Аттестованные смеси

План эксперимента с учетом выбранной математической модели включает три основных этапа 1) приготовление аттестованной смеси 2) градуировка прибора и определение характеристик погрешности градуировочных коэффициентов 3) анализ образцов и определение характеристик погрешности результата анализа. [c.407]

Для определения случайной составляющей погрешности значения К в условиях методики выполнения измерений снимают п (п 5) хроматограмм аттестованной смеси с содержанием анализируемого компонента в граммах т и внутреннего стандарта т и измеряют соответствующие площади пиков 5, и Из каждой хроматограммы для каждого компонента рассчитывают значение К по формуле [c.408]

Снимали 20 хроматограмм аттестованной смеси, из которых вычисляли показатели точности определения градуировочного коэффициента (табл. [c.427]

Таким образом, содержание (в г) каждого компонента аттестованной смеси записывают в следующей форме [c.435]

Градуировочные коэффициенты устанавливают и проверяют по аттестованным смесям в условиях МВИ. [c.439]

Аттестованные смеси для определения градуировочных коэффициентов следует приготавливать из веществ, идентифицированных как компоненты анализируемого продукта. Аттестованная смесь должна иметь количественный состав, близкий к составу анализируемого продукта. [c.439]

Для установления градуировочных коэффициентов снимают на том же хроматографе, на котором будет анализироваться продукт, в условиях анализа продукта пять хроматограмм аттестованной смеси и из каждой хроматограммы рассчитывают значение градуировочного коэффициента Ki,j Для каждого компонента смеси по отношению к внутреннему стандарту по формуле [c.439]

Для контроля точности измерений снимают в условиях анализа не менее трех хроматограмм аттестованной смеси, приготовленной по п. 7.6.3—7.6.5. Рассчитывают из каждой хроматограммы значения массовых долей всех компонентов, используя установленные ранее значения градуировочных коэффициентов, в соответствии с п. 9.2.2. Находят среднее арифметическое значение массовой доли каждого компонента. Сравнивают полученное значение с известным значением массовой доли компонента в аттестованной смеси. Расхождение не должно превышать значения предельной -суммарной погрешности. [c.441]

Реализация метрологического обеспечения предусматривает выбор комплексов нормируемых метрологических характеристик. Для стандартных образцов состава аттестованных смесей веществ — это аттестованные (номинальные) значения, а также характеристики погрешности, однородности, стабильности, адекватности пробам. [c.13]

Выбор нормируемых метрологических характеристик аналитического прибора производят из числа характеристик, предусмотренных ГОСТ 8.009—84 Нормируемые метрологические характеристики средств измерений . Выбранный комплекс существенно зависит от того, применяется ли данный тип аналитического прибора как измерительный прибор с нормированной градуировочной характеристикой, либо же аналитический прибор может служить многим целям и его необходимо градуировать индивидуально по определенному набору образцов для градуирования (стандартных образцов, аттестованных смесей) для каждой аналитической задачи и выполнять анализ в соответствии с четко регламентированной процедурой — методикой выполнения измерений содержаний компонентов проб вещества и материалов. [c.13]

Вместо лабораторного анализатора на установке внедрен промышленный автоматический хроматограф (модификация ХП-499), что позволило каждый час ( о = 1 ч) использовать результаты анализа для управления технологическим оборудованием. Проверка хроматографа ХП-499 осуш,ествляется один раз в сутки (4 = 24 ч) с помощью аттестованной смеси (2% пропана в азоте), а длительность проверки определяется длительностью анализа на хроматографе ХП-499 (т р = 0,25 ч). [c.79]

Существующее положение по метрологическому обеспечению хроматографических измерений нефтепродуктов учитывает требования как изготовителей, так и потребителей хроматографов. Хроматографы градуируются по аттестованным смесям или аттестованным чистым веществам с использованием набора аттестованных дозаторов и проходят Государственные приемочные испытания по ГОСТ 8.001—71. ГСИ. Организация и порядок проведения государственных испытаний средств измерений . Методики выполнения измерений стандартизуются и аттестуются по ГОСТ 8.010—72 и внедряются в промышленности. [c.207]

Развитие и совершенствование метода газовой хроматографии применительно к определению примесей токсичных химических соединений в воздухе, воде и почве (на уровне 10 - 10 % масс.) связано с решением целого ряда проблем этого раздела аналитической химии. В первую очередь, необходимы достаточно надежные способы идентификации компонентов сложных смесей загрязнений различной природы (и токсичности), относящихся к органическим и неорганическим соединениям. Существуют и определенные ограничения, связанные с селективностью и эффективностью извлечения примесей из матрицы проблема приготовления стандартных (аттестованных) смесей газов, паров и аэрозолей с содержанием целевых компонентов в интервале 10 —10 % масс, для калибровки хроматографических детекторов проблема извлечения сконцентрированных примесей из ловушки с сорбентом вопросы детектирования низких содержаний неорганических газов и определения реакционноспособных и высокополярных соединений и др. [c.9]

Если анализатор поверяется по аттестованной смеси, которая подается в датчик прибора, погрешность измерения составит [c.23]

Поверку анализаторов рекомендуется производить с помощью образцовых приборов или аттестованных смесей. Смеси для газоанализаторов аттестуют на газосмесительных установках. Это очень трудоемкая и медленная работа на одной установке за смену удается аттестовать не более 3—5 баллонов проверочных смесей. Поэтому в настоящее время в рамках СЭВ создается единая система метрологического надзора за правильностью показаний газоанализаторов, внедрение которой позволит повысить производительность труда на упомянутых установках и снизить затраты на поверку приборов. Для решения указанных задач сейчас подбираются необходимые образцовые приборы [59]. [c.190]

Область применения хроматографических анализаторов стала бы значительно большей при более совершенных методах их калибровки и градуировки. Отсутствие стандартных аттестованных смесей и чистых веществ, несовершенство приготовления калибровочных смесей и методов определения состава исходных веществ существенно снижают возможности хроматографических анализаторов. [c.55]

Для количественной оценки содержания СО по измеренной высоте /г заполняют дозирующую петлю газового крана аттестованной смесью СО в воздухе с известным содержанием Со и проводят такой же анализ, регистрируя высоту пика оксида углерода /го- [c.434]

С - количество окиси углерода в аттестованной смеси, введенной в хроматограф, ш г [c.48]

Хроматограф градуируют в заданяом диапазоне измерений либо по аттестованным смесям с различным содержанием компонентов, либо по чистым веи1ествам с использованием аттестованных дозаторов. [c.398]

В нашем случае в качестве неисключенных систематических погрешностей следует принять погрешности взвешивания и погрешности, учитывающие содержание по НТД основного вещества (N) в используемых для приготовления аттестованных смесей реактивах (бУ). Для этого принимают [108], что погрешность содержания основного вещества составляет половину интервала от величины, заложенной в НТД, до 100%, т. е. (100 —/V)/2. Тогда по отношению к навеске m погрешность можно записать [c.409]

В соответствии С нормативными документами [109, 110] пересматриваемые и вновь разрабатываемые методики выполнения хроматографических измерений должны метрологически аттестовы-ваться. Цель аттестации — установление значений характеристик погрешности, выполняемых по методике измерений, и проверка их соответствия нормам точности измерений. Подходы к оценке характеристик погрешности основных методов количественного анализа были рассмотрены в соответствующих разделах. Ниже представлены результаты метрологической аттестации конкретной методики анализа — газохроматографического определения методом внутреннего стандарта органических примесей в диметил-фталате особой чис- оты. Последовательность экспериментальных этапов и расчетных процедур (в соответствии с программой, изложенной в МУ 6—09—30—87) состояла в следующем 1) приготовление смеси для установления градуировочных коэффициентов (Ki) и ее аттестация 2) градуировка прибора по аттестованной смеси и вычисление Kf , 3) установление характеристик погрешности определения Ki каждого компонента смеси (расчет среднего квадратического отклонения СКО единичного измерения Ki, проверка на промахи, расчет СКО 5д-среднеизмеренной величины Ki, определение неисключенной составляющей систематической погрешности 0, вычисление суммарной погрешности А ) [c.426]

При невозможности идентификации того илн иного компонента анализируемого продукта или при отсутствии в лаборатории образца того или иного идентифицированного компонента допускается а) использование для приготовления аттестованной смеси другого вещества аналогичного класса соединений с близким к компоненту временем удерживания б) введение в аттестованную смесь вместо неидентифицированного компонента основного анализируемого вещества (при работе по методу внутреннего стандарта) в) при невозможности выполнения пунктов <2 или б определение градуировочного коэффициента по литературным данным или путем теоретического расчета. [c.439]

Лля создания аттестованных смесей могут быть использованы две категории измерительных средств образцовые меры и стандартные образцы состава, а также чистые вещества с надёжно установленным содержанием основного вещества. Под мерой понимают техническое средство,имеющее нормированные метрологические характеристики, воспроизводящее и (или) хранящее единицу физической величины, размер которой принимается неизменным (в пределах установленной погрешности) в течение заданного времени. В качестве образцовых мер могут быть использованы источники микропотоков газов и паров, применяемые совместно с термодиффузионными генераторами [402]. Стандартный образец — это образец вещества (материала) с установленными в результате метрологической аттестации значениями одной или более физических величин, характеризующими свойство или состав этого вещества (материала). [c.432]

Для выполнения градуировки обычно готовят ряд аттестованных смесей, равномерно накрывающих диапазон МКХА, и поочередно анализируют их, получая совокупность п пар значений Xi, Yi). [c.436]

Количественное определение окиси углерода проводят методом сравнения. Для этого перед анализом пробы я после анализа вводят в хроматограф аттестованную смесь окиси углерода аналогично пробам. Концентрация аттестованной смеси должна быть близка по величине к ана шзируемой. [c.48]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология