Неподвижная фаза высокомолекулярные углеводород

Высокомолекулярные гидрофобизующие пропитки, согласно опыту автора, превосходят легколетучие углеводороды. Слои, пропитанные силиконом, парафином или скваланом, не меняют своих свойств в течение нескольких недель в противоположность этому при пропитке ундеканом содержание неподвижной фазы разделительных слоев непрерывно уменьшается, результат разделения является всегда неопределенным, и поэтому пластинки следует всегда держать в атмосфере, насыщенной ундеканом. Пропись для пропитки пластинок, покрытых слоем силикагеля Г или кизельгура Г, приведена на стр. 45. Там же приведены адреса поставщиков соответствующих силиконовых и парафиновых препаратов. [c.171]

Хорошие р езультаты при приготовлении неподвижных фаз для ГЖХ хелатов металлов были получены в случае использования силиконов (силико Но.вые масла, силиконовые каучуки и т. д.) или высокомолекулярных углеводородов (например, апьезон Ь). [c.241]

Иногда при рассмотрении обычных полярных неподвижных фаз и неполярных растворителей обнаруживается, что все возможные растворители дают слишком малые значения к. Это возможно в случае очень неполярных образцов, таких, как высокомолекулярные углеводороды. Решить эту проблему можно, используя разделение с обращенной фазой (рис. 4.1,в), которая включает полярный растворитель плюс неполярную неподвижную фазу. В этом методе диапазон оптимальных полярностей образца (отмеченный скобкой на рис. 4.1, в интервал значений) всегда ниже, чем в соответствующих нормальных системах (ср. рис. 4.1,а и 4.1,в), так как теперь уменьшение полярности образца приводит к увеличению значения к. [c.104]

В качестве неподвижной фазы применяют высококипящие углеводороды (гексадекан, октадекан), высокомолекулярные спирты, полиэтиленгликоли различной молекулярной массы, эфиры карбоновых кислот и алифатических спиртов (фталаты, адипинаты), а также вазелиновое и силиконовые масла и др. [c.264]

В газожидкостной хроматографии неподвижной фазой служит нелетучая жидкость, нанесенная тонким слоем на твердый носитель. Этот вид хроматографии основан на различной растворимости компонентов газовой смеси в жидкой неподвижной фазе. Широкое применение в качестве неподвижной фазы нашли следующие соединения высококипящие углеводороды (гексадекан, октадекан), высокомолекулярные спирты, полиэтиленгликоли различной молекулярной массы, эфиры карбоновых кислот и алифатических спиртов (фталаты, адипинаты), а также вазелиновое и силиконовые масла и др. [c.8]

Широкое применение в качестве неподвижной фазы нашли следующие соединения и смеси неполярные — высокомолекулярные нефтяные и парафиновые углеводороды и их смеси (сквалан, гексадекан, вазелиновое масло) полярные — высокомолекулярные спирты, полиэтиленгликоли (молекулярной массы от 400 до 20 000) и их эфиры, эфиры карбоновых кислот и алифатических спиртов (фталаты, адипинаты, себацинаты и др.), полнены, силиконовые масла и эластомеры. Для увеличения общей поверхности поглощения указанные жидкости наносят на крупнопористый носитель, не обладающий существенной адсорбционной активностью по отношению к компонентам [c.23]

Рис. 11.3. Разрешение и эффективность, полученные для двух неподвижных фаз высокомолекулярного углеводорода и ОДЦ-пермафазы.

В качестве жидких фаз обычно используют макроголы полиэтиленгликоли) и сложные эфиры, высокомолекулярные амиды, силиконовые каучуки и жидкости, а также углеводороды. Силиконовые каучуки представляют собой замещенные по-лисилоксаны и относятся к наиболее ценной группе неподвижных фаз. Следует обратить особое внимание на наивысшую температуру, при которой предназначенная неподвижная фаза должна использоваться, и тщательно следить за тем, чтобы она не была превышена, так как при избыточной температуре может произойти утечка колонки , что приведет к искажению результатов. Перед применением любую новую колонку следует подогнать к условиям испытания, выдерживая ее в течение нескольких часов в токе газа-носителя, пропускаемого при температуре несколько более высокой, чем температура, при которой впоследствии колонка будет использоваться, но, естественно, е выше, чем самая высокая рекомендуемая температура. [c.107]

К жидкой фазе предъявляются следующие требования она должна иметь низкую летучесть, быть термически стабильной и химически инертной при температуре колонки. Для анализа хрома применяют апиезон L (смесь высокомолекулярных углеводородов) [614], силиконовый каучук SE-30 [13, с. 160 778], полиэтоксидетергент тергитол NPX (производное ионилфенола) [1046], высоковакуумную силиконовую смазку Дау Корнинг 710 [293, с. 38 1009 1046], силиконовое масло [751, 1012]. Изучена зависимость времени удерживания трифторацетилацетата хро-ма(1П) от содержания неподвижной фазы (апиезон) и степени силанизации твердого носителя (хромосорб W) [1101]. [c.68]

Высокомолекулярные углеводороды. Неполярные насыщенные углеводороды впервые были применены в качестве неподвижной фазы для разделения конденсированных ароматических соединений, и именно в этих случаях их и целесообразно применять. Из-за трудностей нанесения неподвижной фазы на твердый носитель и ограниченного температурного диапазона эта система не обеспечивает высокоэффективного разделения. Однако углеводородная неподвижная фаза даже при ее низкой эффективности обладает значительной селективностью, и, используя ее, можно разделить такие смеси, которые не удается проанализировать на других жидкожидкостных системах. В колонках с углеводородной неподвижной фазой предпочтительна водно-метанольная подвижная фаза регулирование времени удерживания достигается в результате изменения содержания метанола. [c.277]

На рис. 11.3 сравнивается разделение замещенных антрахинонов на колонках с высокомолекулярными углеводородами и ОДЦ-пермафазой. Приведенные на рисунке хроматограммы показывают, что на колонке с ОДЦ-пермафазой и эффективность выше, и разрешение лучше, хотя в данном случае эффективность отчасти повышается в результате увеличения температуры сравнение обеих фаз при одинаковых температурах также показывает, что ОДЦ-перма-фаза имеет лучшие характеристики по сравнению с несвязанными фазами. Вероятно, улучшение характеристик объясняется тем, что ОДЦ-пермафаза образует более однородный слой неподвижной фазы на твердом носителе. Подвижная фаза была и в том, и в другом случае одна и та же, существенно отличались скорости потоков (0,8 и 2,2 мл/мин) и температуры ( 20 и 55 °С). Различия в относительных высотах пиков незначительны, так как используемые для оценки колонок растворы имели разную концентрацию компонентов. [c.279]

Октадецил-Пермафаза (фирма Ои РопЬ). Октадецил (ОДЦ)-Пермафаза — силикон, связанный с носителем в результате его химической модификации, предложенной Кирклендом [5]. Преимущество этой неподвижной фазы состоит в том, что она образует однородное покрытие на твердом носителе и сохраняет термостойкость в присутствии самых разных подвижных фаз. Поскольку ОДЦ-пермафаза — углеводородное соединение, она в основном применяется в хроматографии с обращенной фазой. Возможность увеличивать температуру колонки и посредством этого снижать вязкость подвижной фазы позволяет повысить эффективность колонки в 4— 5 раз по сравнению с другими системами с обращенной фазой. По этой причине в хроматографии с обращенной фазой ОДЦ-пермафаза применяется чаще, чем высокомолекулярные углеводороды и цианэтилсиликон. [c.277]

Методом ГЖХ разделяют высокомолекулярные полициклические углеводороды. Это важно для биохимических исследований, так как некоторые из этих соединений канцерогенны. Так удалось разделить 17 членов этого ряда (включая 3,4-бензопирен), содержащих от 10 до 24 атомов углерода [5]. Для этого в качестве распределяющей жидкости используют апьезон Ь. Чтобы элюировать соединения с различными молекулярными весами, меняли температуру, длину колонки, отношение жидкость — твердое вещество (табл. 23). Углеводороды с 10—17 атомами углерода элюировались за 70 мин при 230° на колонке длиной 1 м, содержащей в качестве неподвижной фазы 25% целита. Как правило, порядок элюирования определялся числом атомов углерода и строением молекулы. Так флуорантен элюировался раньше пирена, хотя оба срединения имеют одинаковую эмпирическую формулу (С1вНю). Очевидно большая симметрия последнего соединения приводит к меньшей скорости движения по колонке. [c.313]

Для хроматографического разделения веществ выбор величины удельной поверхности и размеров пор зависит от свойств разделяемых молекул для низших углеводородов нужна большая поверхность и более узкие поры, для высших—низкая поверхность и широкие поры. Хорошее разделение неполярных газов, которые адсорбируются в основном благодаря неспецифическим дитер-сионным взаимодействиям, достигается в случае тонкопористых силикагелей со средним диаметром пор не более 20А. Для разделения легких углеводородов пригодны силикагели диаметром пор от 50 до 200А. Силикагели, у которых средний размер пор больше 500А, можно использовать для газохроматографического разделения жидких смесей, в частности углеводородов. Макропористые силикагели с низкой удельной поверхностью -могут найти широкое применение как носители неподвижных жидких и твердых фаз в газовой хроматографии, в катализе, при адсорбции высокомолекулярных соединений и полимеров из растворов [16]. [c.7]

В работе [63] н-алкановые углеводороды, выделенные карбамидным методом из фра кции 150—300 °С, анализировались газо-жиД.костной хроматографией в Изотермических условиях при температуре 206 °С. В качестве неподвижной жидкой фазы применялось силико- новое масло ВКЖ-94, которое наносилось на диатоми-товый кирпич марки ИНЗ-600 (зернения 0 25—0,35 мм) в количестве 23% от веса носителя. Однако более высокомолекулярные к-алканы (выше ie) выделялись из тяжелых фракций сочетанием карбамидного метода с адсорбционным разделением на угле. [c.198]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология