Мононитротолуолы разделении

Рис. 32. Схема разделения смеси мононитротолуолов

Рис. 3. Схема установки для разделения изомерных мононитротолуолов.

Непрерывное нитрование толуола на мононитротолуол освоено в крупном промышленном масштабе как одна из стадий в производстве тринитротолуола (тротила) . Б этом производстве образовавшаяся смесь изомеров, содержащая до 2% динитротолуола, без разделения поступает на повторное нитрование. В производстве товарных разделенных мононитротолуолов со-дерЖ(ание динитротолуола в смеси изомеров, поступающей на дистилляцию, не должно превышать 0,15—0,30%. Вследствие большого содержания динитротолуола в смеси изомеров может не только ухудшиться качество готовых продуктов, но и возникнуть опасность аварий на агрегате дистилляции (не следует забывать о том, что динитротолуол относится к классу взрывчатых веществ). [c.115]

Получение изомеров мононитротолуола фракционированной перегонкой технического мононитротолуола. Разделение изомеров мононитротолуола производится в технике фракционированной перегонкой в вакууме. [c.196]

Мононитротолуолы можно получить нитрованием этилнитратом [5] по следующему методу к перемешиваемой смеси толуола и этилнитрата при температуре 40° постепенно приливают 98%-ную серную кислоту. Температура реакции поддерживается не выше 60°, после чего прибавляют еще этилнитрат и перемешивают 10 мин. После охлаждения разбавляют водой, отделяют водный слой, верхний слой промывают водой, растворяют в растворе углекислого натрия и перегоняют. Получают мононитротолуолы с выходом 94,5% от теории. При фракционированном разделении можно выделить п-нитротолуол. В при- [c.418]

Теоретически и экспериментально процесс контактной кристаллизации с использованием газообразных хладоагентов исследован пока недостаточно. Теоретически процессы тепло- и массообмена в камере охлаждения оросительного кристаллизатора рассмотрены в работе [169]. Математическое описание процесса массовой кристаллизации в аппаратах непрерывного действия с газообразным хладоагентом дано в работе [152, 170], где расчетные данные сопоставлены с опытными данными, полученными при разделении изомеров мононитротолуола. Экспериментальные исследования влияния скорости движения и температуры газообразного хладоагента на процесс кристаллизации бихромата калия в барботажном аппарате приведены в работе [171], в работе [172] исследовано влияние различных параметров процесса (времени пребывания, переохлаждения смеси и др.) на производительность кристаллизатора и эффективность разделения ряда органических расплавов. [c.144]

Процесс производства мононитротолуолов включает две стадии . нитрование толуола с отделением смеси трех образовавшихся изо.меров от отработанной кислоты и разделение смеси изомеров с выделением товарных продуктов (о-, м- и п-нитро-толуолов). [c.115]

В. Установка для разделения мононитротолуолов фирмы Карл Фишер [c.266]

Эта установка (рис. 147) предназначена для полного разделения всех трех изомеров мононитротолуола на ректификационных колоннах непрерывного действия. Эти колонны по своей конструкции сильно отличаются от периодически действующих колонн фирмы Карл Фишер , рассмотренных нами ранее. Прежде всего колонны непрерывного действия почти вдвое выше колонн периодического действия, так как они рассчитаны на вполне четкое разделение ногонов, диаметр же их значительно меньше. (Высота каждой колонны около 12 м, диаметр верха 1-й колонны 0,6 м, диаметр верха 2-й колонны 0,35 м.) Обе колонны —колпачковые. [c.273]

Непрерывно действующая ректификационная установка для разделения мононитротолуолов.........351 [c.9]

Риг. 127. Схема непрерывно действующей установки для разделения мононитротолуолов [c.352]

Разделение изомеров мононитротолуола можно рассматривать как пример одного случая сверхчеткого фракционирования. Из смеси изомеров предварительно выделяют ортонитротолуол затем необходимо разделить мета- и параизомеры. В области рабочего давления перегонки 50—200 мм рт. ст. абс. средняя относительная летучесть мета- по отношению к паранитротолуолу равна 1,17, а орто- но отношению к паранитротолуолу 1,62. Принимается, что сырье поступает в колонну при температуре кипения и небольшое количество ортоизомера, содержаш ееся в сырье, целиком перейдет в отгон чистотой 98,5% мол. Последнее допущение проверено путем расчета распределения ортоизомера между отгоном и остатком по опубликованному в литературе [20 ] методу. [c.107]

Техн. динитротолуол, получающийся нитрованием техн. мононитротолуола нитрующей смесью при 70-80 °С, состоит гл. обр. из 2,4- и 2,6-изомеров (соотв. 75 и 20%) кристаллы желтого цвета, т.пл. 50-54 С, плотн. 1,32 г/см (71 °С) используется без разделения изомеров для получения тринитротолуола. [c.285]

Из неразделенной смеси изомерных мононитротолуолов получают смесь 2,4- и 2,6-Т. в соотношении 80 20 в случае разделения изомеров ректификацией или кристаллизацией из я-шггротолуола образуется 2,4-Т., из о-изомера-смесь [c.604]

Кристаллизация мирабилита из водного раствора путем контакта с охлажденным керосином в емкостном аппарате экспериментально исследован в работе [154], а в распылительной колонне —в [148]. В работе [164] исследован процесс очистки 2,4-дихлорфенола от примесей. Из 90% исходной смеси был получен 98,0—98,6% продукт с выходом 83%. Некоторые данные о контактной кристаллизации смеси гексан-гексодекан в распылительной колонне приведены в [165]. В [166] описан процесс очистки нитротолуола а в [167] — разделение смеси изомеров мононитротолуолов при их контактной кристаллизации в емкостных аппаратах. [c.140]

Разделение мононитротолуолов по аналогии с нитрохлор-бен- олами основано на различш температур кипения и застыва- ля изомеров [c.120]

Из холодильника через эпруветку дестиллат поступает в приемники 15. Приемники — это сосуды, рассчитанные на вакуум, они с вогнутым или коническим днищем, выпуклой крышкой и мерным стеклом. Каждая вакуум-колонна должна иметь два приемника, если их по характеру отгоняющихся фракций не требуется больше. Коническими днищами приемники снабжаются во всех тех случаях, когда некоторые фракции дестиллата при стоянии расслаиваются, например первая фракция при разделении. мононитротолуолов, состоящая из воды и первогона. В этом случае на спускной линии приемника устанавливаются фонари 16. [c.257]

Несмотря на значительное содержание пара-изомера, имеющего температуру затвердевания 51,6 °С, технический мононитротолуол представляет собой жидкость, полностью замерзающую лишь при —16°С, хотя пара-изомер начинает вымораживаться около 0°С. Этим свойством пользуются в технике для разделения мононитро-толуолов вначале вымораживают пара-изомер, а затем орто-изомер отгоняют от мета-изомера под вакуумом, используя сравни-тёльно большую разницу в температурах кипения между ними. [c.156]

Разделение смеси нитротолуолов. Сырой мононитротолуол содержит смесь орто- и пара-изомеров с небольшой примесью мета-изомера. Кроме того он содержит непропитрован-ные углеводороды и небольшое количество воды. [c.328]

Получение динитротолуолов. Мононитротолуол специально для дальнейшей переработки в динитротолуол с высоким отношением 2,4-/2,6-изомеров предложено получать в системе из двух реакторов, в первом имеется избыток HNO3 [138]. При нитровании выделенного о-нитротолуола непрерывным методом получается смесь 2,4- и 2,6-динитросоединений в соотношении 2 1 [139]. Динитротолуол предлагается получать непрерывным нитрованием толуола в системе из нескольких нитраторов [140] или непрерывным нитрованием нитротолуолов [141]. При проведении нитрования толуола в две стадии до динитротолуола (без разделения изомеров мононитротолуола) соотношение 2,4-и 2,6-изомеров равно 4 1 [142]. [c.1757]

Разделение мононитротолуолов, как и нитрохлорбензолов, основано на различии температур Тсипения и застывания изомеров [c.260]

Второй особенностью вакуум-ректификации является резкое уменьшение плотности паров в колонне. Увеличение скорости паров в колонне при переходе от атмосферного давления к разрежению допускается всего в 2—3 раза, а плотность их падает в 30—100 раз. В связи с уменьшением плотности паров снижается количество жидкости, орошающей колонну, поскольку оно пропорционально не объему, а массе паров. Это приводит к снижению эффективности колонн, в которых массообмен происходит на поверхности насадки, смачиваемой жидкостью. Поэтому насадочные колонны не могут быть рекомендованы для ректификации мононитрохлорбензолов и мононитротолуолов, несмотря на то, что они обладают малым гидравлическим сопротивлением. Так, например, эквивалентная высота насадки действующей ректификационной колонны для разделения мононитрохлорбензолов оказалась равной 2,4—3 м вместо 0,4—0,5 по расчету (данные Л. И. Бляхмана). Общая эффективность колонны диаметром 1,4 м, заполненной семью слоями колец Рашига размером 25X25X3 мм (полная высота насадки 23,75 ж), соответствует всего 8—10 теоретическим тарелкам. [c.102]

Разделение мононитротолуолов по аналогии с нитрохлорбен-золами основано на различии тбМ ператур кипения и застывания изомеров [c.120]

Схема разделения с.меси мононитротолуолов представлена на рис. 32. Перед подачей смеси на ректификацию ог нее предварительно отгоняют непронитрованные и ненитрующиеся углеводороды. Отгонку ведут острым паром. з кубе периодического действия с колонной и дефлегматором. Смесь углеводородов можно использовать как горючее. После отгонки углеводородов смесь подают на первую ректификацию в колонну непрерывного действия, состоящую из укрепляющей (/) и исчерпывающей (2) частей. Колонна снабжена кипятильником 3 и дефлегматором 4. Исчерпывающая часть имеет 8—20 тарелок, а укрепляющая часть 42—53 тарелки. Площадь сечения исчерпывающей части колонны в 1,5—1,8 раза больше площади сечения укрепляющей части. В кол онне поддерживается разрежение (остаточное давление 30—50 мм рт. ст.), температура в верхней части колонны, 110—125 °С. Остаточное давление в кубе 120—160 мм рт. ст., температура в кубе 170—180°С. Флегмовое число равно 2—3. При этом содержание ПНТ в товарном ОНТ не должно превышать 0,5%, а содержание. МНТ 0,5—17о- [c.120]

Производительность каждой колонны, при диаметре 1245 мм и высоте 7900 мм, составляет от 4 до 5 г сырой смеси в сутки. При обслуживании установки нужно иметь в виду, что оба изомера нитрохлорбензола довольно ядовиты и обладают неприятным запахом, поэтому при обращении с ними необходимо соблюдать все правила техники безопасности, предписываемые при работах с ядовитыми продуктами. I ( 1 Периодически действующая ректификационная установка для разделения мононитротолуолов. Получающаяся при нитровании толуола смесь содержит около 58% ортонитротолуола, 4% метанитротолуола и 38% паранитротолуола. Разделение такой смеси ректификацией может быть произведено как цд периодически действующих, так и на непрерывно Действующих установках. Схема периодически действующей установки для разделения мононитротолуолов [c.349]

Непрерывно действующая ректификационная установка для разделения мононитротолуолов. Эта установка, являю-щаяся наиболее совершенной по своей конструкции и способу щбат из всех описанных нами ректификационных устано-схематически изображена на рис. 127. Смесь нитротолу- [c.351]

Опо A.-J. hromatogr., 1978.166.№1.290-295. Разделение изоиеров ацетамидо-мононитротолуола методом газо-жидкостной хроиатографии. (Температура 220°, лучшие НФ этиленгликольфталат и этиленгликольизофталат на огнеупорной кирпиче С22 Детектор пламенно-ионизационный.) [c.366]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология