Едкий натр, определение примесей

Для определения кобальта в алюминии берут две навески металла по 1 г, растворяют каждую в 20 мл едкого натра, прибавляют посте пенно раствор лимонной кислоты до pH 8. Раствор переносят в мер ную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки В стакан емкостью 50 мл переносят 10 мл приготовленного раствора добавляют 2 мл раствора 2-нитрозо- 1-нафтола, нагревают почти до ки пения, охлаждают и переносят раствор в делительную воронку емко стью 50 мл. К этому раствору приливают 5 мл хлороформа, оставляют стоять 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 20 мин на механическом вибраторе. Водный слой отбирают пипеткой (используя резиновую грушу). Для удаления избытка реагента хлороформный слой обрабатывают 5 мл щелочи в течение 20 мин, используя механический вибратор, затем промывают водой. Если имеется примесь железа, то его комплексное соединение разрушается раствором щелочи при удалении избытка реагента из хлороформа. Для разрушения комплексных соединений никеля и меди, которые могут также содержаться в качестве примесей, раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 5 мин и снова водой, используя механический вибратор. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексные соединения меди и никеля, то еще раз раствор хлороформа промывают последовательно раствором щелочи (1 мл) и водой (5 мл). Раствор хлороформа переводят в мерный цилиндр или градуированную пробирку, добавляют хлороформ до 5 мл и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометрах при к 307 нм. Раствор сравнения готовят в условиях, указанных на стр. 162. [c.164]

При очистке пирогаза примесь углекислого газа вступает в химическую реакцию с едким натром, причем образуется сода и вода. В процессе очистки газа от примеси углекислого газа необходимо анализировать раствор щелочи для определения момента, когда его нужно менять. Обычно раствор щелочи используется на 70—80 о.. после чего его заменяют свежим. [c.296]

Примесь карбоната натрия в растворе едкого натра во многих случаях усложняет титрование, особенно с применением фенолфталеина (при определении слабых кислот). [c.326]

Ход анализа. Для анализа берут несколько навесок едкого натра, содержащего примесь углекислого натрия, по 0,1—0,12 г каждая, и растворяют навески в 20—25 мл дистиллированной воды, предварительно прокипяченной для удаления СО2. Анализируемый раствор помещают в коническую колбу и прибавляют к раствору 2—3 капли фенолфталеина. В другую такую же колбу наливают раствор смеси 0,15—0,20 г хлористого натрия и небольшого количества чистого кислого углекислого натрия (0,01 г) в 20—25 мл воды и прибавляют 2—3 капли фенолфталеина. Затем титруют анализируемый раствор 0,1 н. соляной кислотой до тех пор, пока окраска фенолфталеина в обеих колбах не станет одинаковой. После этого делают по бюретке отсчет израсходованного количества кислоты (Vi), далее приливают к раствору в колбе 2—3 капли метилоранжевого и продолжают титровать до получения красноватой окраски индикатора. Теперь делают второй отсчет по бюретке (V2). Содержание едкой щелочи и углекислого натрия в пробе вычисляют, исходя из таких соображений. На титрование едкой щелочи и половины углекислого натрия израсходовано Vi мл 0,1 н. соляной кислоты, а на титрование едкой щелочи и всего углекислого натрия V2 мл НС1. Следовательно, на титрование половины НагСОз израсходовано (Уг — УО мл НС1. Тогда на определение одной щелочи затрачено Уг — 2(Уг — УО = (2Vi — Уг) мл НС1, а на титрование всего ЫагСОз затрачено 2(Уг — УО мл НС1. [c.332]

Для определения доброкачественности препарата 5 г его смешивают с 7,5 мл воды, причем полученная масса не должна обладать текучестью прн действии сапяной кислоты не должен выделяться углекислый газ (карбонаты). Примесь солей тяжелых металлов определяется следующим обра--10м 1 г препарата смешивают с 5 мл разведенной соляной кис юты, 45 мл воды, нагревают до кипения и фильтруют. 10 мл фильтрата нейтрали.чуют раствором едкого натра (по фенолфталеину), прибавляют 1 мл воды, 1 И1 разведенной уксусной кислоты и 1 мл 20 о-ного раствора хлоргидрата гндро-ксиламина. Спустя 10 мин прибавляют 1—2 кан.,1и 2%-ного раствора сульфида иатрия, причем полученный раствор не должен содержать тяжелых металлов более чем ]Омл эталонного раствора, к которому прибавлены те же реактивы, т. е. ие более 0,0025%. [c.70]

Предлагается фотометрический метод определения малых количеств некоторых изоцианатов. Метод основан на образовании производных карбаминовой кислоты при взбалтывании бензольных растворов ароматических изоцианатов с водным раствором едкого натра. Водные растворы карбаминатов разлагают кислотами до образования первичных ароматических аминов. Последние определяют фотометрически по реакции диазотирования и азотсочетания с а-нафтолом. При взбалтывании с водным раствором щелочи примесь аминов остается в бензольном растворе и не мешает определению изоцианатов. [c.349]

Определение едких и углекислых щелочей при совместном их присутствии, в прзктике чзсто приходится определять едкие и углекислые щелочи, когда они находятся в смеси друг с другом. Например, в продажных сортах едкого натра (каустической йоды) может быть примесь углекислого натрия. Определение осуществляют двумя методами. [c.228]

В круглодонную двугорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником и термометром, наливают 90 мл (1,1 моль) 36%-ного формалина и добавлением нескольких миллилитров 10%-ного раствора едкого натра устанавливают pH = 7,5—8 (но универсальному индикатору). Затем смесь нагревают на водяной бане до 50 °С и при непрерывном перемешивании (см. прим. 1) пятью порциями всыпают 30 з (0,5 моль) хорошо измельченной мочевины. Смесь нагревают в течение 10 мин до 70 °С, после чего в колбу вводят 160 мл (130 г, 1,8 моль) бутанола, в котором растворено 0,7 г фталевого ангидрида. После тщательного перемешивания смесь в течение примерно 0,5 ч нагревают до кипения (92—96 °С). Содержимое колбы расслаивается на два слоя верхний — смоляной и нижний — водный. Массу охлаждают в течение 0.5 ч и затем при помощи вакуум-насоса (см. прим. 2) отделяют водный слой от с.моляного. Далее в колбу вливают 300 мл теплой воды (50 °С), смесь перемешивают и оставляют до разделения слоев. После расслоения водный слой отделяют от смоляного при помощи вакуум-насоса. Смолу промывают еще 3 раза. Промытую смолу обезвоживают под вакуумом при повышенной температуре (не вьште 70 °С) до тех пор, пока отгоняе.мая вода не станет прозрачной и не будет достигнута определенная концентрация смолы в растворе (см. прим. 3). [c.167]

Б практике часто приходится встречаться оо случаям определения едких и углекислых щелочей, когда оии находятся в смеси друг с другом. Наприме р, в продажные етртах едкого натра (каустической соды) может быть примесь карбоната натрия. Определение можно осуществить двумя методами. [c.126]

По ГОСТ на молибденовокислый аммония /I/ примесь кшпшя Не определяется. По американским стандартам /1/, магний с сопутствующими катионами определяют гравиметрическим методом после осаждения растворами едкого натра и углекислого натрия. Эта методика длительна и не позволяет определить истинное содержание магния. В литературе /3/ описаны прямые и косвенные колориметрические методы определения малых количеств магния. Однако определению всеми методами мешает присутствие заметных количеств либо молибдена, либо аммонийных солей. [c.140]

Метод осаждения карбоната хлористым барием заключается в определении едкой щелочи в пробе после осаждения ЫагСОз хлористым барием в другой пробе определяют общую щелочность. Этот метод наиболее точен и вместе с тем он достаточно прост. Метод титрования с двумя индикаторами применим в тех случаях, когда в едком натре находится ничтожно малая примесь соды. [c.81]