Оксин определение комплексоном

Метод определения. К кислому раствору прибавляют достаточное количество комплексона и после соответствующего разбавления вводят 2 г карбоната аммония. Затем на холоду подщелачивают аммиаком до появления запаха. Гидроокись титана количественно выделяется в течение 30—40 мин. в виде легко отделяемого фильтрованием осадка. Присутствие комплексона помогает осаждению. Титан образует с комплексоном малоустойчивый комплекс, что позволяет, не гидролизуя его, при нейтрализации раствора удовлетворительно перевести бериллий и уран в комплексные соединения с карбонатом аммония. Выделенная гидроокись титана обычно не содержит адсорбированных катионов. В фильтрате можно определить бериллий (или уран) после упаривания раствора почти до 1/4 объема и кипячения с соляной кислотой—повторным осаждением аммиаком. Уран можно также определить осаждением оксином по Бергу [78]. [c.97]

Проведение определения. К нейтральному раствору прибавляют достаточное количество комплексона и доводят раствор добавлением нескольких миллилитров ацетатного буферного раствора (3 части 50%-ного раствора ацетата аммония и 4 части 50%-ной уксусной кислоты) до соответствующего значения pH. Осаждают около 100 мл раствора при кипячении 3%-ным раствором оксина, прибавляя его лучше всего по каплям, пока раствор над осадком не окрасится в слабожелтый цвет. Кипячение продолжают в течение [c.111]

Описанным способом можно проводить определение молибдена в присутствии всех катионов сероводородной группы железа, алюминия, хрома, бериллия, урана, цинка, кобальта, марганца и щелочноземельных металлов. Определению мешают вольфрам, ванадий и титан, также осаждающиеся оксином. Титан можно предварительно выделить аммиаком из растворов, содержащих комплексон. В фильтрате после доведения его до требуемого pH можно осадить молибден вышеприведенным способом. [c.111]

Проведение определения. К нейтральному раствору прибавляют в достаточном количестве 5%-ный раствор комплексона, доводят pH до 5 прибавлением 2—3 мл 20 %-ного раствора ацетата аммония и на холоду прибавляют в небольшом избытке 3 %-ный спиртовый раствор оксина. Кипятят в течение одной минуты при постоянном перемешивании стеклянной палочкой. Осадок, вначале объемистый, после кипячения свертывается, и раствор становится прозрачным. Раствор фильтруют горячим через стеклянный тигель и промывают горячей водой, пока промывные воды не станут бесцветными. Осадок сушат в течение одного часа при 120° и взвешивают. [c.114]

При окислении различных тиосемикарбозидов также наблюдалось двухстадийное необратимое окисление при ,>1,0 В с образованием на первой стадии дисульфидов. Эти реакции пригодны для аналитических измерений, например амперометрическим титрованием. В работе [38] изучено анодное окисление тио-оксина и ароматических сульфидов. В последнем случае обнаружен структурный эффект затруднения окисления объемистым трег-бутильным радикалом. Предлагается использовать графитовые электроды для определения концентрации весьма сложных органических соединений лигнинов [37, с. 131 38, с. 49], ряда органических комплексонов типа ЭДТА [59], комплексонов — гфоизводных диуксусной кислоты и Ы-арилзамещенных гидро-ксамовых кислот [20]. [c.112]

Определение бериллия в аквамарине. В тонко растертом образце (0,6—1,0 г) после растворения в соляной кислоте определяют обычным способом кремневую кислоту. Фильтрат доводят до метки в мерной колбе емкостью 250 лгл и в аликвотной части определяют бериллий описанным выше способом после прибавления комплексона. В другой части фильтрата определяют вместе алюминий и железо по Кольтгофу [71] осаждением оксином и прокаливанием окси-натов до НаОд. Сумму окислов можно определить и в фильтрате после выделения гидроокиси бериллия, как уже было описано. Согласно Малинеку [72], определение бериллия в бронзах в присутствии железа и алюминия очень точное и примерно в 13 раз быстрее, чем применяемым в настоящее время способом. [c.93]

Уран количественно осаждается оксином при pH 6—9,5. В присутствии комплексона его определению не мешают катионы сероводородной группы, за исключением меди, а также цинк, никель, кобальт, марганец и др. Отделение молибдена от урана проводят в среде ацетата аммония и уксусной кислоты как уже было указано. После умеренного подщелачивания раствора уран выделяется в виде красно-бурого и02(С9Н5Ы0)2. Определение заканчивают либо взвешиванием этого осадка, либо бромометрическим методом. Описанный оксиновый метод очень быстрый и дает удовлетворительные результаты при анализах различных образцов руд, минералов и сплавов. Приводим два примера. [c.112]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Проведение определения. После выделения вольфрама в виде оксихинолята из раствора с известным содержанием комплексона к фильтрату прибавляют еш,е некоторое количество оксина, 2—3 г ацетата аммония, подщелачивают раствор аммиаком до pH 8—9 (по универсальной индикаторной бумаге), нагревают и при постоянном перемешивании прибавляют по каплям раствор нитрата кальция в количестве, необходимом для связывания всего комплексона. Кобальт выделяется количественно в виде оксихинолята кобальта и его-определяют далее бромометрическим методом по Бергу (см. выше). [c.115]

Ход определения по Пршибилу и Малату [80]. К нейтральному раствору прибавляют достаточное количество комплексона и доводят раствор добавлением нескольких миллилитров ацетатного буферного раствора (3 части 50%-ного раствора ацетата аммония и 4 части 50 %-ной уксусной кислоты) до соответствующего значения pH. К 100 мл раствора приливают при кипячении 3 %-ный раствор оксина, прибавляя его лучше всего по каплям, пока раствор над осадком не окрасится в слабо-желтый цвет. Кипячение продолжают в течение 2—3 мин., горячий раствор фильтруют через стеклянный тигель № 3 или 4 и тщательно промывают осадок оксихинолята горячей водой до обесцвечивания фильтрата. Осадок сушат в течение одного часа при температуре 130—140°. [c.154]

Уран количественно осаждается оксином при pH б—9,5. В присутствии комплексона его определению не мешают катионы IV аналитической группы (кроме меди), а также цинк, никель, кобальт, марганец и др. мешает присутствие железа и меди. Отделение молибдена от урана проводят в среде ацетата аммония и уксусной кислоты, как было указано выше. После умеренного подщелачивания фильтрата уран выделяется в виде красно-бурого соединения и02(С9НбМ0)2. Определение заканчивают либо весовым, либо бромометрическим методом. [c.155]

Из слабокислых растворов (pH 3,6) в присутствии комплексона оксином, помимо титана, вольфрама и молибдена, осаждается также пятивалентный ванадий в виде осадка неопределенного состава. Поэтому присутствие пятивалентного ванадия мешает определению молибдена. Комплексон только задерживает осаждение ванадатов. Как показали Шварценбах и Шандера [82], ион ванадила 0 + образует очень устойчивый комплекс с комплексоном, который по своей прочности примерно равен другим комплексонатам двухвалентных металлов и, согласно Малинеку [83], не реагирует с оксином в кислом растворе. Как указывает автор, непосредственно перед осаждением молибдена можно провести восстановление пятивалентного ванадия до четырехвалентного кипячением раствора с твердым комплексоном или сульфитом натрия. [c.155]

Малинек [7] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде PbMoU4 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа и у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В таких случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сероводородом не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк. [c.157]

К кислому анализируемому раствору прибавляют в достаточном количестве комплексон и разбавляют до 125 мл. Затем прибавляют 7,5 мл раствора оксина, нагревают до 70° и осторожно нейтрализуют аммиаком до желтого окрашивания тимолового синего. Полного количественного осаждения оксихинолята уранила достигают лишь в том случае, если к раствору прибавляют по каплям при постоянном помешивании 25 мл 20 %-ного раствора ацетата аммония. Затем продолжают обработку раствора, как описано в предыдущем определении. [c.158]

Много органических реактивов было также снова исследовано при совместном их действии с комплексонами. Уже известное определение урана 8-оксихинолином (стр. 157) было успешно применено при анализе сплавов урана с висмутом [45]. В щелочном растворе в присутствии комплексона уран количественно выделяется оксином. Затем, подкисляя фильтрат, выделяют количественно висмут в виде оксихинолята. Весовое определение алюминия оксином в растворе комплексона, цианида калия и тартрата следует считать высоксселективным [46], поскольку оно позволяет определять алюминий в присутствии целого ряда элементов, в том числе и железа. Этот метод был использован для анализа сплавов алюминия с медью. Оксиновый метод определения вольфрама (стр. 159) был практически использован для анализа смеси вольфрама и тория [47]. В аликвотной части раствора определяют вольфрам осаждением оксихинолином с последующим йодометрическим титрованием. В другой части раствора можно определить торий прямым титрованием комплексоном при одновременном Маскировании вольфрама перекисью водорода. [c.540]

Уже известные и вновь синтезированные органические реагенты, применяемые для колориметрических определений металлов, исследуются полярографически и в ряде случаев используются при полярографических определениях катионов. Так, давно известный 8-оксихинолин (оксин) образует с большинством элементов труднорастворимые внутрико.мплексные соли. Он не является селективным, хотя с помощью комплексона III и выбором pH среды можно определить различные катионы при их совместно.м присутствии. Большое применение 8-оксихинолин и его производные получили при амперометрическом титровании, однако описаны и полярографиче ские методики по уменьшению высоты волны реагента при его взаимодействии с катионами, например с магнием при pH 10 [85] без удаления образующегося осадка. [c.97]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология