Технические смеси кислот, титрование

Для определения содержания дихлоруксусной кислоты, превращающейся при кипячении со щелочью в щавелевую кислоту, 100 мл раствора из мерной колбы переносят в коническую колбу, нейтрализуют 20%-ным раствором серной кислоты по индикаторной бумаге конго и прибавляют еще 20 мл раствора серной кислоты. Смесь нагревают до 45—50 °С и титруют ОД н. раствором марганцевокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 15 с. Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольное титрование 100 мл дистиллированной воды. Для определения содержания ионного хлора навеску технического продукта (1—2 г) растворяют в 60 мл воды, подкисляют 10 мл раствора азотной кислоты и титруют по Фольгарду. [c.90]

Образец, содержаш,ий до 160 мэкв кислоты (общее количество кислоты и воды не должно превышать 300 мэкв большее количество воды неудобно для титрования), взвешивают в мерной колбе с притертой пробкой емкостью 100 мл, примерно на 7з наполненной техническим диоксаном. Смесь доводят до метки путем прибавления дополнительного количества диоксана. В тех случаях, когда пробы отбирают для анализа не одновременно, смесь сохраняют в термостате при комнатной температуре. 5 мл диоксанового раствора переносят в мерную колбу с притертой пробкой емкостью 250 мл. [c.301]

В реакционный сосуд помещают 100 мл технического, например 92,1 %-ного, изовалерианового альдегида, добавляя в качестве катализатора 1г 50 %-ного раствора изовалериановокислого марганца. Эту смесь нагревают перед началом реакции до 50°, поддерживая такую температуру в течение всего процесса. Воздух пропускают со скоростью 13 л час. Во время реакции ежечасно отбирают пробу в количестве 1 мл (восполняя ее введением свежего альдегида), в которой определяют количество образовавшейся изовалериановой кислоты титрованием раствором едкого натра по фенолфталеину. Реакция не проходит до-конца, через 9—20 часов в смеси содержится 78—80% кислоты. Выход изовалериановой кислоты равен- 90%, считая на альдегид. [c.843]

Изученный вами выше способ количественного определения кислот (ацидиметрия) является общим способом, при помощи которого можно решить задачу какое количество кислоты находится в данном растворе, Е сли в растворе одна кислота, то задача решается просто титрованием раствором щелочи. Но нередко приходится анализировать смесь кислот, хотя бы соляной и серной (например,техническую соляную кислоту, содержащую примесь H2SO4) тог,да титрованием щелочью можно определить только общую кислотность для решения же вопроса о том, какое количество каждой отдельно кислоты на.ходится в смеси, необходимо воспользоваться особь1Ми способами определения той илй другой кислоты. [c.246]

Анализ отходов показал, что они представляют собой сложну1о смесь кислородсодержащих соединений фосфора, в том числе НзРОз, ее ангидридов и продуктов их полимеризации. Эта так называемая, .техническая фосфористая кислота (ТФК), образующаяся в количестве 0,15/п на 1 т целевого продукта, представляет собой густую малоподвижную жидкость сероватого цвета, при стоянии меняющегося на ярко-оранжевый. Суммарное содержание НдРОз установленное иодометрическим титрованием водных растворов ТФК, 90—93%. Основную долю примесей составляют высшие жирные кислоты и их производные. Выделить из ТФК Н3РО3 в чистом виде не удалось, так как даже следовые количества высших жирных кислот, оста- [c.3]

Точную навеску (около 1 г) технической бромаминовой кислоты загружают в колбу Эрленмейера, прибавляют к ней 50 мл химически чистой концентрированной серной кислоты и смесь нагревают на водяной бане. Бромаминовая кислота. растворяется. Вливают в нее 15 мл ледяной уксусной кислоты и 15 мл дистиллированной воды. Раствор кипятят 1 час, вставив в колбу обратный холодильник. Еще теплый раствор переносят в стакан для титрования, вливают в него 50 мл воды и охлаЖ дают во льду до 15°. [c.324]

Содержание чистого вещества в техническом препарате устанавливают по хлору. В мерной колбе растворяют 0,1 г препарата в 100 мл ацетона или диэги-лового эфира. Отбирают 2 мл раствора в мерную колбу на 50 мл и доводят объем до метки растворителем. 5 мл этого раствора вносят в колбу прибора для сожжения, растворитель испаряют при 50—55 °С и к сухому остатку приливают окислительную смесь (серная кислота с бихроматом калия). Колбу нагревают в парафиновой бане при 135—140 С и образовавшийся в процессе сожжения свободный хлор поглощают смесью растворов иодида кадмия с крахмалом, В результате выделяется эквивалентное количество иода, который определяется титрованием 0,002 н. раствором тиосульфата натрия. [c.76]

Этим методом можно одновременно определить количество всегда присутствующей в техническом гидросульфите сернистой кислоты и, возможно, случайно присутствующего тиосульфата. Для этой цели фильтрат, полученный после выпадения ртути, и промывные воды вливают в смесь 40 мл 0,1 н. раствора иода н 30 мл соляной кислоты (25%-ОЙ) и оттитровывают избыток иода 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Если обозначить через а число миллилитров 0,1 и. раствора иода, которое потребовалось при определении ртути, а через I) — число миллилитров его, израсходованное при титровании фильтрата, то Ь — 2а даст число миллилитров 0,1 н. раствора иода, которое было необходимо для окисления содержавшейся в гидросульфите натрия сернистой кислоты. 1 мл 0,1 и. раствора иода = 0,005204 (] = 0,71634—3) г NaHSOj,. Содержание сернистой кислоты в пересчете на NaHSOg в хороших продажных препаратах, как правило, менее 5%. [c.82]

Навеску технического продукта, растворенную в ксилоле, кипятят с уксусной кислотой и избытком нитрата серебра. По окончании реакции смесь разбавляют водой и определяют избыток нитрата серебра титрованием роданистым аммонием или потенциометрически с помощью стандартных растворов хлористого натрия. [c.538]

Процесс, как правило, проводят с избытком щелочи, поэтому в результате реакции получают натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы (МаКМЦ). Образуются также побочные продукты хлорид натрия, гликолят натрия и соли, получаемые при нейтрализации (после проведения реакции) избыточной щелочи кислотой. Для удаления побочных продуктов реакции полученную КМЦ промывают водным горячим спиртом, например 80%-ным этиловым. Однако технические препараты КМЦ обычно содержат значительное количество солей. Наибольшее распространение имеет КМЦ со степенью замещения 0,3—1,3. При лабораторном получении водорастворимой карбоксиметилцеллюлозы наиболее удобно проводить процесс в неводной среде, избегая тем самым растворения получающегося продукта и образования высоковязких дисперсий. В связи с тем, что получающаяся реакционная смесь содержит водорастворимую КМЦ, нейтрализацию избытка щелочи в лабораторных условиях лучше всего проводить смесью спирта и кислоты. Степень замещения карбоксиметилцеллюлозы может быть определена различными методами [18—20]. К этим методам относятся определение содержания натрия в КаКМЦ, титрование свободной КМЦ, в частности, кондуктометрическое титрование, способы, основанные на осаждении медных солей КМЦ, и т. д. Ниже приводится метод получения водорастворимой ЫаКМЦ. [c.398]

Ход ояределения. Взвешивают на технических весах 20 г мелассы, добавляют 200 мл дистиллированной воды и хорошо перемешивают. Если меласса имеет щелочную реакцию, то к раствору приливают 20 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, смесь перемешивают, дают постоять 10 мин, чтобы щелочные ооли могли прореагировать с кислотой, затем оттитровывают избыток кислоты 0,1 н. раствором гидроксида натрия, определяя конец реакции по бромтимолу синему. Щелочность выражают в градусах, 1° щелочности равен 1 мл 1,0 н. раствора гидроксида, израсходованного на титрование 100 г мелассы. Щелочность нормальной мелассы 0,50—1,75°. [c.118]