Методы анализа соосаждения

Классические методы весового и объемного анализа не потеряли своего значения. Более того, значение некоторых разделов даже возросло. Так, теория и экспериментальные методы весового анализа часто являются основой методов разделения элементов. Эти методы разделения широко при-)меняются также в физических методах анализа для подготовки вещества. Эти методы имеют также большое значение в технологии редких элементов, при получении чистых веществ и др. Однако даже это расширение значения методов весового и объемного анализа часто не отражается в существующих курсах количественного анализа. Еще менее отражаются в этих курсах такие методы количественного анализа и разделения элементов, как экстракция, соосаждение, хроматография, различные электрохимические и оптические методы анализа. [c.7]

Основные методы устранения соосаждения были рассмотрены в предыдущих параграфах. Там же было упомянуто о большом значении соосаждения при анализе и разделении радиоактивных элементов, а также при определении малых количеств примесей в металлах и минералах путем осаждения с коллектором. [c.89]

Ошибки методические. Эти ошибки зависят от особенностей применяемого метода анализа, например от не вполне количественного протекания реакции, на которой основано определение, от частичной растворимости осадка, от соосаждения вместе с ним различных посторонних примесей, от частичного разложения или улетучивания осадка при прокаливании, от гигроскопичности прокаленного осадка, от течения наряду с основной реакцией каких-либо побочных реакций, искажающих результаты титриметрических определений, от свойств примененного при титровании индикатора и т. д. Методические ошибки составляют наиболее серьезную причину искажения результатов количественных определений, устранить их трудно. [c.48]

Как используются радиоактивные изотопы для изучения процессов соосаждения и для разработки гравиметрических методов анализа Привести примеры. [c.227]

Чувствительность методов повышается предварительным концентрированием определяемого элемента, соосаждением с неорганическими или органическими коллекторами, жидкостной экстракцией, ионным, обменом. Точность методов повышается с применением более точных приборов (например, точность колориметрического метода анализа может быть повышена до 0,5%) [c.58]

Электрогравиметрический метод анализа заключается в вы-.делении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и по разности массы находят массу металла. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием плотного осадка оксида, например РЬ + до РЬОг. Электролиз можно использовать также для разделения ионов. Методы анализа, основанные на электроосаждении как и другие гравиметрические методы, должны удовлетворять определенным требованиям определяемое вещество должно выделяться количественно, полученный осадок должен быть чистым (соосаждение примесей должно быть минимальным), мелкозернистым и плотно сцепленным с поверхностью электрода (чтобы последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не вызвали потери осадка). Для получения осадков, удовлетворяющих этим требованиям, необходимо регулировать плотность [c.180]

При анализе нефтепродуктов предлагаемым методом исключается соосаждение с асфальтенами смол и парафинов и получаются более правильные и надежные результаты. [c.135]

В классических методах анализа часто исследуемые пробы подвергаются химическим реакциям, продукты которых характеризуются по виду, составу и массе. Обычно эти реакции рассматривают как равновесные, причем равновесие стремятся сдвинуть как можно дальше в сторону продуктов реакции. Несмотря на это, в ходе реакций возникают как случайные (например, колебания растворимости из-за различных концентраций растворяемых солей), так и систематические (например, из-за соосаждения) ошибки. Задача аналитика состоит в том, чтобы подобрать для каждого конкретного случая наиболее подходящие реакции. [c.25]

Теория гравиметрических методов анализа включает учение об образовании осадков, формулирует требования к весовым формам и т. д. Основная операция в гравиметрическом анализе — количественное осаждение определяемого компонента. Полученный осадок должен быть свободен от загрязнений необходимо, чтобы он легко отделялся от раствора, иначе говоря—легко отфильтровывался и промывался. Осадок должен либо сам быть соединением постоянного состава, которое нетрудно взвесить (т. е. соединением нелетучим, негигроскопичным, инертным по отношению к воздуху), либо переводиться в такое соединение высушиванием или прокаливанием. Такие требования легко предъявить, но трудно реализовать. Важно устранить потери за счет растворения осадка, уменьшить ошибки, связанные с соосаждением и последующим осаждением (на готовом осадке) посторонних компонентов. А ведь от гравиметрических методов ждут многого и, прежде всего, высокой точности. Эти методы позволяют снизить относительную ошибку определения до 0, %. Однако уменьшить ошибки можно, лишь хорошо владея теорией осаждения, поэтому исследования в этой области не прекращаются. [c.44]

По чувствительности определения спектральные методы нередко уступают многим другим физическим методам анализа, позволяя определять бром при концентрации порядка сотых долей процента, что не всегда удовлетворяет аналитика. Однако чувствительность определения можно повысить по крайней мере на два порядка величин, пользуясь концентрированием определяемого элемента путем экстракции тетрабромфлуоресцеина [27], соосаждения с хлоридом серебра [26, 27] или электролитического выделения на медном аноде [33]. Одним из доступных путей повышения чувствительности является также использование газоразрядных ламп с полым катодом в качестве источника возбуждения [30]. Однако надо отметить, что чувствительность анализа при прочих равных условиях зависит от природы матрицы и того катиона, с которым связаны ионы брома [580]. [c.146]

Большинство предложенных методов предназначено для определения малых количеств примесей в металлическом кадмии, его сульфиде и некоторых других соединениях высокой чистоты и для нахождения различных его форм в чистых веществах. Меньшее число методов описано для анализа технических продуктов — гальванических ванн кадмирования, сырья для стекольной промышленности, пигментов, сплавов и др. Первая группа методов включает определение следующих 36 элементов Ag, А1, Аз, Аи, Ва, В1,Вг, Са, С1, Со, Сг, Си, Ре, Оа, Ое, Hg, I, 1п, К, Ы, Ме, Мп, Мо, ]Ча, N1, РЬ, 8, 8Ь, Зе, 8п, 8г, Те, Т1, Т1, V, 2п для их концентрирования или отделения от основной массы кадмия используют соосаждение с различными коллекторами, экстракцию органическими растворителями, отгонку летучих соединений, ионный обмен, в спектральных методах — и физическое обогащение. Определение этих элементов выполняют преимущественно эмиссионной спектрографией и абсорбционными методами (визуальная колориметрия, фотоколориметрия и спектрофотометрия). В меньшей степени применяют полярографию и еще реже — другие методы анализа. [c.185]

В Советском Союзе имеются большие достижения в области теоретических основ аналитической химии — теории ионных равновесий, комплексообразования, окислительно-восстановительных процессов, теории действия органических аналитических реагентов, экстракции, соосаждения, неводного титрования. Внесен заметный вклад в анализ органических веществ, например полимеров, элементоорганических соединений. Успешно развивается теория и практика инструментальных методов анализа эмиссионного спектрального анализа, атомно-абсорбционного, люминесцентного, фо-т о>1е.трического, радиоактивационного. [c.9]

Гравиметрические методы постепенно уступают место физикохимическим и физическим методам анализа, особенно в области исследований. Да и в практике химического анализа доля гравиметрических методов неуклонно уменьшается. Существенно, однако, что процессы осаждения и соосаждения привлекают внимание в связи с их использованием для разделения и концентрирования элементов, причем не только в аналитической химии. Кроме того, гравиметрические методы играют большую роль в элементном анализе органических соединений. [c.46]

Разделение путем осаждения. Этот метод проведения разделений наиболее старый, но до сих пор еще часто используемый. Он имеет много недостатков операции его проведения (фильтрование или центрифугирование, промывание осадков) продолжительны разделения несовершенны вследствие явлений адсорбции и других видов соосаждения. Старые классические методы раз деления сероводородом (стр. 90), аммиаком (стр. 102), едким натром (стр. 88), сульфидом аммония (стр. 91) и т. п. имеют очень много отрицательных сторон и представляют интерес только в некоторых отдельных случаях. В современных методах анализа стараются избегать осаждения, где только это возможно. [c.81]

При химико-спектральном методе анализа эталоны-порош-ки желательно готовить аналогично приготовлению образцов, т. е. эталоны должны пройти стадию химического обогащения (например, экстракцию или соосаждение). [c.108]

Руднев Н. А. О соосаждении сульфидов. Рефераты докладов на Совещании по классическим методам анализа. Ноябрь 1951 г. М., Изд-во АН СССР, 1951, с. 21—22. 303 Селиванова Н. М. Растворимость селената свинца в воде при различных температурах. Тр. Моск. хим.-технол. ин-та, 1952, вып. 17, с. 35—36. Библ. 2 назв. 304 Сердюк Л. С. К теории процессов осаждения. Науч. зап. (Днепропетр. ун-т), 1948, 33, с. 191—200. Библ. с. 200. 305 [c.19]

Повысить чувствительность реакции можно, применяя химически чистые реактивы, свободные от каких-либо посторонних примесей, мешающих данной реакции, а также предварительным отделением или маскированием посторонних ионов, мешающих реакции. Применяют также выпаривание растворов (для повышения концентрации) предварительное осаждение в виде малорастворимого соединения и последующее растворение его в подходящем растворителе хроматографические методы анализа (см. гл. X, 5, стр. 409) экстрагирование соединений органическими растворителями (см. гл. X, 6, стр. 414), соосаждение (см. гл. X, 7, стр. 416), дистилляцию (см. гл. X, 8, стр. 417) [c.64]

Ошибки методические. Эти ошибки зависят от особенностей применяемого метода анализа, например от не вполне количественного протекания реакции, на которой основано определение, от частичной растворимости осадка, от соосаждения вместе с ним [c.50]

В гравиметрическом анализе соосаждение является нежелательным. Его стараются уменьшить или устранить. Методы устранения соосаждения зависят от типа соосаждения. Так, в случае осаждения кристаллических осадков основным видом загрязнения осадков является окклюзия. Захваченное вещество находится внутри кристаллов основного осадка. Эти примеси практически нельзя отмыть. Их можно в значительной мере уменьшить в процессе осаждения. С этой целью рекомендуется вести осаждение в условиях, при которых растворимость труднорастворимой соли достигает максимума. Кроме того, осадитель прибавляют медленно, интенсивно перемешивая раствор. В этих условиях происходит медленный рост небольшого количества больших кристаллов. Еще лучше проводить осаждение из гомогенного раствора, применяя возникающие реактивы (см. ниже). Поэтому кристаллические осадки осаждают из горячих кислых растворов (условия максимального растворения труднорастворпмого соединения). [c.197]

Если устранить мешающее влияние посторонних ионов путем маскировки или другими приемами почему-либо невозможно, приходится прибегать к реакциям отделения. Поскольку, пользуясь колориметрическим методом анализа, чаще всего определяют весьма малые количества того или иного элемента в присутствии большого количества соответствующего основного компонента, в виде осадка следует выделять, как правило, определяемый элемент (ион), а не основной компонент (стр. 123). Если поступить наоборот, то результат определения окажется весьма сильно пониженным вследствие явления соосаждения. Иногда определяемый элемент может даже полностью перейти в осадок. [c.473]

Ошибки количественного анализа. Проводимые количественные аналитические определения вещества неизбежно связаны с некоторым отклонением от действительного содержания его. Часть ошибок обусловлена самими методами анализа, которые отличаются определенной степенью точности, например в частичной растворимости осадка, соосаждение посторонних примесей, от побочных реакций, искажающих течение основной реакции, от свойств индикатора, применяемого при титровании, и т. д. [c.279]

Вода. При анализе воды на содержание отдельных радиоактивных изотопов, особенно слабоактивной (<10 ° кюри/л), приходится отбирать ее в весьма значительных объемах. Простое выпаривание таких количеств слишком длительно и приводит к значительным потерям радиоактивных изотопов (за счет адсорбции, испарения и других причин). Поэтому приходится проводить концентрирование радионуклидов, для чего используют методы электродиализа, соосаждения, испарения и ионного обмена. Особен- [c.581]

Во многих случаях требуется одновременно определить содержание нескольких радиоактивных изотопов из одной и той же навески природного материала. В литературе описаны многие подобные схемы, включающие современные методы химического анализа соосаждение, экстракцию, ионный обмен и т. д. Некоторые из этих схем приведены ниже. [c.587]

Разработан метод [2] соосаждения следов хлорида с фосфатом свинца. Осадок затем растворяют в растворе железа(П1) и хлорид определяют ртуть (И)-роданидным методом. Метод использован в анализе особо чистой воды. [c.288]

Полезным окажется просмотр реферативного журнала и за более ранние годы. Так, в журнале за 1956 г. под № 4155 реферируется статья С. Д. Г у р ь е в, О колориметрическом методе определения таллия с метил фиолетовым, под № 22765 — сборник Современные методы анализа в металлургии , при этом дана ссылка на статью Т. В. Арефьевой и др., Новые методы анализа руд и продуктов цветной металлургии. Под № 10031 реферируется статья И. П. Алимарин и др., Соосаждение никеля, марганца, таллия и цинка с сульфидами металлов группы сероводорода. Такая работа проводится по предметному указателю вплоть до последнего опубликованного тома реферативного журнала Химия . [c.74]

В. Г. Т и п ц о в а, Современное состояние аналитической химии таллия. В статье даются ссылки на исследовательские работы по вопросам осаждения и соосаждения таллия, экстрагирования, колориметрических методов анализа. В переведенной на русский язык монографии Дж. Моррисона и Ф, Фрейзера Экстракция в аналитической химии (см. разд. VII, п. 206) следует обратить внимание на главы, посвященные хлоридным и бромидным системам и экстракции металлов диэтиловым эфиром. [c.76]

Недостатком всех систематических методов анализа являются громоздкость, оторванность от практики и методов количественного анализа, а также длительность выполнения анализа. Многочисленные операции разделения приводят к значительным потерям обнаруживаемых ионов вследствие явления соосаждения. В связи с этим систематическими методами трудно обнаружить малые количества примесей. [c.8]

Книга рассчитана на студентов химических специальностей униыерситетов. В ней изложены теоретические основы и практические методы количественного анализа, описаны приемы работы, аппаратура, приборы, методы вычисления результатов анализа. Значительное место отведено современным методам анализа физическим, кинетическим (каталитическим), фотометрии, полярографии, потен-циометрии, амперометрическому титрованию, кулонометрии, ионному обмену, распределительной и газовой хроматографии, соосажденню и гомогенному осаждению, экстракции органическими растворителями, комплексонометрическому титрованию. [c.2]

Все реактивы для таких анализов требуют специальной очистки, которую производят с испо. ЬЗованием методом экстракции, соосаждения и др. [c.141]

В пособии описаны бессероводородные методы качественного полумикроанализа методы анализа катионов — аммиачно-фосфатный, кислотно-основный, бифталатный, сульфидно-щелочной, тиоацета-мидный, методы анализа анионов и физико-химические методы качественного анализа — полярографический, хроматографический,, спектральный, лкаминесцентный. Приводятся методы разделения и концентрации с помощью осаждения, соосаждения, экстракции, хроматографии и электрохимические. Первое издание вышло в )971 г. Предназначено для студентов нехимических специальностей вузос. [c.295]

МИ методами. В отсутствие подходящего изотопа-осадителя, анализ проводят косвенным методом. Ишибаши и Киши предложили метод определения Са и Ы, основанный на осаждении их в виде фосфатов действием фосфорной кислоты с последующим растворением осадка и определением выделившейся кислоты при помощи радиоактивного изотопа свинца. (В то время еще не был известен радиоактивный изотоп Аналогичные определения можно проводить, используя принцип соосаждения радиоактивного изотопа с определенным веществом. При этом должны быть известны коэффициенты распределения веществ все процессы осаждения следует проводить в одинаковых условиях. Эренберг применил указанный метод для определения щавелевой кислоты, осаждая ее действием раствора СаС12, содержащего ТЬВ [171. Метод радиоактивных изотопов позволяет с высокой точностью проводить определение высокомолекулярных веществ (сахар, крахмал) и продуктов полимеризации по их концевым группам другие методы анализа указанных соединений дают довольно большую ошибку. При проведении анализа методом осаждения с применением радиоактивных индикаторов массу осадка можно определить, даже если реакция осаждения протекает нестехиометрически или в результате реакции образуется довольно растворимое соединение, так как распределение радиоактивного изотопа между двумя фазами постоянно. [c.316]

Вследствие изоморфизма соединений по ряду РЗЭ вместе с цериевыми элементами возможно соосаждение значительного количества элементов иттриевой подгруппы. Для уменьшения степени соосаждения выделяют двойные сульфаты из очень разбавленных растворов (1—2%). Чаще всего осадитель добавляют до полного выделения из раствора неодима, что контролируется спектральными методами анализа. После отделения осадка, нагревая раствор, выделяют среднюю фракцию лантаноидов иттриевая подгруппа остается в маточном растворе. [c.109]

Методические ошибки различных методов анализа носят специфический характер. Так, в гравиметрическом анализе и операциях осаждения, используемых для разделения, основной вид ошибок— ошибки недоосаждения (и частичного растворения в ходе промывания осадка) и соосаждения. Существенную роль в гравиметрическом анализе может играть ошибка, вызванная отклонением состава формы взвешивания от строго стехиометрического, например, за счет ее гигроскопичности. [c.47]

Определение элементов по их естественной радиоактивности (154). Определение элементов о помощью радиоактивных реагентов (154). Метод изотопного разбавления (155). Радиометрическое титрование (157). Разработка методов разделения элементов. Изучение соосаждения (161). Определение растворимости труднорастворимых соединений (163). Активационный анализ (165). Методы анализа, основанные на проникающей либо отражающей способности радиоактивного излучения (169). Глава 11. Применение изотопов в физико-химических исследова- [c.239]

Методы анализа, основанные на электроосаждении, должны удовлетворять некоторым требованиям, как и другие гравиметрические методы. Во-нервых, определяемое вещество должно выделяться количественно. Полнота его выделения зависит в основном от начального нотенциала катода (или анода, когда образуются РЬО и С02О3) и от нотенциала в момент завершения электролиза, иначе говоря, от их разности. Во-вторых, выделившийся металл должен быть чистым, поэтому состав раствора пробы нужно подбирать таким, чтобы препятствовать возможному соосаждению примесей. В-третьих, последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не должны вызьшать значительных механических потерь или химического изменения состава выделившегося вещества. Осадок должен быть блестящим, мелкозернистым, плотно сцепленным с поверхностью электрода по возможности следует избегать условий электролиза, при которьк образуются губчато-пористые или рыхлые осадки. [c.117]

Лаборатория радиоаналитических методов (И. П. Алимарин) проводит исследования в области радиоактивационного анализа и других радиоаналитических методов, электрохимических методов, ультрамикрохимии, соосаждения с неорганическими носителями, рентгеновского микроанализа. Уникальны работы по ультрамикрохимическому анализу, это одна из очень немногих лабораторий такого профиля в СССР и за рубежом. По техническому заданию лаборатории созданы ультрамикровесы, позволяющие брать навески до 0,5 мг. В лаборатории разработано много нейтронно-активационных методов анализа чистых веществ в свое время именно эта лаборатория была пионером внедрения радиоактивационного метода в Советском Союзе. Работы по рентгеновским методам сосредоточены преимущественно в направлении развития локального анализа как по первичному излучению, так и во флуоресцентном варианте. Делаются попытки разработать безэталонные методы рентгеновского анализа. [c.200]

Комплексный анализ на продукты деления. Для анализа можно использовать успектрометрию, которая позволяет определить в сухих объектах одновременно Zr, Nb, i Ru, Ru, ° Rh и e по их специфической радиоактивности. В химическом методе используют соосаждение и хроматографию. На рис. 9.1 в качестве примера приведена схема разделения радиоактивных изотопов, находящихся в атмосферных осадках. [c.263]

Руководство содержит более ста лабораторны.х работ по исследоваЕЩю, разделению и концентрированию различных веществ. В первой части приведены лабораторные работы ио оптическим методам анализа (анализ по светопоглощению, эмиссионный спектральный анализ, фотометрия пламени, нефелометрия), электрохимическим методам анализа (потен-цнометрия, полярография, амперометрическое титрование), а также радиометрическим и кинетическим методам. Во второй части описаны лабораторные работы по методам разделения и концентрирования вещества (хроматография, соосаждение, сорбционные методы, цементация). [c.2]

В весовом анализе этот метод разделения Sr + и Ва неприменим, если не найден способ, предупреждающий соосаждение. Так, можно применять столь разбавленные растворы, что для SrS04 точка насыщения не будет достигнута никогда (см. Вопрос 35), или воспользоваться другим осадителем. В качестве последнего очень часто используют хромат меняя кислотность среды и добавляя спирт, добиваются еще большего различия величин растворимости хроматов бария и стронция. Ошибка в данном случае составляет 0,5%. Однако на практике для столь трудно разделимых ионов используют более специфические методы анализа, одним из которых является пламенная фотометрия. [c.161]

Амальгамными ядами называют содержащиеся в соли и рассолах микропримеси хрома, ванадия, молибдена и некоторых других металлов, являющиеся катализаторами разложения амальгамы водой с выделением водорода, который попадает в хлоргаз в процессе электролиза по методу с ртутным катодом. Из-за крайне незначительной концентрации этих примесей (доли миллиграмма на 1000 г Na l) определение их обычными аналитическими методами весьма затруднительно. Однако с развитием хроматографии, методов выделения микроколичеств элементов путем соосаждения и экстрагирования, спектрографии, полярографии и других методов анализа улучшилась возможность определения этих примесей. Для анализа солей разработан метод определения некоторых тяжелых металлов после предварительного их выделения в форме дитизонатовЧ На хлорных заводах широко применяется простой газоволюметрический способ . Этот способ основан на измерении количества водорода, выделяющегося при контакте пробы анализируемого рассола или раствора испытуемой соли с амальгамой натрия [c.194]

Методические ошибки различных методов анализа носят специфический характер. Так, в гравиметрическом анализе и операциях осаждения, используемых для разделения, основной вид ошибок — ошибки недоосаждения (и частичного растворения в ходе промывания осадка) и соосаждения. Существенную роль в гравиметрическом анализе может играть ошибка, [c.32]

Ч. I посвящена обшрм вопросам аналитической химии т. 1, 1959 — методы аналитической химии, ошибки анализа, точность и оценка данных эксперимента, отбор пробы, равновесие и термодинамика реакций, электродный потенциал, сила кислот и оснований, равновесие в неводных средах, комплексообразование, растворимость и образование осадков и другие вопросы, имеющие теоретическое и прикладное значение т. 2, 1961 — неорганические реагенты для отделения, окислительно-восстановительные реагенты, реагенты, применяемые для комплексообразования, экстрагирования и колориметрии т. 3, 1961 — экстракция, осаждение и кристаллизация, теория соосаждения, методы хроматографического разделения т. 4, 1963 — электрохимические методы анализа и методы анализа, основанные на применении магнитного поля т. 5, 1964 — оптические методы анализа т. 6, [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология