Теплодинамический метод

В теплодинамическом методе Жуховицкого и Туркельтауба на колонку действует температурное поле печи, движущейся вдоль [c.568]

Теплодинамический метод. Все варианты хроматографического анализа прерывны. Однако превращение его в непрерывный метод или хотя бы приближение метода к непрерывному позволило бы более оперативно решать вопросы анализа смесей, особенно в производственных условиях. [c.93]

Примеры применения газо-адсорбционной хроматографии для разделения смесей и контроля производства. Хроматермография и теплодинамический метод. Концентрирование примесей. [c.297]

Предложенный Жуховицким и Туркельтаубом [50] теплодинамический метод хроматермографии в сочетании с фронтальным методом позволяет приблизиться к непрерывности. В теплодинамическом методе, подобно фронтальному, анализируемая смесь подается в колонку непрерывно. Однако в отличие от него, благодаря воздействию движущегося температурного поля, имеющего градиент температуры, происходят периодическое разделение смеси на отдельные компоненты и подготовка сорбента к приему следующих порций анализируемого газа. Направление градиента температурного поля в теплодинамическом методе противоположно направлению потока разделяемой смеси. Таким образом, подача газа в этом методе происходит непрерывно, а результаты анализа выдаются периодически — один раз за цикл. [c.93]

Отличие теплодинамического метода от стационарной хроматермографии состоит в том, что в слой вещества за фронтом все время поступают новые порции смеси. Надвигающееся температурное поле десорбирует вещества, а поток газа уносит их в область [c.95]

Рис. 34. Хроматограмма смеси углеводородов, полученная теплодинамическим методом [3]

Рассмотрим один из вариантов теплодинамического метода. Анализируемая смесь непрерывно поступает в колонку с сорбентом, на слой которого надвигается трубчатая печь, длина которой значительно меньше длины слоя сорбента (рис. 33). Печь, пройдя слой сорбента, возвращается в исходное положение и снова продолжает двигаться вдоль колонки. При таком варианте осуществляется теплодинамическое обогащение каждого из компонентов разделяемой смеси. Зоны компонентов передвигаются вместе с движением печи. Освобождающаяся за печью область сорбента оказывается свободной от сорбируемых веществ и после охлаждение начинает играть роль своеобразного фильтра, поглощая все вновь, поступающие вещества. Благодаря этому в ту часть колонки, которая подвергается нагреву и где происходит десорбция, поступление [c.95]

Разделение смесей газов обусловливается различными факторами — неодинаковой скоростью движения сорбированных компонентов вдоль слоя, разным положением пиков в хроматограмме, воздействием температурного поля, растворимостью в поглощающей среде, неодинаковым отнощением к вытеснителю и т. п. В зависимости от способа разделения хроматографию газов подразделяют на несколько видов газо-адсорб-ционная, газо-жидкостная, хроматермография, теплодинамический метод, капиллярная и др. [c.279]

Теплодинамический метод представляет собой сочетание методов непрерывного фронтального и движущегося температурного поля. Как и во фронтальном анализе, анализируемая смесь газа подается в колонку непрерывно, а отдельные фракции компонентов смеси для анализа собираются периодически. Анализируемая смесь подается в колонку с адсорбентом, вдоль которой передвигается печь. Достигнув нижнего края колонки, она возвращается в исходное положение и снова начинает двигаться вдоль слоя адсорбента сверху вниз. При этом зоны компонентов, постепенно смещаясь к низу колонки, обогащаются и достаточно четко разделяются. [c.281]

Особый вариант представляет собой теплодинамический метод, при котором стационарная хроматермография сочетается с фронтальным анализом. В данном случае колонка имеет форму кольца, так что печь может передвигаться но колонке непрерывно. Ввод пробы происходит также непрерывно. Распределенная вдоль колонки проба благодаря циркулирующему температурному полю обогащается и расщепляется на отдельные компоненты и в конце каждого оборота подается на детектор. Обогащение пробы и отсутствие прерывного дозирования представляют преимущество для автоматического контроля процессов. [c.19]

Хроматермография, теплодинамический метод Колоночная бумажная одномерная, двумерная, круговая метод обращенных фаз электрофоретическая тонкослойная [c.8]

Метод хроматермографии позволяет приблизить хроматографический метод анализа к непрерывному методу, что имеет очень большое практическое значение. На основе хроматермографии А. А. Жуховицким и Н. М. Туркельтаубом [7] был разработан так называемый теплодинамический метод, представляющий собой сочетание непрерывного фронтального метода с движущимся температурным [c.156]

Понятие характеристической температуры при теплодинамическом методе применимо также и при выпуклой изотерме адсорбции. Однако в этом случае характеристическая температура будет зависеть от концентрации. Пусть изотерма адсорбции изучаемого вещества описывается уравнением Лэнгмюра [c.158]

Рассмотрим наиболее интересный вариант теплодинамического метода. Согласно этому варианту, анализируемая смесь непрерывно подается в колонку с адсорбентом, на слой которого надвигается печь. Длина печи значительно меньше длины слоя адсорбента в колонке. Печь, достигнув нижнего края колонки, возвращается в исходное положение и снова продолжает двигаться по слою адсорбента. При таком варианте осуществляется теплодинамическое обогащение компонентов и происходит разделение их смеси. Зоны [c.158]

Очевидно, что действие температуры на стадии накопления вещества излишне, поскольку необходимо сохранить на адсорбенте все количество накопленного вещества. Кроме того, без применения температурного поля будет накапливаться больше вещества. В самом деле, при фронтальном анализе передний фронт адсорбированного вещества будет двигаться по адсорбенту медленнее, чем при теплодинамическом методе. Поэтому при одинаковых скоростях подачи газа при фронтальном анализе накопится больше вещества, чем при теплодинамическом. [c.159]

Метод расчета по высотам пиков имеет преимущества перед расчетом по площадям в том отношении, что он предъявляет менее строгие требования к полноте разделения. Он особенно пригоден в тех случаях, когда пики узки и высоки. Поэтому этим методом следует пользоваться в хроматермографии, теплодинамическом методе, а также в капиллярной хроматографии. При абсолютной калибровке, особенно при расчете по методу высот пиков, следует обращать внимание на то, чтобы вся аппаратура работала в одинаковых условиях. [c.163]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА СМЕСИ ГАЗООБРАЗНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ ТЕПЛОДИНАМИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.198]

Путь для устранения этих недостатков указывает так называемая концентрационная хроматография и ее частный случай — вакантохроматография. Пусть, как при фронтальном анализе и теплодинамическом методе, смесь непрерывно пропускается через слой. Если какое-либо устройство создает во времени по какому-нибудь закону изменение концентрации всей смеси в начале слоя, то перенос этого изменения будет осуществляться для каждого компонента с отличной скоростью. В результате анализа выходного сигнала может быть определен состав смеси. Рассмотрим простейший вариант концентрационной хроматографии — вакантохроматографию. [c.9]

Одним из методов хроматографии является теплодинамический метод, основанный на применении температурного поля с градиентом как по длине разделительной трубки, так и по времени. Этот метод характеризуется непрерывным пропусканием через слой адсорбента анализируемой смеси и непрерывным движением печи, что обеспечивает автоматичность процесса обогащения и разделения газовых смесей. [c.367]

Ввиду того что нри теплодинамическом методе не требуется точного поддержания температуры нагревательной печи и с целью упрощения схемы терморегулирования, принято ручное управление температурой вращающейся печи при помощи регулятора напряжения (ЛАТР-1). Температура печи контролируется миллиамперметром, установленным на лицевой панели. [c.369]

Хроматермография и теплодинамический метод были разработаны в СССР в 1951 [80] и 1953 [108] гг. [c.9]

Из всех вариантов газовой хроматографии наибольшее распрост-ранекие получил проявительный метод разделения и анализа сложных смесей в насадочных хроматографических колоннах. Однако для решения некоторых специфических задач, таких как определение микропримесей, анализ очень сложных смесей, экспрессный анализ и в ряде других случаев целесообразным оказывается применение некоторых вариантов, более или менее существенно отличающихся от общепринятого метода. Эти варианты могут осуществляться в рамках как проявительного, так и фронтального анализа. Из них наибольшее значение получили капиллярная хроматография, различные модификации хроматографии без газа-носителя, хроматермография и др. Некоторые варианты, например хроматермография и теплодинамический метод, были рассмотрены нами ранее. [c.137]

Необходимость приближения прерывного хроматографического анализа к непрерывному привела к созданию уже рассмотренного нами теплодинамического метода. В основу этого метода положено сочетание фронтального анализа со стационарной хроматер-мографией. Приближение к непрерывному анализу возможно также в рамках проявительного метода. [c.142]

В последние годы в СССР были развиты многие варианты хроматографии без газа-носителя. К ним относятся фронтальноадсорбционная и фронтально-десорбционная, проявительная, дифференциальная, препаративная теплодинамическая, метод фиксированных концентраций и др. Эти варианты, однако, не могут конкурировать с классической проявительной хроматографией в полной мере в решении практических задач качественного и количественного анализа, особенно многокомпонентных смесей. Они требуют дальнейшего развития. [c.21]

Теплодинамический хроматографический метод. Теплодинамический метод [22] представляет собой сочетание непрерывного фронтального метода с движущимся температурным полем. Подобно фронтальному методу анализа в теплодинамическом методе анализируемая смесь газа подается в колонку непрорывно. К моменту перед проскоком наиболее плохо сорбирующегося компонента на колонку с верхнего конца медленно надвигают электрическую печь, создающую в колонке одновременно с током газа-носителя температурное поле. Длина печи значительно меньше длины слоя адсорбентов в колонке. Печь медленно опускается до конца колонки, достигнув нижнего края колонки, возвращается в исходное положение и снова продолжает двигаться по слою адсорбента. При повыщении температуры сорбируемость газов уменьшается. Таким образом, температурное поле выталкивает сорбированные газы к концу колонки, при этом обостряется граница зон и происходит разделение сложной смеси. [c.51]

Получают их, сжижая воздух (—194° С, 1 атм). В несжижающей-ся части остаются неон и гелий. Отсюда их извлекают после связывания примеси азота газопоглотителями. Неон от гелия можно отделить вымораживанием или хроматографическим методом, в котором перемещение полосы адсорбированных газов по слою адсорбента вызывается движущимся температурным полем одновременно с движущимся потоком газов. Этот метод предложен Е. В. Вагиным [70] и разработан на основе теории теплодинамического метода А. А. Жуховицкого и Н. М. Туркельтауба [73]. Благодаря применению активированного угля, оказалось возможным разделить смесь неона и гелия при температуре жидкого азота. [c.316]

Эти элементы завершают шесть первых периодов системы Д. И. Менделеева. Некоторые свойства благородных газов проведены в табл. 32. Гелий имеет законченную оболочку 15-, у всех других устойчивые s p внешние электронные оболочки. Простые вещества в нормальных условиях — одноатомные газы. Из числа благородных газов в земной атмосфере больше всего аргона (около 0,9%), на долю остальных приходится около 0,1%- Эти газы особенно интересны для производства вакуумных и полупроводниковых приборов (для наполнения газоразрядных и осветительных ламп и как инертная среда в многочисленных технологических операциях с полупроводниками). Они плохо растворяются в воде, лучше — в органических растворителях. Получают их, сжижая воздух (—194° С, 101 325 Па). В несл< ижающейся части остаются неон и гелий, которые извлекают после связывания примеси азота газопоглотителями. Неон от гелия можно отделить вымораживанием или хроматографическим методом, в котором перемещение полосы адсорбированных газов по слою адсорбента вызывается движущимся температурны.м полем одновременно с движущимся потоком газов. Этот метод предложен Е. В. Вагиным и разработан на основе теории теплодинамического метода А. А. Жуховицкого и Н. М. Туркельтауба. [c.394]

Сокращения Кол.— колоночная хроматография Тонк.— тонкослойная хроматография Бум,— хроматография на бумаге Кап. —капиллярная хроматография Пр.— проявительный метод Вт.—вытеснительный метод Фр.—фронтальный метод Тп.—газовая хроматография с программированием температуры Тд.—теплодинамический метод Эф.—электроферография Вк.—Вакантохроматография. [c.22]

Наряду с этим методом анализа, названным газоадсорбционной хроматографией, была открыта Жуховицким, Туркельтаубом и сотр. (1951) хроматермография в различных методических вариантах. Описанный Жуховицким, Туркельтаубом и сотр. (1953, 1956) теплодинамический метод был в последующие годы применен в Советском Союзе для контроля химических процессов. Янак (1953) предложил простой метод детектирования в газоадсорбционной хроматографии . Применение двуокиси углерода в качестве газа-носителя позволило в небольших количествах получить разделяемые газы [c.23]

Теплодинамический метод, разработанный Жуховицким, Туркельтаубом и Георгиевской (1953), представляет сочетание хроматермографии п фронтального анализа, рассматриваемого в следующем разделе. Теплодинамический метод позволяет апализировать смесь газов при непрерывном пропускании ее через колонку. Печь, внутри которой осуществляется постоянный градиент температуры, направление которого совпадает с направленнем газового потока, непрерывно вращается с постоянной скоростью щ по кольцевой колонке, проходя при этом также вход и выход колонки. [c.422]

При теплодинамическом методе в конце каждого цикла с сорбента вымывается суммарное количество каждого вещества, поступившее на колонку за время одного оборота печи, поэтому площадь пика на хроматограмме характеризует среднюю концентрацию соответствующего компонента за время одного цикла. За это время на колонку подается относительно большое количество смесп и происходит сжатие полосы под действием движущегося градиента температуры, что приводит к довольно существенному концентрированию мпкропримесей. При этом методе не применяется периодическое дозирование пробы прибор работает полностью автоматически. [c.422]

Кун, Нартен и Тюркауф (1958) предложили еш е один метод, в котором сорбент движется навстречу потоку газа-посителя. Этот метод отличается тем, что в направлении движения компонентов создается градиент температуры. Этот метод в известном смысле аналогичен теплодинамическому методу, но здесь сорбент движется навстречу неподвижному градиенту температур. Скорость движущегося в колонке вещества непрерывно убывает, так как его фронт попадает в область все более низких температур и, наконец, становится равным нулю относительно колонки. Таким образом можно концентрировать отдельные компоненты в определенных местах колонки и затем отбирать их. [c.443]

Следует отметить, что именно поэтому такие процессы, как ректификация, экстракция и им подобные могут быть непрерывными, тогда как хроматографический метод является прерывным, периодическим. При этом состав смеси, покидающей хроматографическую колонку, непрерывно меняется. В процессе ректификации или экстракции можно отбирать в течение всего непрерывного процесса одну и ту же фракцию или одно и то же вещество, в хроматографическом же процессе этого делать нельзя. Некоторые варианты хро-, матографического метода, например, теплодинамический метод, ва-кантохроматография и другие, хотя и требуют непрерывной подачи анализируемой смеси, однако состав анализируемой смеси и в этом случае узнается периодически. [c.7]

В аналитических целях фронтальный метод применяется в сочетании с некоторыми дополнительными приемами, например, в предложенном А. А. Жуховицким и Н.М. Туркельтау-бом [8, 91 теплодинамическом методе непрерывного анализа газовой смеси. Для препаративных целей метод не пригоден. [c.10]

При вакантохроматографии, как и при теплодинамическом методе, анализируемая смесь непрерывно пропускается через слой сорбента. Через какое-то время изменим концентрацию на слое или путем введения чистого газа-носителя, или путем введения пробы, отличающейся по концентрации. Если все комповенты сорбируются в линейной области, то вакансии или пики будут передвигаться независимо от других компонентов. Если применять компенсационный метод детектирования, то каждый пик непосредственно будет отвечать отдельным компонентам. [c.94]

Детектор при анализе примесей должен быть безынерционным, стабильным и высокочувствительным. Целесообразно использовать такие детекторы, которые не реагировали бы на основной компонент. Примером может служить определение микропримеси СеНв в трихлорсилане и четыреххлористом кремнии. Такой способ позволяет определять 4-10 мл бензола. Для анализа примесей следует также применять хроматографию и теплодинамический метод с ионизационным детектором. [c.97]

Конструкции приборов, разработанные на основе применения теплодинамического метода разделения газовых смесей, могут найти широкое применение при газовом каротаже, при анализе редких газов, при определении тяжелых микронримесей и в ряде других случаев. Простота конструкции, отсутствие дозирующих устройств и ряд других особенностей делают эти приборы надежными в эксплуатации. Непрерывность проведения анализа дает возможность легко применить эти приборы для контроля и автоматизации технологических процессов. [c.367]

В зависимости от факторов, вызывающих движение разделяемых компонентов, газо-хроматографические методики могут быть разбиты на следующие группы 1) фронтальный анализ 2) нро-явительный анализ 3) вытеснительный анализ 4) термическая десорбция 5) хроматермография и 6) теплодинамический метод. [c.7]

В теилодинамическом методе [108] анализируемая смесь, как и при фронтальном анализе, непрерывно пропускается через сл"й сорбента. Одновременно слой подвергается периодическому воздействию температурного поля. В отличие от всех остальных вариантов при теплодинамическом методе подача анализируемой смеси и анализ наименее сорбирующегося компонента производятся ненрерывно. [c.8]

Хроматографические методики являются прерывными. Далее будет показано, что лишь теплодинамический метод является ненре-рывным по ряду важных параметров. [c.11]

Наконец, как будет показано в следующей главе, стацнопарная хроматермография приводит к методу непрерывной хроматермографии — теплодинамическому методу. Конечно, применение стацио-нарно11 хроматермографии для разделения пли анализа весьма близких веществ нецелесообразно. [c.174]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.28 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.23 ]

Курс газовой хроматографии (1967) -- [ c.15 , c.24 , c.286 ]

Курс газовой хроматографии Издание 2 (1974) -- [ c.30 , c.151 , c.262 ]

Методы количественного анализа (1989) -- [ c.94 ]

Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2 (1977) -- [ c.302 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология