Хроматография пиролитическая

Пиролитическая газовая хроматография . Пиролитическая газовая хроматография — косвенный метод исследования нелетучих соединений. Пиролизом называется термическая деструкция ве- [c.22]

Важнейшие области применения пиролитической газовой хроматографии [c.245]

Однако газо-хроматографические методы применяются далеко не всегда в оптимальном варианте, и использование их для решения различных проблем химии полимеров очень неравномерно. Наиболее широко газовая хроматография используется в тех областях, где формы ее применения являются традиционными. Так, газовая хроматография является основным методом анализа при определении примесей в мономерах и растворителях для полимеризации и широко используется при изучении летучих продуктов деструкции. В гораздо меньшей степени используется газовая хроматография для исследования термодинамики взаимодействия летучих стандартных соединений с высокомолекулярными соединениями методом обращенной газовой хроматографии. Пиролитическая газовая хроматография, в которой исследуемая полимерная система характеризуется спектром летучих продуктов пиролиза, является, пожалуй, единственным примером метода, разработанного совместно исследователями, работающими в газовой хроматографии и в полимерной химии, метода, широко используемого для идентификации полимеров, количественного анализа сополимеров и их строения. Однако можно не сомневаться, что в ближайшее время будут разработаны и другие варианты газо-хроматографического метода специально для исследования полимеров. [c.6]

Химические методы селективная деструкция с последующим анализом продуктов деструкции, пиролитическая газовая хроматография, пиролитическая масс-спектроскопия, циклизация внутри и между последовательностями, изучение реакционной способности полимеров. [c.25]

Хроматограмма продуктов пиролиза называется пирограммой. Обычно оба процесса, пиролиз и хроматографический анализ, осуществляются на одном приборе. В настоящее время многие газовые хроматографы снабжены пиролитическими приставками, которые включают непосредственно в газовую схему хроматографа вместо узла ввода пробы или же параллельно ему. Пиролитическая газовая хроматография очень чувствительна к структурным различиям полимеров, поэтому пирограммы часто называют отпечатками пальцев и широко используют для идентификации полимеров, но решать эти задачи можно лишь при строгой стандартизации условий пиролиза (температура, масса пробы, скорость газа-носителя и т. д.). В зависимости от температуры разложения различают жесткий, нормальный (средний) и мягкий пиролиз. Степень разложения вещества в пиролизе определяется температурой и продолжительностью пиролиза. [c.23]

Известны работы по определению характера распределения звеньев сомономеров в цепи методами химической деструкции [28] и пиролитической хроматографии [29, 30]. [c.29]

Пиролитическая газовая хроматография использовалась при исследовании состава битумов [136] и асфальтенов [137]. Аппаратура, методика проведения эксперимента и возможности этого метода, в частности при определении состава полимерных систем и структуры макромолекул, рассмотрены в обзоре [138]. [c.126]

Для идентификации высокомолекулярных соединений применяют реакции термического разложения соединений (300—1000°С) без доступа воздуха в инертной среде — пиролиз. Пиролитическая газовая хроматография широко применяется для идентификации нелетучих и неустойчивых соединений. Идентификацию проводят путем сравнения хроматограмм пиролиза исследуемых соединений (пирограмм) с соответствующими пирограммами эталонных веществ. [c.221]

Полимерные материалы невозможно непосредственно анализировать в газовой фазе, поэтому их подвергают разложению при высоких температурах и затем хроматографируют газообразные продукты деструкции. Этот метод является косвенным методом исследования вещества и представляет собой самостоятельную область газовой хроматографии, называемую пиролитической (ПГХ). [c.245]

Пиролитическая газовая хроматография может быть использована и для определения состава механических смесей гомополимеров, однако калибровка прибора ео смеси гомополимеров а должна проводиться самостоятельно. [c.246]

Хроматограф состоит из последовательно соединенных осушительной системы, пиролитической ячейки 4, вмонтированной в корпус термостата хроматографа, испарительной камеры ввода пробы 5. хроматографической колонки 6, установленной в термостате, детектора 7. Детектирующее устройство работает по принципу ионизации органических молекул в водородном пламени и носит название пламенно-ионизационного детектора (ПИД). Пламя создается при равномерном горении смеси водорода и воздуха, подаваемой из баллонов 2 и 3 форсунке в требуемом соотношении, которое регулируется расходомерами по показаниям манометров. Водородно-воздушная смесь поджигается высокочастотным электрическим разрядом. [c.249]

Газовый хроматограф с пламенно- Кварцевые лодочки, 4 шт. ионизационным детектором и Слюдяные пластинки, 4 шт. пиролитической ячейкой Пинцет [c.249]

Хроматограф с пиролитической ячейкой [c.251]

Пиролитическая газовая хроматография с гидрированием продуктов пиролиза [c.405]

В зависимости от решаемой аналитической задачи (отнесение к индивидуальным химическим соединениям пиков на хроматограмме смеси, состав которой ориентировочно известен групповой анализ полная идентификация компонентов) с целью качественного анализа могут использоваться как чисто хроматографические приемы (сравнение параметров удерживания, получение для групп веществ коррелящ)онных зависимостей типа параметр удерживания — физико-химические характеристики, использование селективных детекторов, реакционная хроматография, пиролитическая хроматография), так и варианты, сочетающие газовую хроматографию с другими физико-химическими методами анализа (препаративный сбор фракций с их последующим исследованием, хромато-масс-спектрометрия, сочетание хроматографа с ИК-спектрометром и др.). На современном уровне развития методологии аналитической химии, аналитического приборостроения, вычислительной техники наибольшую достоверность идентификации обеспечивают комбинированные методы. Однако их аппаратурное оформление достаточно сложно, приборы имеют высокую стоимость и реально эксплуатируются только в крупных аналитических центрах либо при решении неординарных задач. Поэтому рассматриваемые ниже чисто хроматографические приемы качественного анализа и в настоящее время широко применяют в аналитической практике. [c.214]

Обсуждалось [1192] применение пиролитической газовой хроматографии со сжиганием в открытой лодочке для изучения АБС-сополимеров. Рассмотрен [1191] метод определения бутадиена в акрилонитрил-бутадиен-стнрольпых смолах с помощью количественной пиролитической газовой хроматографии. Пиролитическая газовая хроматография применялась для исследования АБС-сополимеров и в работах [1193, 1194]. [c.278]

Примерное количество поперечных связей в ионитах типа сополимеров стирола с дивинилбензолом можно определить по составу и данным об относительном количестве продуктов пиролиза [1277, 1278]. Для оценки числа поперечных связей, определения типов функциональных групп и положения заместителей в ионообменных сополимерах стирола с дивинилбензолом использовалась пиролитическая газовая хроматография [1279]. Структура сополимеров стирола с дивинилбензолом, содержащих функциональные группы (например, —СНгСК, —СНгОЕ СНгВи) в иара-положении, была исследована с применением методов пиролитической газовой хроматографии, пиролитической ИК-спектроскопии и пиролитической хроматомасс-спектро метрик [1280]. [c.293]

Приведенные результаты показывают, что метод пиролитической газовой хроматографии можно с успехолг использовать для идентификации белков, пептидов и аминокислот, в частности фракций, разделенных методом жидкостной хроматографии. Пиролитическую хроматографию можно непосредственно сочетать с жидкостной. В жидкостно.м хроматографе с пламенно-ионизационным детектором имеется устройство для пиролиза разделенных фракций. Если при записи хроматограммы в какой-то момент времени часть продуктов пиролиза направить не прямо в детектор, а через хроматографическую колонку, то можно получить пирограмму компонента, соответствующего данному пику. Такая методика весьма напоминает хроматомасс-спектрометрию, примененную к нелетучим соединениям, и позволяет провести идентификацию разделенных компонентов. [c.62]

Пиролитические методы анализа уже получили широкое развитие при анализе стероидов и некоторых других органических соединений [20, 21]. В литературе приводятся примеры использования специальных пиролизеров, вмонтированных в газовую линию хроматографа. Эти приспособления позволяют проводить разложение 10 —15 jua исходного вещества с последующим газохроматографическим анализом продуктов распада. Однако для исследования yiлеводородов (в том числе и нефтяных) не обязательно использовать пиролизеры, находящиеся в линии хроматографа. По ряду соображений, удобнее проводить пиролиз в специальном приборе. Из полученных продуктов распада можно выделить желаемые фракции, которые затем анализируют газовой хроматографией. (Следует предостеречь от попыток проведения пиролиза в закрытых сосудах, так как при повышении давления за счет образующихся в продуктах распада непредельных углеводородов могут возникать новые циклические структуры, не соответствующие структурам, присутствующим в исходных углеводородах.) [c.326]

При пиролитической газовой хроматографии анализируемый образец подвергают пиролизу и на основе газохроматографического анализа образующихся летучих соединений делают заключение о составе и строении исходных материалов. Так, на примере 83 углеводородов показано, что каждый углеводород за исключением цис-, транс-томеров характеризуется определенной пирограммой, которая может быть использована для индентификации [135]. [c.126]

Самостоятельной областью АРГХ является пиролитическая газовая хроматография, сочетающая в едином аппаратурном оформлении процесс пиролиза вещества и хроматографическое разделение продуктов его термического разложения. Для осуществления пиролиза пробы в динамическом режиме разработаны и выпускаются промышленностью специальные пиролизеры [561. [c.189]

Пиролитическая газовая хроматография позволяет изучать структуру отвержденных ФС путем пиролиза и последующего ГХ анализа продуктов разложения. Эта информация не может быть получена с помощью других методов вследствие нерастворимости и неилавкостп отвержденных ФС. Считается, что наилучший режим пиролиза — ступенчатый ири 300 и 800 °С. [c.99]

Г. X. прймен. для разделения и анализа смесей газо (напр.. Не, Не, Нг, Ог, СО, СОг, N0, КОг, Нг, газообразных углеводородов), тиердых и жидких в-в, к-рые можно перевести в газовую фазу без разложения, изомеров орг, соед., для анализа летучих продуктов, образующихся при пиролизе исследуемого образца (см. Пиролитическая газовая хроматография). Часто Г. х. использ. для концентрирования разл. примесей. Капиллярная Г. х. дает возможность разделять смеси изотопов Н, О, Не, а также дейте-рий- и тритийзамещенных углеводородов. [c.114]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.0 ]

Методы количественного анализа (1989) -- [ c.93 ]

Термический анализ органических и высоко молекулярных соединений (1983) -- [ c.0 ]

Газовая хроматография с программированием температуры (1968) -- [ c.0 ]

Методы органического анализа (1986) -- [ c.291 , c.538 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология