Определение кулонометрическое

Столкнувшись с трудностью химического отделения родия от иридия Мак-Невин и Тутхилл [100] предложили для этого определения кулонометрическую методику. Они осуществляли отделение 6—30 мг родия от 60 мг иридия путем электролиза в 3,5М растворе хлористого аммония при потенциале —0,40 в. Было обнаружено, что осадок родия содержит окислы. Если вес осажденного металла должен служить мерой первоначальной концентрации родия, то этот осадок следует обработать водородом при температуре 450° С. [c.56]

Рассчитано из содержания хлора, определенного кулонометрическим титрованием. [c.327]

Величины п, определенные кулонометрическим методом, зависят от pH. В кислых растворах и = 1 при pH = 9 п достигает максимального значения ( 2) и снова уменьшается до 1 при pH = 12. [c.177]

Обычно полярографические данные могут использоваться для предварительного определения кулонометрического пов - [c.56]

Описано точное кислотно-основное титрование гидрофталата натрия как стандартного вещества. Электролит (раствор хлорида калия с концентрацией 0,26 М, подкисленный соляной кислотой рН==4,5—5,0), оттитровывали до рН=7,00 0,10 и в этом растворе титровали пробы гидрофталата (примерно 5,3 ммоль) до pH = 8,65, отвечающего точке перегиба кривой титрования гидрофталата. Определенное кулонометрическим методом содержание гидрофталата 100,002% незначительно выше, чем содержание 99,992%, которое было ранее получено для того же образца. Стандартное отклонение определения составляло 0,003%. [c.206]

Выражение 15,12- 10- -210,6/96484,56 представляет собой количество электронов. Умножением на отношение коэффициентов /2 его пересчитывают на стехиометрическое количество брома, которое умножением на отношение коэффициентов в /2 далее пересчитывают на стехиометрическое количество 8-хинолинола. Наконец, умножением на отношение коэффициентов Va находят стехиометрическое количество ионов алюминия. Следует обратить внимание на то, что масса ионов алюминия, определенная кулонометрическим титрованием, в 100/0,1 = 1000 раз меньше, чем приведенный выше результат анализа, и равна 74,2 мкг алюминия. [c.283]

Определение. Методы обнаружения и определения X. основаны на его окислит, св-вах. Для обнаружения X. в воздухе используют цветные р-ции - иод-крахмальную, желтое окрашивание флуоресцеина в щелочной среде. Для определения X. применяют иодометрич. метод, спектрофотометрич. методы - с о-толвдином, с диметил- и диэтил-и-фенилевдиаминами, с метиловым оранжевым и др, Потенциометрич. методы определения X. основаны на количеств, переводе его либо в СГ, либо в СЮ" с послед, титрованием. В газовом потоке X. может быть определен кулонометрически на газоанализаторе Атмосфера-2 . Атомно-абсорбционный, рентгеноспектральный и активационный метод используют в осн. для определения X. в ввде хлорвда. [c.281]

Кулонометрическое определение. Кулонометрическое определение одновалентного таллия основано на его окислении до трехвалентного состояния при помощи электролитически получаемого брома или хлора [319, 350, 591]. Конечную точку устанавливают амперометрически измерением тока между платиновыми электродами с разностью потенциалов 200 мв. [c.111]

Аналогичные эллипсометрические измерения пассивирующих окисных пленок на железе проведены Кудо, Сато и Окамото [75], продолжившими работу Сато и Коэна по механизму роста окисных пленок на железе [83]. На рис. 13 показаны изменения Д и ц при потенциостатическом окислении железа и гальваностатическом восстановлении окисной пленки на железе, а на рис. 14 приведено сравнение экспериментальных и теоретических изменений Д и ц/ для нескольких принятых значений оптических констант пленки. Соотношение между толщинами окисных пленок на железе, определенными кулонометрическим и эллипсометрическим методами, приведено на рис. 15 (ср. [78]). Эллипсометрические, емкостные и кулонометрические свойства изучались также Уордом и Де-Гинетом [80]. Проанализировано накопление протонов и содержание воды в пленке (ср. [81, 84]) в зависимости от ее толщины. В случае сложного поведения пассивирующих окисных пленок на железе, как при их образовании, так и при катодном восстановлении, эллипсометрические исследования дают существенную дополнительную информацию, которую нельзя получить ни поверхностной кулонометрией, ни химическим анализом пленки. [c.434]

Кулонометрическоа определение. Кулонометрически можно определить 13—50 мкг иодид-ионов с точностью 2% и 0,065—2 мг иодид-ионов с точностью 0,5%. [c.1118]

Малое сопротивление ячейки особенно важно, когда предполагается проводить электролиз в неводных растворах электролитов, имеющих малую проводимость (например, ацетонитрил, диметилформамид, тетрагидрофурап, пропилеикарбонат и др.). Использование ячеек с высоким сопротивлением для определения кулонометрическим методом требует применения потенциостатов с высоким выходным напряжением и приводит к нежелательному перегреву раствора, электролитических ключей, а также способствует возбуждению потенциостата. [c.35]

Разработан ряд селективных детекторов, работающих по следующему принципу образец адсорбируется подходящей жидкостью, которая затем анализируется кулонометрически, кон-дуктометрически или полярографически. Такие методы детектирования рассматриваются, например, в статьях [50, 78]. Чувствительность и селективность обнаружения в больщинстве случаев зависит от правильности выбора адсорбирующей жидкости. Одной из основных проблем, возникающих при использовании этих детекторов в газовой хроматографии, является поддержание достаточной эффективности колонки в процессе адсорбции компонента в детекторе. Поэтому адсорберы изготавливаются очень малого объема с принудительной циркуляцией жидкости. Так, например, чувствительность определения кулонометрическим детектором иодсодержащих соединений равна 10 —10 моль/с. [c.210]

Первоначальная методика использования такого детектора была описана Коулсоном и др. [81. Поток, выходящий из хроматографа, смешивают с кислородом и пропускают через кварцевую трубку для сжигания размером 30 X 1,25 см, нагреваемую до 800° и содержащую три тампона из платиновой сетки длиной 2,5 см. При прохождении через трубку хлорированные углеводородные пестициды сжигаются до воды, углекислого газа и хлористого водорода большинство же природных компонентов растительной ткани будут образовывать только первые два из указанных веществ. Поток газа из трубки для сжигания барботируют затем через титрационную ячейку и содержание хлора определяют кулонометрически. Метод основан на непрерывном автоматическом титровании хлорида ионами серебра, которые генерируются электрически в титрационной ячейке. Электрический ток, необходимый для поддержания постоянной концентрации ионов серебра в ячейке, регистрируется на ленте самописца как функция времени. Как обычно принято, снимают ряд прямых, причем природа пестицида определяется положением пика на ленте, а количество — площадью под пиком. Если нужно определять количество серусодержащего компонента, газ-носитель, входящий в трубку для сжигания, следует смешивать не с кислородом, а с водородом, вследствие чего расложение органических соединений происходит в атмосфере восстановителя. Образуется сероводород, который также может быть определен кулонометрически. Согласно другому методу (более желательному с точки зрения безопасности), пробу сжигают в атмосфере кислорода, а образующийся сернистый газ измеряют в ячейке с золотым электродом для определения окислительно-восстановительного потенциала. [c.578]

При пассивации железа в концентрированной ННОд или анодной поляризацией в серной кислоте получается одинаковое значение Фладе-потенциала. Это указывает на то, что в обоих случаях пассивная пленка по существу одна и та же. Когда железо пассивируется в растворах хроматов, нитратов, молибдатов, вольфра-матов, ферратов или пертехнатов [8, 9], значения Фладе-потенциала также почти равны значениям, полученным в других усло-виях . Отсюда можно сделать вывод, что пассивная пленка на железе по существу одинакова независимо от процесса пассивации. Количество вещества пассивной пленки, определенное кулонометрическим и другими методами, во всех случаях приблизительно 0,01 к1см , что также указывает на электрохимический механизм (за некоторыми исключениями, обсуждаемыми ниже). Например, пассиваторы восстанавливаются на катодных участках [c.65]

Следовательно, в разбавленном Na l около половины анодно растворяющего магния образует Mg(OH)j, а вторая половина Mg lj и сопровождается выделением водорода на аноде в количестве, примерно соответствующем приведенному выше уравнению реакции [12]. Одновременно могут протекать, хотя и менее интенсивно, и другие побочные реакции. Определенная кулонометрическим способом кажущаяся валентность анодо растворяющегося магния менялась от 1 до 2, а анолит обладал временной способностью вследствие перехода Mg в Mg " восстанавливать различ- [c.179]

В качестве фона был использован 0,1 М раствор перхлората тетраэтиламыония /ПТЗА/, полученный и перекристалли-зованный по методике Ацетонитрил очищали по методи-ке " , для перегонки использовали насадочную ректификационную колонку 1=1,2 м., i> =5 см.(насадка- кварцевые кольца). Содержание воды в АН, определенное кулонометрическим методом , составляло 0,005 -0,01%. Кислоты марки "ч" и"хч" очищали возгонкой или перекристаллизацией из воды и спирта. Для удаления кислорода из исследуемых растворов перед полярографированием их продували в течение 15 минут аргоном или азотом марки "осч", предварительно пропущенным через склянку с ацетонитрилом. [c.34]

Содержание рабтйоримой водн, определенное кулонометрическим методом /7/, оставляет пря комнатной температуре [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология