Пластинки для ТСХ приготовление

Ряд исследователей [71, 73] считали маловероятным неодинаковое изменение катализаторов по глубине частиц. По нашим данным, частицы в промышленных условиях спекаются неравномерно. Чем тяжелее перерабатываемое сырье, тем больше эта неравномерность. Однако это общий вывод, относящийся ко всей навеске, которая состоит из большого числа частиц. Значительный интерес представляют исследования отдельных частиц катализатора. Известные нам методы анализа пористой структуры катализатора не позволяют исследовать изменение ее по глубине отдельной частицы. Некоторые качественные результаты нам удалось установить, наблюдая за регенерацией пластинок, приготовленных из шариков равновесного катализатора, и сравнивая их оптические свойства на разных расстояниях от центра [85]. [c.65]

Рис. 29. Длительность выгорания кокса с отдельных участков пластинок, приготовленных из серых (а) и черных (б) шариков.

Рис. 3.6. Время выгорания кокса с отдельных пластинок, приготовленных из серых (а) и черных шариков (б) /-4-номера образцов

Рис. 3.7. Пластинки, приготовленные из черных шариков 1-6-в обычном свете За. ба-в поляризованном свете

Рис. 3.8. Пластинки, приготовленные из серых и белых шариков

Очевидно, что технологическая и экономическая эффективность применения гелеобразующих композиций на основе нефелина и соляной кислоты зависит от объема закачиваемого раствора на единицу толщины пласта. Увеличение объемов закачки связано с удорожанием обработки скважин, а уменьшение может не дать желаемых результатов. Поэтому следует предположить, что существует некоторое оптимальное значение удельных объемов закачки гелеобразующих растворов как для нагнетательных, так и для добывающих скважин. Определение этого важного параметра технологии процесса теоретическим путем или в лабораторных условиях не представляется возможным. Поэтому одной из важнейших задач промысловых экспериментов является оценка оптимальных объемов закачки гелеобразующих растворов в различных геолого-физических и технологических условиях. В связи с этим на первоочередных объектах объем рабочих растворов соответствующих концентраций предварительно устанавливается из расчета 5—10 м на 1 м перфорированной толщины пласта и уточняется, исходя из заданного радиуса распространения образуемой оторочки в пласте. Приготовление раствора композиции производится в емкостях вместимостью 15—50 м на специализированной базе НГДУ или непосредственно у скважины. [c.283]

После закачки первой порции ГФС кран 6 вновь ставится в положение Циркуляция , и цикл подготовки повторяется. По окончании приготовления второй порции ГФС, трехходовой кран ставят в положение Закачка для подачи в пласт приготовленной порции ГФС. [c.72]

При тонкослойной хроматографии сорбент обычно распределяют тонким. равномерным слоем на подложке. Это можно выполнить в аналитической лаборатории, но удобно пользоваться и имеющимися в продаже готовыми хроматографическими сорбентами, закрепленными на стеклянной пластинке, пластмассовой пленке или на металлической фольге. К сожалению, хроматографический процесс может быть настолько чувствителен к небольшим изменениям в условиях опыта, что эти имеющиеся в продаже различные материалы и аналогичные приготовленные в лаборатории пластинки не всегда взаимозаменяемы. Характеристики разделения, полученные с коммерческими пластинками силикагеля, и характеристики, полученные с пластинками, приготовленными в лаборатории с тем же сорбентом, который был использован фирмой-изго-товителем, могут быть совершенно различными. Бывают случаи, когда вполне удовлетворительный метод разделения, разработанный с использованием приготовленных в лаборатории пластинок, не дает положительных результатов ори использовании готовых пластинок, и наоборот. Поэтому, переходя с одного типа пластинок на другой, следует соблюдать особую осторожность и всегда предварительно проверять степень пригодности новой пластинки. [c.95]

Методика, приведенная ниже, предполагает применение хроматографической пластинки, приготовленной в лаборатории, однако можно использовать предварительно покрытые адсорбентом готовые и, если необходимо, активированные пластинки при условии, что показана их пригодность для данного конкретного случая. [c.96]

Влияние расстояния от старта до уровня растворителя в камере зависит от сорбента, количества и типа разделяемых веществ и от используемой системы растворителей [12, 99, 141]. Это влияние четко проявляется при работе в двухкомпонентных системах и при разделении веществ с низкими значениями Rf. На значении Rf сказывается также длина пробега фронта растворителя [126] и в некоторой мере количество нанесенного образца [20]. К другим факторам, оказывающим влияние на воспроизводимость разделения, относится способ приготовления пластинок. Несмотря на то что разница в хроматографическом поведении веществ была несущественна, тем не менее величина стандартного отклонения значений Rf, подсчитанная для разделений на пластинках, приготовленных вручную, оказалась выше, чем для пластинок, приготовленных с помощью аппликатора по Шталю [97]. В работах [155—157] обсуждалось влияние вязкости суспензии сорбента. [c.79]

Обычно пластинки заливают с помощью специальных устройств— аппликаторов. Как видно из литературных данных, большое число авторов пользуется хроматографическими пластинками, приготовленными вручную, причем эти пластинки нисколько не уступают пластинкам, приготовленным с помощью аппликаторов, ни по качеству, нн по разделительной способности, а некоторые различия в толщине слоя не оказывают заметного влияния на величину Яр (при приготовлении пластинок ручным способом трудно обеспечить абсолютно равномерную толщину слоя по всей поверхности). Ручной способ заливки хроматографических пластинок отличается простотой и почти не требует затрат на лабораторное оборудование. [c.56]

Хроматографический анализ на пластинках, приготовленных таким образом, основан, вероятно, на разделении между двумя жидкими фазами. Каждый раз практически уже через 45 мин пропадает действие предварительной обработки пластинок, оставленных на воздухе без защиты. Это следует учесть при использовании таких пластинок. [c.422]

С. Анодом служит серебряная пластинка. Приготовленный указанным путем хлорсеребряный электрод обладает воспроизводимостью 0,1—0,2 мв. [c.158]

Окисление в щелочной среде. Наиболее значительные результаты были получены при разложении углей окислением в щелочной среде. Скорость реакции в щелочной окислительной среде, как было показано выше [85, 86], является хорошим критерием степени обуглероживания угля. Прежние работы указывали на то, что нри действии щелочного перманганата на различные формы углерода происходит образование органических кислот. В продуктах окисления были идентифицированы щавелевая и меллитовая кислоты [87]. Меллитовая кислота является одним из продуктов окисления угольных анодов в щелочных электролитах. В качестве подходящих анодов были применены стержни или пластинки, приготовленные коксованием мелкоизмельченного угля, сажи, ретортного графита и ламповой копоти, смешанной с дегтем. Реакцию проводили только в щелочной среде [88]. [c.345]

Разделение красителей. Разделите смесь красителей, содержащую не более трех компонентов из указанных ниже эозин, флуо-ресцеин, метиловый оранжевый, малахитовый зеленый, метиловый фиолетовый В, Р-нафтоловый оранжевый. На две стеклянные пластинки (приготовленные, как описано на стр. 62) нанесите данную для исследования смесь и шесть возможных ее компонентов. В качестве растворителя используйте смесь бутанол/аце-тон/вода (2 7 2). [c.64]

Обычно раствор ПАВ готовят на нефтяной основе, по если в пласт проникло большое количество технической воды, то обработку можно проводить и на пресной воде с добавкой в нее 3% ПАВ по объему. Нельзя готовить раствор на соленой пластовой воде, так как образующийся коллоидный осадок закупоривает поры пласта. Приготовление растворов ПАВ на подогретой нефти дает лучшие результаты. [c.262]

Высушивание и хранение пластинок. Приготовленные пластинки оставляют на шаблоне или на столе на 15—30 мин до полного испарения воды, затем помещают в сушильный шкаф с хорошей вентиляцией при температуре 105—110° С. При анализе неорганических веществ сорбенты при повышенной температуре обычно не активируют. [c.117]

Колебания в значениях Rf могут быть вызваны непостоянством толщины разделительного слоя. Поэтому при использовании приготовленных вручную пластинок воспроизводимость величин Rf значительно меньше, чем на пластинках, приготовленных с помощью специальных устройств для нанесения слоя сорбента [322]. [c.22]

Хроматографические пластинки. Приготовление см. в разд. 8.4, способы 2 и 13. [c.74]

Хроматографические пластинки. Приготовление си. в разд. 8.4, способ 9. [c.96]

А. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), но используя камеру, не имеющую обкладки из фильтровальной бумаги, и целлюлозное покрытие пластинок, приготовленное следующим образом к 0,275 г кар-бомера Р прибавляют 120 мл воды, оставляют смесь стоять на [c.293]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография 1 с. 92), используя пластинку, приготовленную как указано в испытании на подлинность А. К достаточному объему раствора эдетата динатрия [c.294]

Неамин. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя пластинку, приготовленную следующим образом перемешивают 0,3 г кар-бомера Р с 240 мл воды и оставляют на 1 ч, периодически слегка встряхивая. Доводят pH до 7, медленно добавляя при постоянном встряхивании раствор гидроксида натрия ( 80 г/л) ИР, затем добавляют 30 г силикагеля РЗ. Покрывают пластинку слоем толщиной 0,75 мм, нагревают ее 1 ч при 110°С, дают остыть и немедленно используют. В качестве подвижной фазы используют раствор дигидрофосфата калия (100 г/л) ИР. Наносят на пластинку отдельно но 10 мкл каждого из 2 растворов, содержащих (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,05 мг неамина СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе теплого воздуха, опрыскивают раствором трикетогидриндена и раствором хлорида олова (II) ИР и нагревают 15 мин при 110°С. Оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, соответствующее неамину, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б. [c.241]

Приведенные в табл. 57 и на рис. 133 биологически активные вещества подробно изучены методом ХТС, поскольку некоторые из этих веществ имеют исключительно важное значение [14]. Используют пластинки с силикагелем Г, полученные стандартным методом (стр. 35) при добавлении к сорбенту 2% флуоресцирующего вещества З-супер. После разделения все вещества можно обнаружить в виде пятен поглощения в УФ-свете при 254 м 1. Пластинки, приготовленные без добавки флуоресцирующего вещества, можно опрыскивать растворами флуоресцирующих индикаторов, например флуоресцеина Ка, морина, родамина В и т. д. (реактив № 90). Ряд оснований реагирует с иодоплатинатом (реактив № 76). После хлориро- [c.308]

Повышение связности и прочности вакуумированных масс позволило применить тонкозернистые массы при изготовлении крупногабаритных и других изделий химической аппаратуры, а также формовать указанные изделия в гипсовых формах из вакуумированных пластов определенных размеров, сформованных на прессе, вместо применявшегося ранее трудоемкого способа формования из пластов, приготовленных формовщиком вручную (внатир). [c.77]

В данном руководстве предлагается разработанный нами, с учетом опыта других авторов стандартный метод тонкослойной хроматографии, в котором использованы обеспечивающие высокую воспроизводимость приборы и приспособления, изготовленные в Институте физиологии растений АН СССР. Этим методом мы разделяли смеси фосфолипидов, однако при его помощи можно разделить и другие классы веществ. В руководстве приведены рекомендации по подготовке пластинок, приготовлению адсорбента нанебению его на пластинки, использованию камер. [c.5]

Лии и сотр. [448] обнаружили, что для пластинок с силикагелем, обработанных окунанием в 5 %-ный раствор нитрата серебра в ацетонитриле с последующим высушиванием на воздухе для удаления растворителя, характерно значительно меньшее фоновое потемнение, чем для пластинок, приготовленных обычными методами. Перрон и Ауфрет [449] погружали пластинки со слоем силикагеля в насыщенный (при температуре 30°С) раствор нитрата серебра в безводном метаноле, свободном от альдегидов. Далее пластинки сушили 30 мин при комнатной температуре. Приготовленный таким путем адсор- [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология