Трихлорсилан анализ

Для определения ЗЬ в кремнии, кварце, карбиде кремния, стеклах, тетрахлориде кремния и трихлорсилане наиболее часто применяют методы спектрального анализа (табл. И). Для определения ЗЬ в кремнии и его соединениях высокой чистоты пшроко используются также активационные методы. Особенно удобны те из них, которые позволяют определять ЗЬ без ее выделения [212, 468, 762, 932, 950, 989, 1144, 1361, 1366, 1540). Ме- [c.133]

В лаборатории физико-химических методов анализа разработаны высокочувствительные химико-спектральные методы определения примесей в различных кислотах, двуокиси кремния, трихлорсилане, тетрахлориде германия и других веществах. [c.28]

Анализ первым путем указал на содержание в трихлорсилане значительных количеств сероводорода. [c.227]

При анализе такого трихлорсилана на содержание в нем сероводорода двумя упомянутыми выше путями оказалось, что трихлорсилан незначительно восстанавливает SO3 до сероводорода. Мы провели также опыты восстановления SO3 до сероводорода трихлорсиланом при 780—800° в приборе (рис. 1) без пропускания водорода и только с пропусканием одного азота. Оказалось, что содержание сероводорода в трихлорсилане осталось без изменений по сравнению с исходным, не насыщенным SO3. Однако при проведении опытов с пропусканием через прибор водорода примесь SO3, содержащаяся в трихлорсилане, полностью восстанавливалась до сероводорода. [c.227]

С учетом результатов проведенной работы нами предлагается следующая методика определения в трихлорсилане процентного содержания примеси 5, превращающейся при анализе в сероводород. [c.230]

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ БИНАРНОЙ СМЕСИ ЭТИЛАЦЕТАТ-ТРИХЛОРСИЛАН ПО ИХ СПЕКТРАМ ПОГЛОЩЕНИЯ [c.134]

При ректификации технического тетрахлорсилана, содержавшего Са, менее чем по 10 % Mg, Си, Ре и по 10 % и В, на кварцевой колонне диаметром 18 мм и длиной 1,3 м при флегмовом числе = 5 было достигнуто снижение содержания бора, меди, кальция и магния на один порядок, а содержание железа и титана доведено до предела чувствительности анализа [321]. При исследовании растворимости некоторых примесей в трихлорсилане [150] последний очищали на такой же колонне с / = 35 и при отборе 3,5 мл[ч. [c.76]

Химико-спектральное определение примесей галлия, никеля, олова, свинца и цинка в трихлорсилане основано на спектральном анализе концентратов этих примесей в газоразрядной трубке с полым катОдом, работающей в атмосфере чистого гелия [1]. [c.32]

Спектральный метод. Метод основан на определении интенсивности спектральных линий примесных элементов в парах. Он широко распространен в исследовательской и производственной практике благодаря высокой чувствительности и сравнительной легкости выполнения. Другим его достоинством является то, что возможно одновременное определение многих элементов в одной пробе и отсутствие, поправки на холостой опыт. Спектральным методом определяют около 20 примесей в теллуре высокой чистоты и 20-22 элемента в трихлорсилане, тетрахлориде и двуокиси кремния. Средняя же чувствительность обычного спектрального анализа оценивается 10 — —10" %. Таким образом, требования к чистоте полупроводниковых материалов выходят за пределы возможности обычных методов спектрального анализа. Все же при концентрациях, доступных спектральному методу, заменять его другими, более трудоемкими, методами анализа нецелесообразно. [c.87]

Методика спектрофотометрического анализа бинарных смесей трихлорсилан [c.38]

Разработан пейтронно-активационный метод определения содержания до 2-10 % Re в трихлорсилане, пригодный и для анализа кремния, карбида кремния и германия. Около 300 мкг трихлорметилсилана подвергают гидролизу, остаток высушивают и облучают в течение 8 час. потоком медленных нейтронов 1,8-10 нейтрон см -сек. После облучения образцы протравливают соляной кислотой, обмывают водой и дальше выделяют группы элементов экстракцией по схеме (стр. 264, приведена часть схемы, относящаяся к выделению рения) [1288]. [c.263]

Для разделения микропримесей Сг, N1, Со, Си, Мп, Сс1, Мо, Ге, Ка, Кр и Аи при их определении в уране используют метод хроматографии на бумаге [8861. Растворителем является смесь этанол — НС1 — вода (75 20 5), уран отделяют на бумаге, используя в качестве растворителя смесь диэтилового эфира с НКОд (95 5),-при этом все микрокомпоненты остаются на старте. Активационный анализ сочетают с хроматографией на бумаге при определении золота в трихлорсилане [886]. Предложена [1086] схема разделения примесей при анализе НС1, НКОд и Н2О2, используемых в полупроводниковой технике. Чувствительность составляет 10- 3 Аи. [c.187]

При анализе некоторых соединений кремния (тетрахлорсилан, трихлорсилан) часто также используют обогащение. Предложен метод без концентрирования, основанный на гидролизе Si l4 в 10 мл СС1 ш АО мл 2 N NH4OH. В отсутствие мышьяка гидролиз можно проводить в воде в закрытом сосуде нри 0° С. Следы многих элементов, в том числе и кальция, изолируют от основы экстракцией трифенилхлорметаном. Экстракт концентрата выпаривают при 60° С в токе азота и анализируют на эмиссионном спектрографе [1594]. Концентрировать примеси из трихлорсилана и четырехфтористого кремния можно обработкой фтористоводородной кислотой, как это делается при анализе кремния высокой чнстоты [84]. [c.124]

Порядок присоединения трихлорсилана можно легко установить на основании анализа ИК-спектра полученного аддукта по наличию или отсутствию частот поглощения, характерных для группы СН3. Действительно, в этом случае единственная в молекуле группа СНз имеется только в изомере (II). Исследование ИК-спектра продукта присоединения Н31С1з к СН2=СНСН2РОС12 в области валентных колебаний связи С—Н (2800—3000 смГ ) показало отсутствие частоты 2975 слС , характерной для группы СНз. Следовательно, можно утверждать, что трихлорсилан присоединяется к хлорапгидриду аллилфосфиновой кислоты по правилу Фармера [10]. [c.146]

Детектор при анализе примесей должен быть безынерционным, стабильным и высокочувствительным. Целесообразно использовать такие детекторы, которые не реагировали бы на основной компонент. Примером может служить определение микропримеси СеНв в трихлорсилане и четыреххлористом кремнии. Такой способ позволяет определять 4-10 мл бензола. Для анализа примесей следует также применять хроматографию и теплодинамический метод с ионизационным детектором. [c.97]

Рис. 80. Зависимость фактора к от концентрации примесей с, определяемых в тетрахлориде кремния и трихлорсилане (сплошные линии) и в кремнии и двуокиси кремния (штрих-пудктирные лииии) с помощью химико-спектрального метода анализа [116].

Применение безгидролизного химико-спектрального метода анализа трихлорсилана дало возможность за счет снижения величины глухого опыта увеличить чувствительность определения примесей в трихлорсилане до 110 —Ы0" %. Одновременно с усовершенствованием приемов обогащения (Г. А. Певцов, Т. Г. Манова) проведены работы и по повышению чувствительности прямого спектрального анализа. С этой целью исследованы аналитические характеристики разряда в полом катоде. [c.28]

При изучении фазового равновесия в системе жидкость— пар бинарной смеси 51НС1з -СН3СООС2Н5 возникла необходимость количественного анализа данной смеси на содержание одного из составляющих ее компонентов. Достаточно надежных химических методов анализа для смесей, подобных данной, в литературе не описано. Поэтому предпринята попытка разработать спектрофотометрический метод анализа по спектрам поглощения в ИК-области. Принципиально оказалось возможным вести анализ по максимуму полосы поглощения этилацетата V = 1760 см , так как трихлорсилан не имеет полос поглощения в этой области. [c.134]

Определенне примесей в трихлорсилане основано на предвари тельном концентрироваппи примесей на угольном порошке сп. ч путем упаривания и последующем анализе сбрикетированного концентрата в разрядной трубке с полым катодом. Чувствитель ность определения из навески 50 г составляет 3-10- —1-10 % [c.227]

Как было отмечено выше, одной из сложных проблем является проблема количественного анализа примесей легкогидролизуемых соединений. Примеси хлорсиланов и органохлорсиланов в диметилхлорсилане, ме-тилдихлорсилане и трихлорсилане удалось определить методом ступенчатой и проявитель-ной газовой хроматографии [13,14]. При использовании катарометра чувствительность определения примесей методом ступенчатой хроматографии составила 0,02%, а проявительной — 0,05%. Следовательно, для определения примесей легкогидролизуемых соединений целесообразно применять ме- [c.130]

Пробу вносят в платиновую чашку и выпаривают в камере из фторопласта под инфракрасной лампой досуха. Стенкп чашки обмывают из полиэтиленовой пипетки 10 каплями фтористоводородной кислоты и снова упаривают досуха в той же камере. Затем чашку ополаскивают 10 мл 15н. серной кислоты и сливают раствор в делительную воронку емкостью 25 мл. Все остальные операции и приготовление шкалы эталонных растворов выполняют как и при анализе тетрахлорида германия. Процентное содержание индия (% 1п) в трихлорсилане рассчитывают по вышеприведенной формуле, где с/ — уд. вес трихлорсилана, равный 1,36. [c.45]

Химико-спектральное определение примесей серебра, меди, марганца, алюминия, титана, железа, магния, молибдена, индия, циркония, никеля, свинца, хрома, олова, висмута, галлия, кальция, цинка, сурьмы в трихлорсилане выполняется без проведения гидролиза трихлорсилана. Способ основан на непосредственном выпаривании трихлорсилана с угольным порошком, причем трихлорсилан предварительно смешивают с безводным очищенным четыреххлористым углеродом, имеющим температуру кипения более высокую, чем трихлорсилан, и хорошо растворяющим последний. Этот метод приводит к уменьшению возможностей внесения примесей в пробу с реактивами (плавиковой кислотой и водой), так как количество плавиковой кислоты резко снижается, а вода со вершенно исключается из схемы анализа. Применение в данном методе значительного количества четыреххлористого углерода высокой чистоты оправдывается более легким его получением по сравнению с плавиковой кислотой той же степени чистоты. [c.27]

Флуориметрией можно определить в 51С14 1 10 % меди. При этом ошибка в 10 раз меньше, чем при определении меди в тетрахлориде кремния спектральным методом. Флуориметрическим методом можно также определить до 10" —10 % галлия и индия в трихлорсилане и ОеС14. Несмотря на это, флуориметрия для анализа сверхчистых материалов не получила большого распространения главным образом из-за того, что флуоресцентные реакции известны для ограниченного числа элементов. [c.84]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология