Полярограмма, способ получени

В практикуме рассматриваются теоретические основы метода вольтамперометрии и полярографии с линейной и треугольной разверткой потенциала (хроноамперометрия) взаимосвязь между формой вольтамперной кривой и характером электродного процесса, "критерии установления механизмов электродных процессов, современное аппаратурное оформление для реализации метода. В практической части описана последовательность операций получения полярограмм, способы их обработки, методика градуировки прибора (скорости изменения линейного напряжения, времени задержки развертки, чувствительности по току и потенциалу). Приведены примеры определения ионов металлов, анионов, органических веществ. [c.2]

Поляризационные кривые записывались автоматически. Такой способ получения полярограмм на твердых электродах, как было показано ранее [c.92]

При расшифровке кривых в форме классических полярограмм строят касательные к полярографической кривой у ее основания, у площадки предельного тока и в точке перегиба (рис. 8.1). За высоту волны принимают разность ординат точек пересечения первой и второй касательных с касательной в точке перегиба. Наблюдаемый ток является суммарным и складывается из фарадеевского тока, обусловленного восстановлением (окислением) определяемого вещества, и других токов, сумма которых называется остаточным током. Наилучшим способом определения остаточного тока является регистрация вольтамперограммы фона, который представляет собой раствор, содержащий все компоненты анализируемого раствора (буфер, индифферентный электролит, комплексообразова-тель и др.), за исключением определяемого вещества. Полученная кривая позволяет при любом потенциале найти величину аналитического сигнала путем вычитания остаточного тока. [c.438]

Для получения высококачественных полярограмм необходимо обеспечить такие условия, при которых линейность изменения напряжения на ячейке не нарушалась бы при возможных колебаниях силы тока. Решение этой задачи может быть выполнено путем введения компенсации дополнительных падений напряжения на сопротивлениях измерительной цепи и ячейки. В частности, в рассмотренной выше схеме прибора ПЭ-ЗГ2 применен компенсационный метод измерения, обеспечивающий независимость напряжения на ячейке от величины последовательно с ней включенных сопротивлений Для устранения влияния сопротивления раствора в измерительную схему тем или иным способом вводится дополнительное напряжение, равное по величине, но противоположное по знаку падению напряжения в растворе [Л. 10—12]. [c.25]

Проходящий через гальванометр 7 ток отклоняет зеркальце тем сильнее, чем больше сила тока. Отраженный зеркальцем луч света оставляет на фотобумаге тонкую линию, становящуюся видимой после проявления. Таким образом прибор автоматически записывает вольт-амперную кривую вместе с рядом параллельно расположенных вертикальных линий, расстояние между которыми равно 1 см, т. е. соответствует увеличению напряжения на 0,1 (или на 0,2) в. На рис. 79 изображена полученная на опыте полярограмма и показан способ измерения высоты полярографической волны (отрезок А), по величине которой определяется концентрация соответствующего иона в растворе. [c.540]

Полученный раствор помещают в полярографическую ячейку я снимают полярограмму обычным способом. [c.433]

На рис. 4.24 показана полярограмма, полученная DI-мето-дом на уровне концентраций 10 М. Можно видеть, что удается добиться почти полной компенсации тока заряжения в широком интервале потенциалов. Хотя такого рода способ нужно оценивать более детально, нет никаких сомнений, что он су- [c.349]

Определение аскорбиновой кислоты-" . Предварительно строят по двум точкам градуировочную прямую. Для этого помещают в ячейку 0,2 мл раствора аскорбиновой кислоты (5 мг кислоты в 50 мл смеси из 1 части 2%-ной щавелевой кислоты и 4 частей 3%-ной трихлоруксусной кислоты), добавляют 0,6 мл смеси щавелевой и трихлоруксусной кислот и 1 мл метанольного раствора 0,5 М по уксусной кислоте и 0,5 М по ацетату натрия, включают капельный электрод как анод и полярографируют. Аналогично снимают полярограмму для 0,4 мл калибровочного раствора аскорбиновой кислоты. По полученным значениям предельного тока строят градуировочную прямую обычным способом. Затем снимают в идентичных условиях полярограмму испытуемой смеси (0,25, 0,5 или 1 мл вытяжки из растительного материала в зависимости от содержания аскорбиновой кислоты) +1 Мл раствора электролита и до 1 мл (по отношению к объему вытяжки) раствора кислот. [c.93]

На рис. 46 приведена полярограмма раствора, содержащего катионы кадмия, цинка и марганца. Пользуясь подобной полярограммой, можно легко определить концентрацию каждого катиона в отдельности. Для этого измеряют высоты всех трех волн и сопоставляют их с высотами волн, полученных при полярографировании смеси растворов тех же катионов с известной концентрацией. Способ измерения высоты волны каждого катиона ясен из рисунка. [c.219]

Ю. С. Ляликов с сотрудниками на примере метиленового голубого исследовали возможности полярографпи на второй гармонике для органических веществ. Определение проводили по адсорбционно-десорбционному пику метиленового голубого на фоне универсальной буферной смеси Бриттона — Робинсона (pH=8,0—8,6) и на фоне аммиачного буфера. Определить концентрацию вешества меньше 5-10- Л1 на ртутном капающем электроде затруднительно. Использование стационарной ртутной капли, а также выдержка раствора в течение некоторого времени при потенциале более отрицательном, чем потенциал перехода, позволили определять метиленовый голубой при 5 Ю- Л концентрации. Для увеличения чувствительности определений предложен способ получения разностной полярограммы после вычитания мешающего сигнала (емкостного тока). [c.136]

Если при получении полярограммы производится выборка значений тока /( , О в конце жизни каждой капли, то полярографическую волну при Г = можно описать с помощью выражений (9.1) или (9.2). При этом зависимости /( , ty) и /а( к) аналогичны вьфа-жениям (9.4) и (9. , за исключением множителя 7/6, т.е. /( , Гк) = 7/6/( ) и /а( к) = 7/6/а. Для такого способа регистрации кривой остается справедливой формула (9.6) при условии замены на ток га( к), определяемый формулой (9.3) при t = [c.326]

Первый перегиб лежит при тех же значениях напряжений, что и первый перегиб для системы гпЗО 2ЫаВг, и в обоих случаях обус-ловлен одним и тем же процессом. Напряжения, при которых лежат второй и третий перегибы, близки к величинам, полученным визуальным способом для этой системы. Это обстоятельство указывает на то, что они могут быть отнесены за счет выделения цинка на катоде. Следуя высказываниям Ю. К. Делимарского, Е. М. Скобец и Л. С. Беренблюм [1 ], что перегибы на полярограммах можно иногда относить за счет разряда простых и комплексных ионов одного и того же элемента, можно было бы в нашем случае предположить, что второй перегиб соответствует разряду простых ионов цинка, [c.183]

В. Г. Майрановский с соавторами разработали также полярографический способ определения витамина Ог при получении его из эргостерина. Производные полярограммы снимали на фоне четвертичных аммониевых оснований в ДМФА. Для устранения мешающего влияния та-хистерина предложен метод быстрого его окисления действием кислорода на свету в присутствии фотосенси- [c.193]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология