыск жидкости 23 — сигнал катарометра на измерительный щит и регистрирующий прибор 24 — кран прецезионной регулировки 25 — осушитель 2в — открытый жидкостной манометр 27 — счетчик пузырей 2 — подогреватель для нагревания азота-разбавителя. (В подогревателе, смесителей в реакторе имеются термоэлементы платина/

Количества хемосорбирующегося кислорода измеряют следующим образом. В адсорбер 1 помещают 0,5—5,0 г исследуемого катализатора с поверхностью металла порядка 1,5—15 м - и восстанавливают металл. Для этого адсорбер с катализатором помещают в съемную электрическую печь, нагревают до нужной температуры и через него пропускают очищенный и осушенный водород со скоростью 2—3 л ч. По истечении времени восстаиовле-1шя подачу водорода прекращают, убирают печь и в адсорбер подают гелий для вымывания водорода и охлаждения катализатора до комнатной температуры. Поток гелия при этом проходит кран-дозатор 14, адсорбер 1, измерительную ячейку катарометра 15 и счетчик 17. Через сравнительную ячейку катарометра 16 подают параллельный поток гелия. Одновременно налаживают поток кислорода через краи-дозатор 14 с выходом в ат-мосф еру, [c.91]

Количества хемосорбирующегося газа измеряют на восстановленном катализаторе. Для этого хорошо высушенную и взвешенную с точностью до 0,0002 г навеску образца 0,1—0,5 г помещают в трубку адсорбера и обрабатывают водородом при 500° С не менее 2 ч (положение И). Скорость подачи водорода в адсорбер устанавливают равной 50 см мин. По окончании восстановления подачу водорода прекращают. Включают ввод газа-носителя гелия в систему по линии дозировочный кран — сравнительная ячейка катарометра — адсорбер — измерительная ячейка катарометра — счетчик и охлаждают образец до комнатной температуры, убрав электропечь 7. [c.92]

Авторами была исследована возможность применения метода ОГХ для изучения фазовых переходов в нефтяных пеках и особенностей их взаимодействия с органическими растворителями. Объектами исследования были нефтяной асфальтит, изотропный и анизотропный пиролизные пеки с температурой размягчения 140,185 и ЗОСГС, соответственно, и органические растворители - предельные углеводороды, бензол, спирты, альдегиды, кетоны, эфиры и карбоновые кислоты. Исследования проводились на хроматографе ЛХМ - 8 мД (катарометр при токе 100 мкА) при предварительно выбранных оптимальных условиях загрузка колонки - 12 г, зернистость пека - 0,2-0,5 мм, газ-носитель - гелий, продолжительность стабилизационной продувки - 8,64 10 с, скорость потока гелия - 50 mVmhh. [c.268]

В настоящее время катарометр — наиболее распространенный детектор. Основным элементом ячейки по теплопроводности служит металлическая нить, скрученная в спираль и расположенная внутри камеры в металлическом блоке. Нигь изготавливают из материала, электрическое сопротивление которого резко изменяется с температурой. Пропуская постоянный ток, нить нагревают, ее температура определяется равновесием, устанавливающимся м жду. входной электрической мощностью и мощностью тепловых потерь, связанных с отводом тепла окружающим газом. Когда через прибор протекает только газ-носитель, потери тепла постоянны и поэтому температура нити сохраняется. При изменении состава газа (например, при наличии анализируемого вещества) температура нити изменяется, что вызывает соответствующее изменение электрического сопротивления, которое фиксируется с помощью моста Уитстона. Тепло отводят в тот момент, когда молекулы газа ударяются о нагретую нить и отскакивают от нее с возросшей кинетической энергией. Чем больше число таких столкновений в единицу времени, тем больше скорость отвода тепла. [c.299]

Качественный анализ состава бензиновых фракций проводился на газожидкостном хроматографе RUE-105 (Англия), позволяющем исследовать углеводородные смеси с температурой кипения до 300°С. Хроматограф работает с детектором по теплопроводности — катарометром. Хроматографическая колонка диаметром 3 мм имеет длину 2,5 м, в качестве насадки использован сорбент марки РЕС-20М. Газ-носитель — гелий, скорость потока газа-носителя составляла 3 м/ч, температура колонки подл,ер-живалась в интервале температур 100-110°С, сила тока детектора 110 ммА. Относительная ошибка определения площадей основных пиков хроматограммы составляла 1 - 2%. Чувствительность катарометра позволяла определять до 0,01 % содержания компонента в смеси. Воспроизводимость анализов 1%. Для определения ошибки при анализе состава пользовались искусственными углеводородными смесями. К хроматографу был подключен вычислительный интегратор I-100A (ЧССР) с микропроцессором МНВ, который автоматически дает первичную количественную оценку хроматограмме при заранее заданных параметрах. [c.224]

Термохимический детектор устроен аналогично катарометру, юднако изменение электрического сопротивления нити в нем происходит за счет тепла, выделяющегося при сгорании анализируемых веществ на нагретой до высокой температуры платиновой нити, -являющейся одновременно чувствительным элементом детектора и катализатором реакции горения. Поэтому в качестве материала яити применяется только платина. Термохимический детектор прост ш удобен в обращении, достаточно чувствителен для обычной газовой хроматографии, сравнительно недорог. Однако его применение ограничено анализом только горючих веществ и необходимостью применения воздуха или даже кислорода в качестве газа-носителя. Кроме того, его чувствительность изменяется со временем, а продолжительность работы нити невелика. [c.106]

Условия опыта. Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 4 мм. Скорость потока газа-носителя (аяот) 30 мл/мин. Температура комнатная (20° С). Количество образца для анализа 0,5 мл. Твердый носитель — ИНЗ-600 или сферо-хром-1, или сферохром-2, зернение 0,25—0,5 мм. Неподвижная фаза для распределительной колонки — вазелиновое масло (30% от массы носителя). Сорбент для адсорбционной колонки — силикагель МСК- Токовая нагрузка на плечи детектора по теплопроводности (катарометра) 100 ма. [c.101]

Условия опыта. Носитель неподвижной фазы ИНЗ-600 или сферохром-1 с диаметром зерен 0,5—0,25 мм. Жидкие фазы — сквалан и р, Р -оксидипропио-нитрил. Испытуемые жидкие фазы а) одна из следующих триэтилеигликоль, полиэтиленгликоль-400, трикрезилфосфат, 7,8-бензохинолин, апьезон Ь (25% от массы носителя), б) смесь сквалана с полиэтиленгликолем-400 в соотношении 1 1, либо 1 2, либо 1 4. Анализируемые веш,ества разной электронной структуры гексан — бензол марки ч. д. а. (1 1). Длина колонки 120 см, внутренний диаметр 4 мм. Газ-носитель — азот, его скорость 50 мл мин. Детектор — катарометр. Чувствительность самописца (по положению рукоятки множитель шкалы ) 1 10. Самописец ЭПП-09. Скорость диаграммной ленты 1440 мм ч. Объем пробы 0,006 мл. Температура колонки 60° С. [c.113]

Термостат. Воздушный термостат хроматографа с принудительной циркуляцией воздуха служит для поддерживания колонок при оптимальной температуре разделения анализируемой смеси. Температуру термостата можно устанавливать на заданном уровне в пределах 30—300° С. и поддерживать постоянной с точностью 0,5 град. В термостаге находится катарометр, работающий при температуре колонки. Газ-носитель перед попаданием в хроматографическую колонку подогревается до температуры термостата, проходя через змеевик внутри термостата. Затем он поступает в сравнительную ячейку катарометра, газовый кран, испаритель, хроматографическую колонку и, наконец, либо в горелку пламенно-ионизационного детектора, входной штуцер которого введен в термостат, либо в измерительную камеру катарометра. Выход измерительной камеры катарометра соединяется с линией сброса. Линия газа-носителя в термостате выполнена из нержавеющей стальной трубки, внешний диаметр 2 мм, толщина стенки 0,5 мм. [c.175]

Водород и во.здух, необходимые для работы пламенно-ионизационного детектора, внутрь термостата не вводятся. Конструктивно термостат выполнен в виде вертикального шкафа 1050 X 440 X 350 мм. В верхней его части между внутренней камерой и наружным кожухом расположен испаритель с нагревателями. Температура испарителя измеряется угловым ртутным термометром. В нижней части есть отсек, в котором размещены мотор вентилятора, вентиль регулировки сброса. На правой стенке имеются держатели для подвески мыльнопенного измерителя расхода газа. В верхней внутренней части расположены катарометр и накладка со штуцерами для присоединения колонок. [c.175]

Условия опыта. Длина колонки 100 см, внутренний диаметр 0,3 см. Температура колонки 20° С. Газ-носитель азот, его скорость 30 мл мин. Скорость диаграммной ленты J440 мм ч. Объем пробы 0,5 мл. Детектор — катарометр. Токовая нагрузка на плечи катарометра 100 ма. [c.200]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология