Пиролитические методы

Рассмотрим основные схемы анализа нефтяных сернистых соединений. В них приняты следующие сокращения ЛМ — ламповый метод ПМТ — потенциометрическое титрование ПВ — полярографическое восстановление ИТ — индикаторное титрование ПМ — пиролитический метод УФС — ультрафиолетовая спектроскопия AMT — амперометрическое титрование. [c.85]

При однократном фторировании углеводородов замещение водорода атомами фтора протекает не полностью, остается обычно 0,1—0,3% водорода (по пиролитическому методу [26]), что соответствует содержанию 1—3 атомов водорода на каждые 20 атомов углерода. Для получения полностью фторированных углеводородов необходима дополнительная обработка продуктов, полученных после первого фторирования, для чего предложены способы, позволяющие уменьшить содержание водорода до 0,02—0,04%. [c.500]

Если не удается провести омыление или если из эфира дикар- боновой кислоты нужно получить кислый эфир, можно применить пиролитические методы [21]. [c.226]

Известны следующие пиролитические методы [c.197]

Масс-спектрометрические и пиролитические методы дают ценную информацию [c.49]

Фаз Обработка Темпера- исполь- водорода, определенный пиролитическим методом [2] [c.141]

У.6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САЖИ В РЕЗИНАХ ПИРОЛИТИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.140]

В данной главе приведен пиролитический метод. Он применим для определения содержания полимера, сажи и неорганической части в том случае, если в резине отсутствуют сернистые соединения и фторопласт. [c.140]

Помимо указанных методов имеются и некоторые другие методы получения хинолиновых производных. К ним относятся реакции окисления полициклических соединений, а также некоторые пиролитические методы. [c.7]

Рис. 2.8. Последовательность операций и пример записи данных, полученных с помощью пиролитического метода применительно к поискам нефти (по Б. Тиссо и Д. Вельте)

Пиролитические методы. Пиридин, бензопиридины и их гомологи, образующиеся при коксовании угля, содержатся в каменноугольном дегте. Они найдены также в костяном масле. При 500° ацетилен реагирует с цианистым водородом, давая пиридин и другие вещества. Смесь алкилпиридинов образуется из спирта и аммиака при проведении различных каталитических процессов, [c.46]

Каталитический риформинг применяют для получения более высокооктановых бензинов, в то время как пиролитические методы ароматизации являются основным источником получения олефиновых и ароматических углеводородов, используемых для химической промышленности. [c.255]

Удаляли растворитель из хроматографического фильтрата нагреванием на водяной бане до постоянного веса. Затем для каждой фракции пиролитическим методом Волынского и Чудаковой определялся вес и содержание общей серы. После каждого опыта подсчитывался материальный баланс. [c.316]

Пиролитический метод идентификации органических соединений является одним из наиболее перспективных [c.72]

Наиболее распространен вариант пиролитического метода, в котором ячейка для пиролиза является одновременно устройством для ввода пробы в хроматографическую колонку. [c.111]

В дальнейшем были разработаны пиролитические методы идентификации нелетучих ароматических соединений [24, 44], клатрата бензола [45], фосфатов [46] и др. [c.123]

Пиролитические методы анализа уже получили широкое развитие при анализе стероидов и некоторых других органических соединений [20, 21]. В литературе приводятся примеры использования специальных пиролизеров, вмонтированных в газовую линию хроматографа. Эти приспособления позволяют проводить разложение 10 —15 jua исходного вещества с последующим газохроматографическим анализом продуктов распада. Однако для исследования yiлеводородов (в том числе и нефтяных) не обязательно использовать пиролизеры, находящиеся в линии хроматографа. По ряду соображений, удобнее проводить пиролиз в специальном приборе. Из полученных продуктов распада можно выделить желаемые фракции, которые затем анализируют газовой хроматографией. (Следует предостеречь от попыток проведения пиролиза в закрытых сосудах, так как при повышении давления за счет образующихся в продуктах распада непредельных углеводородов могут возникать новые циклические структуры, не соответствующие структурам, присутствующим в исходных углеводородах.) [c.326]

Промышленности. Наиболее успешно пиролитический метод и в настожцее время применяется для синтеза няти- и шестичлеиных циклических кетонов нз двухосновных кислот. Нанример, из смеси адинниовой кислоты и гндрокснда барня [c.1411]

Все указанные выше термические методы основываются на измерениях равновесия химических реакций. Наряду с ними существуют термические методы, которые можно назвать также кинетическими, так как здесь речь идет об измерении скорости соответствующих химических процессов. Из кинетических укажем только пиролитический метод, заключающийся в измерении скорости термического разложения соответствующих веществ. При помощи этого метода энергия разрыва связи Rx—Ra в молекуле RiRa может быть определена через константу скорости мономолекулярного распада RiRa- Ri+Ra- [c.10]

Пиролитический метод анализа сажи можно применить для ре ЗИН на основе каучука фторсилоксанового и СКФ-26. Если в рези не отсутствуют сернистые соединения, возможно определение по лимера и неорганического наполнения. [c.128]

Феноксазины. Конденсация о-аминофенолов с пирокатехинами. Эта конденсация является пиролитическим методом и область его применения- шире, чем область применения соответствующего метода получения феназина [232]. Конденсация базировалась на первом синтезе феноксазина, осуществленном Бернтсеном [233], и была приспособлена для получения замещенных фенокса- [c.552]

И 2-азидо-3,5-динитробифенилов ртутной лампой мощностью 100 вт образуются соответствующие динитрозобифенилпроизводные с выходами 52 и 85%. При пиролизе выходы составляют соответственно 55 и 83%. Пиролитический метод распространен широко и, по-видимому, применим ко всем о-нитроарилазидам [c.368]

В отличие от трудоемких и дорогостоящих методов выделения концентратов РОВ пиролитический метод дает возможность получить информацию о нефтематеринской породе без длительной обработки керна и шлама. П м оценивается количеством образовавшихся УВ в лабораторных условиях при температурах от 300 до 650°С, что примерно отвечает массе УВ, генерирующейся в природных условиях до конца среднего мезокатагенеза. [c.94]

Дж. Эспиталье был разработан стандартный пиролитический метод, в котором используется специальное пиролитическое устройство Коск-Еуа1. Пример записи, получаемой при анализе, показан на рис. 2.8. [c.94]

Широкое использование пиролитических методов в нефтепоисковой геохимии (Дж. Эспиталье, Б. Тиссо, Д. Вельте, Г. Деро, М. Медее, Б. Кац, С. Партер, В. Орр, Л. Сноуфен и др.) позволило установить ряд специфических особенностей этого метода. На величину пиролитических показателей влияет состав минеральной матрицы, концентрация Сдрг в породе количество удерживаемых матрицей УВ растет с увеличением доли частиц пелитовой размерности, с ростом монтмориллонитовой составляющей породы и уменьщается с ростом степени катагенетической преобразованности, состав минеральной матрицы влияет на Т акс- [c.97]

Но пиролитический метод не универсален, сами авторы этого метода считают его полуколичественным. В оценке его следует полностью согласиться с мнением академика РАН Э.М. Галимо-ва, считающего, что преимущество пиролитического анализа состоит в возможности получить весьма простыми средствами практически важную информацию, например, о нефтегенерирующей способности отложений, наличии процессов миграции, типе ОВ и степени его зрелости. При этом в процессе пиролиза происходит нарушение молекулярной структуры ОВ, возникают новообразования, поэтому он не может бьггь основой для настоящего глубокого и тонкого исследования органического вещества. Кроме того, этот метод не позволяет провести разделение генерированных продуктов на жидкие и газовые. [c.97]

В последнее время для определения так называемого генетического потенциала породы широко используется пиролитический метод в варианте Ro k-Eval. Пиролитические пики Sj и S2 (первый примерно соответствует содержанию битумоида в породе, второй — суммарному количеству жидких и газообразных УВ, еще способных генерироваться содержащимся в породе ОВ) в сумме характеризуют остаточный нефтегазоматеринский потенциал породы, сохранившийся к данной градации катагенеза, на которой находится ОВ данной породы. Этот остаточный потенциал измеряется в мг/г, г/кг, кг/т, т.е., по существу, в %о. [c.177]

С ароматическим кольцом (90-1-97 98, 100->-99). 11знестт>1 г моке синтезы Днльса — Альдера и пиролитические методы, когда одновременно образуется более одной С—С-связн. Ниже приводятся наиболее известные методы синтеза, основанные на использовании ациклических исходных веществ. [c.33]

Наряду с реакциями, протекаюш,ими практически в одном направлении, в газовой хроматографии начинают все шире применяться реакции, в результате проведения которых получается не одно соединение, а ряд продуктов (например, пиролиз). Хроматограмма этих продуктов образует характерный спектр, который может быть успешно использован для идентификации исходного соединения. Естественно, что в случае пиролитического метода идентификации пиролизу следует подвергать не всю исходн то смесь, а только один хроматографически выделенный компонент (или чистое соединение), ибо интерпретация результатов в случае одновременного пиролитического расгцепления всей смеси очень сложна. К сожалению, до настоящего времени не выяснена аддитивность наблюдаемой картины пиролиза по отношению к смеси пиролизуемых соединений. По-видимому, в области разбавленных растворов (малых проб) условие аддитивности должно выполняться. [c.71]

А. Кейлеманс и С. Перри [1] показали большие возможности пиролитического метода для идентификации парафиновых углеводородов. Пиролиз проводили в пустой кварцевой трубке при 500° С. На примере анализа изомерных гексанов (2,2-диметилбутана и 2,3-диметилбутана) ими была установлена корреляция между наблюдаемыми продуктами и возможным разрывом молекулы по различным связям С—С. В дальнейшем А. Кейлеманс и К. Крамере [49] усовершенствовали пиролитический метод, использовав инертный золотой реактор (длина 1 м, диаметр 1 мм) и эффективные колонки для разделения продуктов пиролиза, цис- и транс- Изомеры дают близкие качественные картины продуктов пиролиза, но степень превра-ш ения различна. В некоторых случаях метод пиролиза, по сравнению с масс-спектрометрическим методом, дает более цепные результаты. Так, например, 2-метил-пентан-2 и 4-метил-г ис-пентен-2 дают подобные масс-спектры, но резко различные хроматографические спектры продуктов пиролиза. Метод пиролиза более прост, но позволяет получать приблизительно такую же аналитическую информацию, что и масс-спектрометрический метод. Воспроизводимость обоих методов практически одинакова. [c.72]

Интересны промежуточный вариант пиролитического метода был предложен В. Сванном и Дж. Даксом [17]. Пиролиз исследуемого полимера в этой работе проводили в вакуумированноп стеклянной ампуле (навеска 50 мг, продолжительность нагрева 15 мин.). Продукты пиролиза исследовали газохроматографнчески после разбивания ампулы в токе газа-носителя перед входом в колонку. [c.111]