Родий с меркаптобензотиазолом

Навеску родия спекают с перекисью бария, переводят в раствор, отделяют сульфат бария. Отгоняют рутений (см. гл. IV, стр. 99). В растворе после отгонки рутения осаждают каломелью (и переосаждают) платину. Удаляют соли ртути, после чего осаждают родий меркаптобензотиазолом (см. гл. V, стр. 120). [c.292]

В анализе платиновых металлов 2-меркаптобензотиазол применяется для весового определения платины, палладия, родия, иридия и золота в слабокислых растворах комплексных хлоридов этих элементов, для амперометрического определения пал ладия и золота, а также для разделения родия и иридия в сернокислых растворах. Реакции металлов с этим реактивом обладают большой чувствительностью. [c.65]

Родий. Гексахлорородиат образует с 2-меркаптобензотиазолом при нагревании труднорастворимое соединение. [c.65]

Осаждение родия 2-меркаптобензотиазолом [44, 52, 53]. [c.120]

СОЕДИНЕНИЯ РОДИЯ С МЕРКАПТОБЕНЗОТИАЗОЛОМ [c.59]

Разделение органическими реактивами. Из органических реактивов, которые все больше и больше входят в практику анализа благородных металлов, надо отметить 2-меркаптобензотиазол [26, 27]. астворы комплексных хлоридов родия переводят в сульфаты, для чего нагревают их с сульфатом натрия и серной кислотой до появления паров 50з. К разбавленному раствору полученных сульфатов, нагретому до кипения, добавляют щелочной 1—2%-ный раствор 2-меркаптобензотиазола и по каплям раствор сернокислого титана 112(504)3. При этом выпадает красно-коричневый осадок соединения родия(Н) с 2-меркаптобензотиазолом (см. стр. 220). Раствор с осадком кипятят 3—5 мин., осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают и обрабатывают смесью серной и фтористоводородной кислот. После восстановления в токе водорода взвешивают металлический родий. Захват иридия родием после повторного осаждения достигает максимально 0,26%. [c.227]

Поллард после восстановления родия хлоридом титана (III) осаждал его 2-меркаптобензотиазолом, а затем определял в фильтрате иридий. Метод ограничивается определением микро-количеств, поскольку осадок комплекса родия имеет довольно большой объем, но в то же время последующее определение в фильтрате иридия — процесс довольно сложный и не подходит для микроколичеств. [c.26]

Количественно И. определяют весовым методом в виде металла с использованием в качестве осадителя 2-меркантобензотиазола (тиомочевины). Осадок прокаливается до металла в токе водорода (И. можно также выделять в осадок в виде гидроокиси, сульфида или хлориридата аммония). Спектрофотометрически И. может быть определен измерением интенсивности сине-фиолетовой окраски, получаемой при действии па раствор соли 1г(1У) при нагревании смеси хлорной, фосфорной и азотной к-т. Потенциометрич. методы определения И. основаны на титровании раствора хлориридата восстановителями Си2С12, гидрохиноном, аскорбиновой кислотой. Отделение неблагородных металлов от И. можно производить гидролитич. осаждением из растворов, содержащих платиновые металлы в виде комплексных нитритов, а также с помощью ионообменных смол типа КУ-2. От Р1 1г может быть отделен гидролитич. осаждением в присутствии бромата. Р(1 количественно отделяется от 1г осаждением диметилглиоксимом. Отделепие НЬ от 1г достигается восстановлением родия солями Т1 (III), осаждением родия меркаптобензотиазолом в присутствии восстановителей и с помощью нитритно-суль-фидного метода. [c.164]

Если в растворе присутствуют органические тиосоединения, образующие нерастворимые осадки -с родием в низших степенях его окисления, то восстановление родия (III) может, как полагают, остановиться на родии (II) [12]. Так, Ti2(S04)s в присутствии меркаптобензотиазола восстанавливает родий (III) до родия (II), который образует нерастворимое соединение с меркаптобензотиазолом 3]. В присутствии СгСЬ тиоацетанилид осаждает нерастворимое соединение родия (II) 1[12]. Аналогичное явление наблюдается, если вместо СгС12 использовать V I2, а вместо тиоацетанилида — тиоуксусную кислоту, производные тиомочевины и т. п. [c.15]

В настоящее время для определения родия в большинстве случаев применяют серусодержащие органические соединения. Эти рагенты не специфичны, но реакции родия с ними очень чувствительны. Кроме того, некоторые из них образуют соединения онределенного состава, служащие весовой формой, что позволяет определять малые количества родия с большой точностью. Наибольшее распространение в качестве аналитических реагентов нашли тиобарбитуровая кислота, тионалид, тиомочевина и 2-меркаптобензотиазол [14, 16, 17, 44], Известны [c.115]

Реакция очень чувствительна. Образование осадка наблюдается при содержании родия 0,01 мг в 100 мл раствора. Осадок родия с меркаптобензотиазолом частично растворяется в НС1 и HNO3. [c.120]

В последние годы для разделения родия и иридия путем осаждения одного из них стали применять органические реагенты, такие как диэтилдитиофосфат [33], 2-меркаптобензотиазол 34, 35], тиоацетоанилид [36] и др. [37—39]. [c.229]

После добавления реактива к горячему раствору приливают по каплям восстановитель TI2(S04)3 При добавлении восстановителя наблюдается образование красно-коричневого осадка соединения родия с меркаптобензотиазоло.м. Кроме того, вследствие малой растворимости самого реактива в кислом растворе избыток реактива выделяется в виде белого осадка. [c.231]

Раствор, содержащий родий, иридий и ртуть, выпаривают до малого объема, кипятят с царской водкой, затем выпаривают с НС1 для переведения в хлориды и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. В аликвотной части определяют иридий полярографическим методом (см. гл. IV, стр. 197). После определения иридия раствор присоединяют к исходному, содержащему родий и иридий, добавляют к нему концентрированную H2SO4 и нагревают до паров серного ангидрида для удаления ртути. Затем отделяют родий от иридия 2-меркаптобензотиазолом (см. гл. V, стр. 231). Осадок родия с 2-меркаптобензотиазолом высушивают, прокаливают при хорошем доступе воздуха и спекают с ВаОг. После растворения спека в НС1 и удаления бария в виде сульфата определяют родий в аликвотной части колориметрическим методом при помощи хлористого олова (см. гл. IV, стр. 169). [c.269]

Все фильтры, сохраненные в ходе анализа, объединяют и озоляют. Прокаленный осадок, если он даже незначительно окрашен, спекают с небольшим количеством ВаОг, спек растворяют в НС1 и после соответствующей подготовки раствора пропускают его через катионит КУ-2 для отделения бария и примеси неблагородных металлов. Фильтрат объединяют с основным раствором VI, содержащим родий и иридий, также предварительно пропущенным через колонку с катионитом. В объединенном растворе разрушают органические вещества царской водкой, выпаривают раствор с НС1 для удаления HNO3 и определяют иридий полярографическим методом (см. гл. IV, стр. 197), родий в том же растворе определяют колориметрическим методом (см. гл. IV, стр. 168), Если содержание этих элементов в пробе велико, производят анализ либо его аликвотной части, либо определяют вначале иридий полярографическим или потенциометрическим методом (см. гл. IV, стр. 146, 197), затем осаждают из раствора родий при помощи меркаптобензотиазола и определяют его весовым методом (см. гл. IV, стр. 120). При малом содержании иридия и большом содержании родия определяют иридий полярографическим методом, иридий и родий выделяют из раствора тиомочевиной (см. гл. IV, стр. 122), осадок прокаливают, восстанавливают и взвешивают. Количество родия определяют по разности. [c.277]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология