Весовой анализ обработка осадков

При электро-гравиметрическом анализе в осадок выделяют металл из раствора его соли. Чаще же искомое вещество выделяют из раствора в виде какого-либо соединения определенного химического состава, которое образуется в результате ионной реакции. Например, серную кислоту определяют, осаждая из ее раствора сульфат бария добавлением раствора хлорида или нитрата бария. Соединение определенного состава образуется при взаимодействии в растворе ионов, содержащих искомое вещество, с ионами реактива-осадителя. Получаемый осадок должен иметь постоянный химический состав и обладать физическими свойствами, позволяющими производить его дальнейшую обработку с целью практически полного выделения из раствора промывание, сушку и прокаливание для получения из осажденной формы анализируемого вещества его весовой формы. [c.291]

Перед определением не растворимого в соляной кислоте остатка, общей титруемой щелочи, сульфата натрия, суммы оксидов алюминия и железа, оксида кальция все соединения натрия, содержащиеся в черном щелоке, кроме сульфата, путем соответствующей обработки переводятся в хлорид натрия, а кремниевая кислота — в нерастворимое состояние. После отделения нерастворимого осадка фильтрованием получается нейтральный раствор, который используют для анализа. Содержание кремниевой кислоты (нерастворимый осадок) определяется количественно весовым методом. Общую титруемую щелочь находят титрованием вышеуказанного отфильтрованного раствора азотно-кислым серебром в присутствии хромово-кислого натрия. [c.174]

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

В продуктах производства обогатительных фабрик молибден определяют обычно весовым методом, основанным на образовании малорастворимого молибдата свинца. При работе по этому методу необходимо считаться с тем, что в растворе будут содержаться ионы sol (в резз льтате окисления сульфидной серы), которые также оседают в виде свинцовой соли. Поэтому надо строго соблюдать условия, при которых сульфат свинца удерживается в растворе,— создавать избыток ацетатов и хлоридов, повышающих растворимость сульфата свинца. Навеску в этом случае разлагают азотной и соляной кислотой, так как при щелочном сплавлении в раствор перейдет кремневая кислота, которая затем будет мешать ходу анализа и загрязнит осадок молибдата свинца. Если в пробе содержится свинец или большое количество кальция, то после обработки навески азотной и соляной кислотой следует выпарить раствор с серной кислотой для удаления свинца и большей части кальция в виде сульфатов. (При особо точных анализах необходимо проверять получаемые по ходу анализа осадки на содержание в них молибдена, для чего применяется колориметрический метод. Количество молибдена, определенное в осадках, суммируется с основным количеством его, определенным в виде молибдата свинца. [c.89]

Опыты проводили следующим образом. Навеску цеолита в течение 1 ч нагревали при 75—80 °С с 0,01 н. раствором соляной кислоты затем осадок отделяли от раствора, отмывали от С1-ИОНОВ, сушили на воздухе, отбирали пробу для анализа и вновь обрабатывали раствором кислоты. При первой, второй и третьей обработках количество кислоты было приблизительно эквивалентно половине суммы катионов, при всех последующих обработках сохранялось постоянным весовое соотношение [c.62]

Из упомянутых методов весового анализа наиболее широкое применение нашел осадочный весовой анализ, который и будет рассмотрен в настоящей главе. По этому методу анализируемую пробу переводят в раствор, из которого затем выделяют определяемый компонент путем осаждения в виде малорастворимого соединения. Осадок отделяют от раствора, подвергают подз одящей термической обработке (высушивание, прокаливание), чтобы полностью устранить содё]йжащийся в нем растворитель, и взвешивают. Если полученное соединение обладает известным стехиометрическим составом, то можно легко найти количество определяемого компонента. > . [c.206]

Известно, что при анализе металлов группы платины производится совместное осаждение платины, иридия и золота формиатом натрия из щелочного раствора [168]. После прокаливания осадка выделенных металлов и последующей обработки царской водкой золото и платина переходят в раствор, а иридий остается в осадке. Раствор хлоридов золота и платины далее нейтрализуется щелочью и золото осаждается перекисью водорода, а из фильтрата в результате обработки формиатом выделяется платина. Обычные приемы весового анализа не позволяют выявить ошибку определения платиновых металлов по этой схеме. Применение же в качестве радиактивного индикатора золота-198 показало, что осаждение золота перекисью водорода не является количественным, а образующийся осадок частично захватывает платину. Остающееся в растворе золото затем соосаждается с платиной. [c.93]

Наиболее значительным преимуществом применения органических реагентов в весовом анализе является высокий молекулярный вес получаемого комплекса. Растворимость в воде элек-тронейтральных комплексов, имеющих сравнительно большую органическую часть, исключительно мала благодаря этому можно количественно осаждать даже микроколичества металлов из сильно разбавленных растворов. В результате сравнительно низкого содержания металла в комплексах, имеющих высокий молекулярный вес, при обработке результатов весового анализа получается очень выгодный фактор пересчета. Конечно, важно, чтобы состав осажденного комплекса был стехиометрически воспроизводимым и можно было доводить осадок до постоянного веса без разложения. К сожалению, многие из органических комплексов не отвечают этим требованиям. Так, например, комплекс кобальта (III) с а-нитрозо-р-нафтолом и комплексы с куп-фероном не имеют точного стехиометрического состава. По этой причине осадок комплекса приходится сжигать и взвешивать в виде окисла металла или же сжигать в восстановительной атмосфере и затем взвешивать в виде металла. Понятно, что в таких методах нельзя использовать высокую чувствительность органических реагентов, так как образующиеся микроколичества осадка имеют слишком малую массу. Поэтому аналитик должен разрабатывать аналитические методы, при которых образуются воспроизводимые в стехиометрическом отношении комплексы. Методом термогравиметрии и особенно при использовании более современного его варианта — дериватографии можно определить оптимальные условия высушивания осадков. Можно ожидать, что дальнейшие исследования позволят расширить применение органических реагентов в аналитической химии. [c.81]

В качестве следующего примера рассмотрим работу Сейлера и Свита 22] по электровесовому определению кобальта в стали и других сплавах. Причиной, вызвавшей применение в данном случае метода изотопного разбавления послужило то, что кобальт, осажденный на аноде в виде С02О3, склонен образовывать плохо пристающий слой а это мешает использовать обычный метод весового определения, однако при изотопном разбавлении потеря частичек окиси во время промывки и сушки не имеет значения. При этом возможны другие упрощения, как, например, замена количественного фильтрования и промывки цен-трифугованием. Для анализа подготавливается калибровочная кривая, аналогичная изображенной на рис. 14.8, путем добавления равных частей Со ° к образцам, содержащим различные количества чистого кобальта, п последующего электроосаждения С02О3 в стандартных условиях. Немедленно после растворения анализируемого образца к нему добавляют порцию Со °. Для удаления элементов, которые мешают электролизу, проводится химическая обработка. После этого кобальт осаждают, осадок взвешивают и определяют его активность. Количество кобальта в исходном образце определяют с помощью калибровочной кривой. Среднеквадратичное отклонение изменяется от 0,005 до 0,025%. [c.224]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Аналитическое определение. Качественно П. может быть обнаружена по образованию черного осадка или коллоидного р-ра при обработке растворов различными восстановителями гидразингидратом, муравьиной к-той, формиатами и т. д. Количественно П. определяют весовым методом в виде металла после прокаливания различных соединений, а также в виде хлороплатинатов К, НЬ, Сз, Т1. Известны спектрофотометрич., потенциометрич., полярографич., спектрографич. методы определения П. В ходе анализа Оз и Ни отделяют от П. отгонкой, 1г, Н)1 и Pd гидролитич. осаждением в присутствии бромата при pH =8 при этом П. остается в р-ре, а все другие металлы переходят в осадок. Фильтрат выпаривают с НС1 для разрушения бромата, разбавляют водой и осаждают П. сероводородом. После прокаливания осадка получают металлическую П. [c.38]

Осаждение цинком не рекомендуют для весового определения платины. Этим методом обычно отделяют платину от неблагородных металлов, однако попытки автора применить его или к отделению, или к определению платины привели к ошибкам порядка 10%. Блэкмор и сотр. [394] пытались выяснить причину сшибки и предложили точный метод анализа образцов, содержащих 10 лг платины. При этом они сделали важное наблюдение, что при осаждении платины цинком в присутствии меди осадок нельзя обрабатывать растворами кислот, так как это приводит к растворению некоторой части платины. Во всяком случае, значительные количества платины всегда обнаруживаются в промывном растворе. Вместо обработки кислотами Блэкмор удалял цинк из осадка, прокаливая последний в [c.71]

Для того чтобы выяснить, как протекает взаимодействие раст-ворс сульфата железа с глиноземом, нами цзучен гидролиз сульфата железа в системе Feg (804)3—Al Og—Н2О при 100° С. В растворы сульфата железа вводили глинозем в виде гиббсита. Весовое отношение глинозема к сульфату железа изменялось от 0,П до 9, содержание воды в исходной смеси составляло 90—40%. Обработку глинозема растворами сульфата жe feзa проводили в стальных стаканах, футерованных оропластом-4, при постоянном перемешивании в течение часа. Осадок отделяли от маточного раствора, промывали и проводили его химический,-рентгенофазовый и дифференциально-термический анализ. [c.52]

Некоторые исследователи [6] считают, что частичной цементации теллура медью не может происходить, на что указывают значения реальных потенциалов в щелочной среде Е Те /Те° = = —0,230 В, а Е Си2+/Си0=—0,219 В. Опыты этих исследователей показали, что в предлагаемых условиях (щелочной раствор перекиси водорода) теллур переходит в раствор в шестивалентном состоянии, а в присутствии металлической меди выпадает зеленова- тый осадок, растворяющийся в соляной кислоте. По анализу в осадке медь двухвалентная, теллур — шестивалентный, а весовые соотношения натрий — медь — теллур примерно равны 1 3 3, что соответствует Ма2Си4ТеОб. Следовательно, часть теллура при обработке едким натром и перекисью водорода выпада- ет в виде этого соединения, а затем растворяется в соляной кислоте и для определения элементарного теллура и теллура теллурида золота требуется двойная обработка. В этом случае в остатке будут только теллуриды меди и серебра. [c.232]