Свинец, определение при помощи дитизона

С помощью дитизона авторы определяли свинец, висмут, цинк и серебро, если содержание каждого из этих элементов в ртути составляло не менее 2 10 вес. %. Для определения меди авторы предложили родано-пиридиновый способ. [c.79]

Свинец, содержащийся в осадке сульфата стронция, можно извлечь, переводя сульфаты в карбонаты и растворяя последние в кислоте. Выделение свинца методом соосаждения с сульфатом стронция или бария обычно имеет небольшое практическое значение при колориметрическом определении следов, так как вообще выгоднее отделять следы свинца путем экстракции органическим растворителем с помощью дитизона (стр. 499) [c.35]

От большинства других металлов индий отделяется экстракцией дитизоном из щелочных растворов цианидов. Вместе с индием экстрагируются свинец, олово (II, но не IV), висмут и таллий (I, III). Висмут (если он не присутствует в больших количествах) можно удалить экстракцией дитизоном из слабокислых (например, хлорнокислых) растворов до экстракции индия этим реагентом из щелочных растворов Выделение индия с помощью дитизона было применено для предварительного определения индия посредством 8-оксихинолина (см. раздел ПА) показано, что получаются хорошие результаты, если не считать тех случаев, когда присутствуют родий и иридий, которые препятствуют полному извлечению дитизоната индия [c.460]

При определении свинца колориметрическим методом при помощи дитизона использовали навеску в 2 г. Подготовку к анализу проводили так же, как описано выше, с той разницей, что осадок гидроокиси свинца растворяли в 10 мл горячей азотной кислоты (1 1). Объем доводили в мерной колбе водой до 100 мл, затем определяли свинец дитизоновым методом по способу колориметрического титрования. Для этого в две делительные воронки емкостью 100 мл вводили 5 мл исследуемого раствора (в первую) иЪ мл 10%-ного раствора азотной кислоты во вторую). Затем в обе воронки добавляли по 2 мл 10%-ного лимоннокислого калия и по 1 мл 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина (предварительно очищенных дитизоном). Растворы хорошо перемешивали, вводили по две капли индикатора тимолового синего, а во вторую воронку добавляли одну каплю азотной кислоты (1 2). Затем в обе воронки вводили по 2 мл 10%-ного раствора цианистого калия и по 3 жл 25%-ного раствора аммиака до синей окраски индикатора (pH=9). [c.301]

Методы ASTM D 1368 и 3116 основаны на разложении алкилсвинцовых соединений и извлечении свинца в виде дитизонатов с последующим спектрофотометрированием полученных окращенных растворов. Метод 1368 предназначен для определения в первичных эталонах следов свинца в концентрациях от 0,001 до 0,003 г/галлон. Образец бензина (50 мл) обрабатывают бромом, добавляя его до сохранения цвета брома в течение 2 с, нагревают на водяной бане для разложения алкилов свинца и их солей и экстрагируют разбавленной азотной кислотой. Устанавливают pH раствора между 9,5 и И при помощи буферного раствора и экстрагируют свинец хлороформным раствором дитизона (30 мг в 1000 мл). Затем определяют поглощение дитизоновой вытяжки из бензина и сравнивают с поглощением раствора холостого опыта (холостой опыт производят аналогично описанному, но без бензина). [c.210]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Маскирующий реагент может взахшодействовать и с основным — выделяемым или определяемым — элементом. Важно лишь, чтобы образующийся комплекс при экстракции разрушался и элемент переходил в соединение с основным реагентом. Разработан, например, такой прием определения висмута при помощи дитизона в присутствии свинца [467]. При pH 10 в раствор вводят ком-плексопат магния при этом свинец образует соединение, более устойчивое, чем дитизонат, а висмут дает гидроксокомплекс, менее устойчивый, чем дитизонат висмута. Хлороформным раствором дитизона извлекается только висмут. [c.161]

Если примеси в ртути содержатся в сравнительно больших количествах, то их определяют химическим анализом. Наиболее надежная и чувствительная методика определения примесей в ртути, основанная на использовании дифенилтиокарбазона (ди-тизона), была разработана Ю. И. Черниховым, ц В. Г. Горюши-ной 2 . Дитизон со многими металлами дает окрашенные в яркие цвета внутрикомплексные соединени я, хорошо растворимые в хлороформе, четыреххлористом углероде и друпих органических растворителях. С помощью дитизона можно определить свинец, висмут, цинк и серебро, если содержание каждого из них в ртути составляет не менее 2 10 % вес. Обязательным условием успешного проведения анализа является чистота исходных веществ дитизона, органических растворителей, реактивов, употребляемых для приготовления стандартных растворов, и дистиллированной воды, которая должна удовлетворять требованиям бидистиллята. В связи с большой чувствительностью реакции взаимодействия дитизона с ионами металлов все работы с ним, а также хранение реактивов и дистиллированной воды необходимо производить в посуде из трудно выщелачиваемого стекла пирекс, а еще лучше— в кварцевой или полиэтиленовой посуде. Все химические вещества, применяемые при анализе, должны быть проверены на содержание в них анализируемых металлов. Колориметрические сосудьв необходимо тщательно промывать сначала дистиллированной водой, а затем раствором дитизона до прекращения изменения окраски дитизона при встряхивании его в сосуде. [c.31]

Описан ряд методов по определению цинка в образцах биологического происхождения при помощи дитизона. В простом, описанном ниже методе все металлы, реагирующие с дитизоном, сначала экстрагируют из раствора цитрата аммония, а затем слой четыреххлористого углерода взбалтывают с 0,02 н. соляной кислотой. Как уже упоминалось, медь, ртуть, кобальт, а также большая часть висмута и никеля остаются в четыреххлористом углероде, тогда как иинк, свинец и кадмий переходят в водную фазу. В последнем случае цинк легко определяется по методу смешанной окраски фотометрически после установления pH и добавления тиосульфата для предотвращения реакции металлов, сопутствующих цинку в слое кислоты. Вероятно, больше всего мешает определению кадмий. Однако чтобы получить такую же окраску, какую дает 1 часть цинка (табл. 122), требуется (при прочих равных условиях) 250 частей кадмия, а поэтому метод часто может оказаться удовлетворительным. [c.864]

Дик [40 , 40 , 40 ] определяли медь в питьевой воде и гомеопатических средствах Строхеккер с сотр. [37, 38 ] проводили определения в воде и продуктах питания. Абрагамчик [38 ] сначала извлекал одновременно медь, цинк и свинец раствором дитизона в четыреххлористом углероде, а затем отделял отдельные дитизонаты с помощью 1 н. раствора НС1 и ионов N" и S -. Аналогичные определения проводил Швайбольд [42 ] с сотр., [39 2]. [c.207]

Свинец Отделение для последующего определения с помощью сульфарсазена в водах Колориметрическое определение в сурьмянистой бронзе Ш2ОН НС1, тартрат К — Na Сульфосалициловая кислота, тиомочевина, K4Fe( N)e Дитизон, СС14 Арсазен, бутанол [211] [212] [c.158]

Разделение металлов дитизоном при помощи регулирования pH раствора можно успешно выполнить только при определенной кбмбинации металлов, именно, если дитизонаты подлежащих разделению элементов заметно отличаются друг от друга по константам равновесия. Экстрагирование из кисло о раствора (0,1—0,5 н.) служит для отделения палладия, серебра, ртути и меди от других металлов Свинец и висмут можно разделить [c.100]