Детекторы микрокулонометрический

Селективный микрокулонометрический детектор использовался для прямого газохроматографического определения тиолов в нефтяных фракциях [118]. [c.125]

Принцип действия микрокулонометрического детектора состоит в следующем. Компонент смеси, выходящей из колонки в потоке газа-носителя (азота), смешивается с потоком газа (кислорода в окислительном варианте и водорода в восстановительном), в атмосфере которого в конверсионной печи при высокой температуре превращается в соответствующий продукт конверсии. Последний поступает в кулонометрическую ячейку, помещенную в конце системы (рис. 48). Ионы определяемого элемента изменяют концентрацию титранта. Возникающий разбаланс моста регистрируется с помощью пары индикаторных электродов. [c.111]

Рис. 48. Схема микрокулонометрического детектора

Широко распространены в газовой хроматографии также пламенно-ионизационные детекторы, отличающиеся более высокой чувствительностью по сравнению с катарометрами. Иногда используются и специальные детекторы (электронозахватный, микрокулонометрический, инфракрасный и т. п.), высокоселективные по отношению к определенным группам соединений. В конце 80-х годов в практику введены атомно-эмиссионные детекторы, селективные при анализе элементов, например, серосодержащих компонентов нефтяных фракций. [c.121]

Газовую хроматографию широко используют для анализа хлорированных пестицидов, в частности для определения их содержания в окружающей среде. Наряду с электронозахватным применяют микрокулонометрический детектор. [c.233]

Хроматографические методы анализа соединений фосфора описаны в обзорах [125, 126]. Повышенная реакционная способность многих фосфорных соединений вызывает необходимость тщательного подбора материала аппаратуры, а также твердых носителей и детектирующих систем. Рекомендуется использовать,стеклянные колонки (хотя для анализа ряда систем применяли колонки из нержавеющей стали). Из детекторов используют катарометр, пламенно-ионизационный детектор, а также детекторы, имеющие повышенную чувствительность к фосфору, — электронозахватный, термоионный, микрокулонометрический и пламенно-фотометрический (см. также гл. III и VII). Катарометры (даже изготовленные из боросиликат-ного стекла с танталовыми нитями) [127] и горелки пламенно-ионизационного детектора с кварцевым наконечником [128] обычно приходится периодически очищать от продуктов превращения анализируемых веществ путем промывки растворителями. [c.244]

Работа микрокулонометрического детектора предусматривает предварительное гидрирование фосфорных соединений до фосфина (в кварцевой печи), далее фосфин титруют в ячейке с серебряными электродами [129]. Поскольку одновременно происходит гидрирование серы и хлора, для обеспечения селективности по фосфору между печью и детектором устанавливают патрон с окисью алюминия или силикагелем. [c.244]

Использован микрокулонометрический детектор К05-2, имеющий коэффициент селективности по отношению к углеводородам 10 и позволяющий определять непосредственным дозированием анализируемого объекта содержание сернистых примесей до 10 %. Все же такая чувствительность в большинстве случаев недостаточна для непосредственного определения сернистых веществ в концентрациях, допустимых в сточных водах перед сбросом в водоемы. [c.117]

Описывают [133] также применение термоионного детектора для определения фосфорорганических соединений, а также микрокулонометрического детектора для определения соединений, содержащих галогены, серу и фосфор. Взбалтывают 500 мл анализируемой воды с 25 мл бензола в течение 2 мин [249, см. также 172]. Бензольный экстракт концентрируют в токе воздуха до [c.167]

Прибор для микрокулонометрического титрования представляет собой специфический прибор для качественного и количественного анализа соединений, содержащих азот, серу, галоген и фосфор [1, 2]. Эти элементы можно определять и с помощью других детекторов, но кулонометрическая система дает надежные результаты и проста в обращении. Она прочна и довольно стабильна. [c.362]

Интересный пример применения микрокулонометрического детектора описали недавно Джонсон и Берчфилд [8]. До сих пор бы- [c.366]

Тонкослойная и бумажная хроматография Газовая хроматография с использованием электронозахватного детектора термоионного детектора пламенно-фотометрического детектора детектора Коулсона микрокулонометрического детектора [c.34]

Рис. 18. Блок-схема микрокулонометрического детектора [201]

Наряду с высокой чувствительностью (10 г по хлору, сере, азоту и фосфору) детектор чрезвычайно селективен. Его селективность относительно углеводородов равна 10 —10 . В большинстве случаев микрокулонометрический метод анализа обеспечивает абсолютное и стехиометрическое определение количеств хлора, серы, азота или фосфора, поступающих в ячейку. Причем, если известна формула соединения, то по найденному количеству одного из этих элементов можно определить количество данного вещества. [c.90]

Этот детектор напоминает микрокулонометрический. Он также состоит из реактора (трубчатой печи), куда поступают газ-носитель и кислород или водород. Но в отличие от предыдущего, продукты конверсии попадают не в ячейку для титрования, а в ячейку, которая постоянно омывается деионизированной водой. В ячейке имеются два платиновых электрода, включенные в мостовую схему. Детектирование основывается на изменении электропроводности воды в ячейке при попадании в нее электролита. Электропроводность регистрируется посредством самописца чувствительностью 1 мв. [c.91]

Рис. 87, Хроматограммы смеси углеводородов, содержащей сероводород и меркаптаны, полученные при одновременной регистрации сигналов катарометра (пунктирная линия) и микрокулонометрического детектора (сплошная линия) в условиях программирования температуры.

Рис. 11. Хроматограммы углеводородов и сернистых соединений, полученные с помощью катарометра (пунктирная линия) п микрокулонометрического детектора

Некоторое применение при анализе остаточных количеств пестицидов получил микрокулонометрический детектор [6, 7]. Но несмотря на то что он обладает исключительной селективностью к хлору, фосфору и сере и позволяет устанавливать количество их эквивалентов в каждой молекуле, практическое использование его затруднено из-за сложности конструкции и высокой стоимости. [c.108]

Газовая хроматография 327 340 526 259 925 Газовая хроматография с помощью пламенноионизационного детектора или микрокулонометрическая (или как при определении пропахлора) [c.516]

Наряду с рассмотренными в гл. V детекторами большой интерес представляют такие детекторы, как микрокулонометрический, двухпламенный термоионный, пламенно-фотометрический и детектор по электропроводности, обладающие высокой чувствительностью и селективностью. [c.108]

Чаще других селективных детектирующих устройств при изучении ГАС применяются, по-видимому, микрокулонометрические детекторы (1У1КД), основанные на титровании элюируемых веществ или продуктов их деструкции. Так, ]У[КД с прямым титрованием ионами Ag+ использован. при анализе состава меркаптанов, содержащихся в бензине [294]. Распределение индивидуальных меркаптанов, сульфидов, тиофенов в нефтяных дистиллятах исследовалось путем непрерывного сожжения элюата в токе инертного газа-носителя и микрокулонометрического титрования образующейся ЗОа иодом [295, 296]. При изучении состава азотистых компонентов фракции 200—400°С элюа.ты каталитически восстанавливались, и генерирующийся аммиак также определялся с помощью МКД 140]. [c.35]

Термокаталитическое деалкилирование над окисью алюминия при 500°С и ГЖХ анализ продуктов реакции с применением микрокулонометрического детектора использованы при определении группового состава высококипящих серпистых компонентов нефтей, главным образом сероароматических соединений [385]. [c.44]

Микрокулонометрический детектор является интегральным. Он обладает высокой чувствительностью и селективностью к веществам, содержащим хлор, серу, азот или фосфор. В частности, высокой чувствительностью обладает конструкция, предложенная С. И. Кричмаром и В. Е. Степаненко 56]. [c.112]

Мартин и Грант [41] охарактеризовали тиофеновые соединения семи типичных нефтей Среднего Востока и США без предварительного их выделения. Тиофены, диалкилированные по методике, описанной в работе [42], разделялись по числу колец методом газовой хроматографии с применением селективного микрокулонометрического детектора [43]. Найдено, что двух- и трехкольчатые тиофены являются основными типами тиофенов, присутствующих в дистиллятах 200—300° С изученных нефтей. В работе [41] показано что содержание тиофеновой серы в дистиллятах различных нефтей колеблется в широких пределах. Так, в дистиллятах 202—274° и [c.12]

Во-первых, выбор ионизационного детектора. Хотя в ЖХ-системах вначале использовался преимущественно аргоновый детектор, га настоящее время его вытеснил пламенно-ионизационный детектор. Характеристики этих детекторов подробно описаны в руководствах по газовой хроматЬграфии. По существу каждый детектор такого типа дает универсальный отклик на органическое вещество, и в будущем системы такого рода (подобные системам молекулярного умножения) наверняка будут применяться для превращения определенных компонентов в такую форму, которая дает высокий сигнал в том или ином из селективных детекторов, приобретающих важное значение в газовой хроматографии. Например, пиролитическое восстановление растворенных веществ, перенесенных транспортером в пламенно-фото-метрическом или микрокулонометрическом детекторе, можно будет [c.226]

Хроматографический анализ производится на газовом хроматографе Цвет-ЮО — модель 102 с Использованием пламенно-ионизационного и микрокулонометрического детекторов. Введение жидких проб в хроматографическую колонку осуществляют микрошприцем на 10 мкл. Газовые пробы при температуре 100° С вводят поворотным газовым краном (производства СКБ АН ЭССР), вмонтированным в термостат детекторов. Количественный анализ производят методом абсолютной калибровки. Калибровочные графики по результатам измерений рассчитывают методом наименьших квадратов. [c.121]

Высокочувствительный микрокулонометрический детектор оригинальной конструкции был предложен С. И. Кричмар и В. Е. Степаненко [48]. — Прим. ред. [c.362]

Известны и другие типы детекторов ультразвуковые, диаф-рагменные, микрокулонометрические и т. д. Для проведения количественных расчетов детектор обычно градуируется. [c.331]

Определение фосфорсодержащих соединений может быть успешно осуществлено с помощью микрокулонометрического детектора, имеющего высокую чувствительность к фосфору, галогенам и сере [5]. Конструкция прибора включает расположенную после хроматографической колонки кварцевую печь для гидрирования соединений фосфора до фосфииа, который далее транспортируется в титровальную ячейку с серебряными электродами. Поскольку при этом происходит также гидрирование серы и хлора, для обеспечения селективности по фосфору мел<ду печью и детектором устанавливается трубка с окисью алюминия или силикагелем. [c.35]

Линейный характер зависимостей 5 =/(С) или/г=/(С ) отмечается также для микрокулонометрического [149], термоионного [212, 428] и пламенно-фотометрического [164, 209] детекторов. В последнем случае зависимость между высотой или площадью пика и концентрацией фосфорсодержащего вещества линейная (в пределах 10 ). Ивэй и Клаборн [274], например, наблюдали линейную зависимость к=1 С) в интервале концентраций ДДВФ 0,05—0,4 иг и выше. При работе пламенпо-фотометрического детектора, избирательного к серз содержащим соединениям, была установлена линейная зависимость между lg С и высотой пиков [164]. [c.29]

В настояш ее время Специальное конструкторское бюро АН ЭССР выпускает портативный хроматограф ВИРУХРОМ. Оп оборудован микрокулонометрическим детектором, который описан Аавик и Милли [1]. Чувствительность детектора по хлору, сере, фосфору и азоту 10 г. Высокая селективность (10 ) по отношению к углеводородам и возможность анализа неочищенных экстрактов позволяют использовать детектор для обнаружения пестицидов. [c.40]

Главное преимущество детектора состоит в том, что он не требует очистки экстракта [1]. Примеры его применения при анализе пестицидов многообразны [159, 182, 371]. В Советском Союзе микрокулонометрический детектор изготовлен в Специальном конструкторском бюро АН ЭССР [1], а также Кричмаром и Степаненко [62]. По-видимому, этот детектор окажется весьма полезным при анализе остатков пестицидов в биологических объектах. [c.90]

Бэкману и сотр. [149] удалось определить одновременно темик, его производные и продукты обмена. Особое внимание было уделено анализу сульфоксида и сульфона темика. Оксимы удаляли из проб, применяя кислотный гидролиз. Это служило также одной из стадий очистки. Дальнейшая очистка экстрактов проводилась на колонке силикагеля. Беш ества разделяли на смешанной неподвижной фазе (карбовакс 20 М и ЗЕ-ЗО), нанесенной на газохромосорб Q, с программированием температуры колонки от 80 до 190°. В результате регистрировались четко разделенные симметричные пики. Для идентификации соединений использовали микрокулонометрический детектор. [c.135]

В отечественном газовод хроматографе Цвет-106 установлен детектор постоянной скорости рекомбинации (ДПР) [89], работающий по принципу детектора по захвату электронов, но со значительно большей величиной линейного динамического диапазона (—500). Микрокулонометрический детектор [90, 91] более селективен для определения галогенсодержащих пестицидов по сравпо-нию с детектором по захвату электронов, хотя и обладает меньшей чувствительностью. [c.227]

Описаны микрокулонометрические детекторы для определения хлор-, серу-, фосфор- и азотсодержащих соединений [92, 93]. Для детектирования фосфорорганических пестицидов используют термоионный детектор [94—96], который представляет собой модифицированный пламенно-ионизационный детектор с наконечником из соли щелочного металла. Подобным детектором осиашены отечественные газовые хроматографы Цвет-5, Цвет-106, ЛХМ-8МД и др. Этот детектор пригоден также для чувствительного определения соединений, содержащих галоген-ионы, азот, мышьяк, серу. При работе с детектором для получения воспроизводимых результатов особое внимание необходимо обратить на стабильность потоков водорода и газа-носителя. Описан пламенно-Аотометрпче-ский детектор для определенпя пестицидов в воде [97]. [c.227]

Бороводороды от В 2 до Вщ разделяют на колонке, заполненной хромосорбом с 6% 0У-17, в условиях программирования температуры от 40 до 180°С со скоростью 20 град/мин, детектор — пламенно-фотометрический [6]. Ту же смесь разделяют на колонке, заполненной хромосорбом Ш с 3% 0У-1 при 40°С с применением детекторов электронного захвата, пламенно-фотометрического и микрокулонометрического. Для разделения ДИ-, тетра-, пента- и декаборанов в углеводородах применяют колонку, заполненную целитом 545 с 20% силиконового эластомера Е-301 при программировании температуры от 50 до 250°С со скоростью 15 град/мин (рис. У,1). В качестве газа-носителя служит гелий (скорость 70 мл/мин), осушенный путем пропускания через три осушительные колонки емкостью по 250 мл с пятиокисью фосфора, нанесенной на кусочки пемзы. Дозирование осуществляют специальным микрошприцем, [c.158]

Метод газовой хроматографии с высокочувствительными детекторами электронозахватный, микрокулонометрический, термоионный), благодаря своей чувствительности и селективности, позволяет решить задачу определения минимальных количеств смеси ядохимикатов в различных средах [1, 2]. Названный метод использован нами для определения хлорорганических (линдан, гептахлор, алдрин, ДДТ и др.) и фосфорсодержаш,их (фосфамид, антио, тиофос и др.) пестицидов в воде, воздухе и тех пиш евых продуктах, в которых содержание ряда ядохимикатов не допускается санитарным законодательством. [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология