Тионил хлористый, его очистка

Энантовую кислоту, т. кип. 116—118°, при 14 мм рт. ст. с помощью хлористого тионила превращают в хлорангидрид, т. кип. 65—66° при 14 мм рт. ст. и последний взаимодействием с тестостероном (в сухом пиридине и бензоле) при 50—55° в тестостерон-энантат. Для удаления избытка хлорангидрида энантовой кислоты смесь перемешивают с диэтиламиноэта-нолом и выливают в раствор разбавленной соляной кислоты. После отгонки бензола получают энантат тестостерона, т. пл. 36—37,5°, [а]д° 78° (с = 1, диоксан), удельное поглощение 390. При гидролизе спиртовым раствором едкого кали, с последующей очисткой ацетоном, температура плавления выделенного тестостерона 151 —153°. Чистоту препарата определяют по отсутствию сульфатной золы и энантовой кислоты. Примесь последней определяют алкалиметрическим титрованием в спиртовой среде в присутствии индикатора фенолфталеина (содержание ее не должно превышать 0,15%). [c.580]

Вместо отгонки избытка хлористого тионила его можно разрушить, добавляя по каплям безводную муравьиную кислоту, а хлорангидрид использовать для дальнейших превращений без дополнительной очистки. [c.315]

Был применен продажный хлористый тионил (т. кип. 75—76°) без какой-либо дополнительной очистки. [c.297]

Смесь нагревают па масляной бане при ПО 12 часов, после чего отфильтровывают и из фильтрата отгоняют избыток хлористого тионила и бензол в вакууме водоструйного насоса. К остатку прибавляют еще 30—40 мл сухого бензола и снова отгоняют почти досуха. При охлаждении хлорангидрид закристаллизовывается его растирают с 50 абсолютного эфира, отсасывают и без дальнейшей очистки вводят в реакцию с аммиаком (примечание 1). [c.23]

Очень удобным хлорирующим средством является хлористый тионил не только потому, что он легко реагирует со спиртами и фенолами, образуя соответствующие хлористые алкилы, но и потому, что при реакции образуются только газообразные побочные продукты, а это значительно упрощает выделение и очистку полученного хлористого алкила. [c.422]

Полученный раствор смешивают с 0,5 мл хлористого тионила и кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин., после чего прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и вновь кипятят в течение 3 час. с обратным холодильником для гидролиза ацетамидо-[п-быс- (2-хлорэтил) -аминобензил-а-С / ]-малонового эфира (примечание 5). Затем смесь упаривают в вакууме, а остаток растворяют в 5 мл воды и обрабатывают углем. К водному раствору прибавляют ацетат натрия и отделяют выпавший осадок. Выход 0,315 г (89%). Очистку осуществляют непосредственно перед дальнейшим применением препарата перекристаллизацией из метилового спирта. Радиохимический выход в расчете на карбонат-С бария 22%, т. пл. 177—178° (разл.) (примечание 6). [c.336]

Очистка. Хлористый тионил, поступающий в продажу, после перегонки бывает достаточно чистым для большинства опытов. Бесцветный, очень чистый препарат получается перегонкой над хинолином или льняным маслом. [c.624]

А. Авторы синтеза применяли продажный хлористый тионил хорошего качества без дополнительной очистки. [c.77]

Неорганические Р. Наибольшее значение из Р. этого класса имеет вода — широко распространенный Р. для большого числа неорганич. и органич. соединений. В лабораторной практике часто применяют также жидкий аммиак — хороший Р. для щелочных металлов, фосфора, серы, солей, аминов и др. сернистый ангидрид (см. Серы окислы) — Р. для многих органич. и неорганич. соединений, растворяет кислоты, спирты, эфиры, хлористый алюминий, треххлористую сурьму, хлористый тионил и др., применяется в пром-сти для очистки нефтепродуктов фтористый водород — хороший Р. для органич. и неорганич. соединений (растворяет, напр., фтористое серебро, ацетаты, нитраты и др.). К реже применяемым Р. относятся жидкая двуокись углерода, хлорокись фосфора, азотная кислота II др. [c.254]

Метод очистки технического хлористого тионила путем кипячения с серным цветом и ректификации, см. ottle J. Am. hem. So ., 68, 1380, 1946. [c.259]

Авторы синтеза использовали продажный хлористый тионил. Проверявшие синтез подвергли продажный препарат очистке по методу Коттла [c.367]

Мы синтезировали соединения 1Ь-(1 ацилированием антраниловой кислоты ангидридами и галогенангидридамн карбоновых кислот и и-толуолсульфохло-ридом по методу Шоттен-Баумана [8] с последующим кипячением полученных М-ацнлантраниловых кислот с небольшим избытком хлористого тионила в бензоле до полного растворения кислот. Полученные соединения в силу их нестабильности использованы в дальнейших превращениях без дополнительной очистки. [c.186]

Алкил-1М-фурфурил-М, IM —диалкилполиметилендиами-иы (L1X). К 0,05 моля LX в 35 мл бензола при охлаж-депин льдом прикапывают раствор 0,065 моля хлористого тионила в 30 мл бензола. Кипятят 4 часа, отгоняют растворитель и оставшийся LVM1 вводят без очистки в следующую, реакцию. [c.191]

Существуют различные методы получения производных, 6-азаурацила. Чаще всего нх получают конденсацией семикарбазида или тиосемикарбазида с а-кетокислотами и их производными. Синтез проводят в две стадии вначале получают семикарбазон (тиосемикарбазои) соответствующей а-кетокислоты, а затем проводят циклизацию. Получение семикарбазона а-кетокислоты протекает обычно при 20—60° С в водных средах в течение непродолжительного времени (от нескольких минут до 2—3 ч). Продукт реакции выпадает в осадок и его, как правило, не подвергают очистке для последующего синтеза триазина. Циклизацию семикарбазона а-кетокислоты проводят в различных условиях, в зависимости от природы а-кетокислоты. Так, в качестве среды успешно применяют этиловый или изопропиловый спирт, иногда с добавкой диметилсульфата [640— 643], Чаще всего для замыкания цикла применяют щелочную среду водную щелочь, спиртовую щелочь, этилат натрия в этаноле [644—651]. Замыкание цикла происходит также ири действии хлористого тионила в пиридине [652]. Циклизацию семикарбазона а-кетокислоты ведут при повышенных температурах иногда при кипячепип в течение нескольких часов. Полученный триазин выделяют из реакционной смеси подкислением минеральными кислотами [c.163]

Б. Применение хлористого тионила. Кипятят 1 моль карбоновой кислоты и 1,5 моля хлористого тионила с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой до прекращения выделения газа. Затем отгоняют на водяной бане избыток хлористого тионила, который можно применять для последующих синтезов. Образовавшийся хлорангидрид перегоняют (в необходимых случаях в вакууме). Если полученный хлорангидрид хотят использовать для дальнейших превращений без очистки, то остатки хлористого тионила удаляют нагреванием реакционной смеси на водяной бане в вакууме водоструйного насоса. Нагревание не должно быть слишком сильным, чтобы не закипел хлорангидрид [c.410]

Небольшие количества фтористого водорода могут быть очищены в лабораторном масштабе путем присоединения сырого фтористого водорода к фторидам щелочных металлов при 15°. Образующийся при этом жидкий полифторид (NaF-4,5 HF) отделяют и разлагают при нагревании [11]. Аналогичным, но несколько более сложным способом можно проводить очистку фтористого водорода, применяя кремнефториды щелочноземельных металлов [12]. Ни одно из обычных осушающих средств, например серная кислота, хлористый кальций или фосфорный ангидрид, не могут применяться для осушения фтористого водоро.да, так как они с ним реагируют. Один из методов высушивания заключается в смешении газообразного фтористого водорода с фтором, который реагирует с водяными парами, образуя фтористый водород [13]. Более простой способ состоит в прибавлении по каплям тионил-хлорида к жидкому фтористому водороду [c.34]

К. Ауверс и Е. Риссе [265] при получении хлорангидридов коричной и фенилпропиоловой кислоты с тех1шческим тионилхло-ридом наблюдали разложения, подобные взрывам. После очистки хлористого тионила от труднолетучих примесей путем однократной ректификации больше не наблюдалось никаких затруднений. [c.114]

Нами изучено также получение хлорацетилмочевины из мочевины, монохлоруксусной кислоты II хлористого тионила в среде различных органических растворителей (толуол, четыреххлористый углерод, дихлорэтан и т. п.). Однако выход хлорацетилмочевины в этом случае не превьпьает 75"о от теоретического, а очистка конечного продукта усложняется. [c.28]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология