Кислоты смеси, титрование

Кроме метода нейтрализации, муравьиную кислоту определяют титрованием перманганатом в щелочной среде, -окисляя И—СООН до СО2 и Н2О. К раствору муравьиной кислоты добавляют раствор гидроксида натрия до явно щелочной реакции, добавляют избыток раствора перманганата калия н нагревают. Затем смесь нейтрализуют раствором серной кислоты и оттитровывают избыток перманганата раствором щавелевой кислоты. Формиаты также определяют перманганатометрическим методом в щелочной среде. [c.192]

Вполне обычно, что два или несколько видов кислых или основных частиц присутствуют в одном и том же растворе. Рассмотрим смесь двух кислот, которую титруют сильным основанием. Если обе кислоты сильные, как, например, смесь хлористоводородной и хлорной кислот, кривая титрования будет иметь вид как на рис. 4-2, и невозможно будет определить концентрации индивидуальных кислот. Рассмотрим теперь смесь двух слабых кислот с близкими константами диссоциации. Здесь также две слабые кислоты будут проявлять себя как совершенно похожие источники ионов водорода. Поэтому результирующая кривая титрования будет иметь общие характерные черты кривой, представленной на рис. 4-4, и не представляется возможным анализировать содержание индивидуальных компонентов такой смеси. [c.146]

Приведенный ниже метод анализа смесей аминов заключается в следующем. Для определения третичного амина к пробе прибавляют уксусный ангидрид, ацетилированный раствор разбавляют смесью этиленгликоля и изопропанола (1 1) и третичный амин, не вступающий в реакцию с ангидридом, определяют титрованием хлористоводородной кислотой. Смесь этиленгликоля с изопропанолом применяют для облегчения титрования третичных ароматических аминов, являющихся чрезвычайно слабыми основаниями. Такая смесь впервые была предложена Палитом [33] для титрования таких слабых оснований, которые не могут быть точно определены титрованием в водной среде. [c.449]

При титровании слабой кислоты сильным основанием (рис. 155) точка эквивалентности отвечает уже не нейтральной среде, а сме щается в сторону более высоких pH, тем более высоких, чем слабее кислота. Потенциометрическое титрование и в этом случае дает возможность достаточно четко определить положение эквивалентной точки. Титрование слабой кислоты слабым основанием (не показано) дает значительно более пологий ход кривой, и точка эквивалентности выявляется недостаточно резко. [c.443]

В колбу для титрования помещают 20 мл стандартного раствора перманганата калия, прибавляют 15-20 мл 20%-го раствора серной кислоты, смесь слегка подогревают и титруют раствором нитрита до обесцвечивания. По бюретке фиксируют расход раствора нитрита на титрование (Vj). [c.110]

Титрование сильных кислот. Рис. 5-3 иллюстрирует, насколько хорошо инертный растворитель может разделить или дифференцировать минеральные кислоты. На графике изображена зависимость потенциала стеклянного электрода относительно каломельного электрода сравнения от объема прибавленного титранта для смесей четырех сильных кислот. Кривая А свидетельствует о четком разделении хлорной и серной кислоты, а также о двухосновном характере серной кислоты. Смесь хлорной и азотной кислоты разделяется еще лучше (кривая Б). Можно разделить и смесь, состоящую из серной и хлористоводородной кислоты (кривая В). Несмотря на то, что первая точка эквивалентности относится к сумме серной и хлористоводородной кислоты, объем титранта, добавленного между первой и второй точками эквивалентности, соответствует только серной кислоте, поэтому количество хлористоводородной кислоты в пробе можно вычислить по разности. Кривая Г показывает, что смесь азотной и хлористоводородной кислот в метилизобутилкетоне разделить нельзя. [c.169]

Энантовую кислоту, т. кип. 116—118°, при 14 мм рт. ст. с помощью хлористого тионила превращают в хлорангидрид, т. кип. 65—66° при 14 мм рт. ст. и последний взаимодействием с тестостероном (в сухом пиридине и бензоле) при 50—55° в тестостерон-энантат. Для удаления избытка хлорангидрида энантовой кислоты смесь перемешивают с диэтиламиноэта-нолом и выливают в раствор разбавленной соляной кислоты. После отгонки бензола получают энантат тестостерона, т. пл. 36—37,5°, [а]д° 78° (с = 1, диоксан), удельное поглощение 390. При гидролизе спиртовым раствором едкого кали, с последующей очисткой ацетоном, температура плавления выделенного тестостерона 151 —153°. Чистоту препарата определяют по отсутствию сульфатной золы и энантовой кислоты. Примесь последней определяют алкалиметрическим титрованием в спиртовой среде в присутствии индикатора фенолфталеина (содержание ее не должно превышать 0,15%). [c.580]

О- и N-ацетильные группы в присутствии С-метильных групп омы-ляют щелочью или кислотой и образующуюся уксусную кислоту определяют титрованием. В отсутствие связанных с углеродом метильных групп для анализа можно применять хромовую смесь, как это делается при определении С-метильных групп. [c.10]

Количество образующейся НСООН определяют титрованием щелочью в присутствии индикаторов. К Ю мл анализируемого раствора добавляют 1 мл этиленгликоля, не содержащего кислот, смесь встряхивают и оставляют при комнат- [c.107]

Наиболее распространенный в настоящее время способ разработал Фенске [65]. В перегонную колбу помещают смесь легко летучего и нелетучего компонентов. Вещества выбирают с таким расчетом, чтобы их соотношение можно было легко определить (например, соотношение бензола и стеариновой кислоты определяют титрованием). Содержание нелетучего компонента в перегонной колбе определяют сначала до перегонки, а затем после пуска колонки при полном орошении. При помощи измеренных величин рабочую задержку можно вычислить по формуле [c.227]

Определение кислотного числа фенолоформальдегидных полимеров выполняют, как описано в гл. 1, разд. Определение карбоксильных групп . В качестве растворителя применяют спиртобензольную смесь. Титрование проводят в присутствии хлорида натрия, препятствующего ионизации фенолятов, которые вели бы себя как карбоновые кислоты. [c.222]

Среда титрования. Безводная уксусная кислота, смесь без- водной уксусной кислоты с уксусным ангидридом или аце- ] татом ртути или хлороформом, уксусный ангидрид, смесь уксусного ангидрида с хлороформом или бензолом или ди- хлорэтаном, смесь уксусного ангидрида с толуолом и бен- золом, смесь ацетона с ацетатом ртути. ] [c.284]

Среда титрования. Безводная уксусная кислота, смесь уксусного ангидрида с хлороформом. [c.285]

Среда титрования. Безводная уксусная кислота, смесь безводной уксусной кислоты с ацетатом ртути или уксусным ангидридом и бензолом, смесь безводной уксусной кислоты с бензолом, хлороформом, тетрахлоридом углерода, ди-оксаном или дихлорэтаном, смесь безводной уксусной кислоты с хлорбензолом и хлороформом, уксусный ангидрид, смесь уксусного ангидрида с бензолом, пропионовый ангидрид, смесь пропионового ангидрида с пропионовой кислотой. [c.286]

Среда титрования. Безводная уксусная кислота, смесь безводной уксусной кислоты с дихлорэтаном или этиленхлоридом, смесь безводной уксусной кислоты с этиленхлоридом и ацетатом ртути, ацетон, этилацетат, бензол, уксусный ангидрид, пропионовый ангидрид, смесь пропионового ангидрида с пропионовой кислотой. [c.287]

Метод с применением ионообменных смол. Сущность метода заключается в пропускании анализируемого раствора через колонку, заполненную катионитом в Н-форме (применяют СДВ-3, КУ-2, амберлит IR-120 и др.). Весь фосфор при этом в виде фосфорной кислоты (вместе с другими кислотами, если они находились в анализируемом растворе в свободном виде или в виде солей) находится в фильтрате. Фосфорную кислоту (или смесь кислот) определяют титрованием щелочью в присутствии соответствующих индикаторов. Ионообменный метод применяют для определения относительно больших количеств фосфора в фосфоритах [358, 366, 1111], для определения при совместном присутствии фосфатов, сульфатов и хлоридов [526], фосфатов и сульфатов [485, 646]. [c.34]

Приготовление титранта. Растворяют 40 г иодида тетрабутиламмония в 90 мл абсолютного метанола, прибавляют 20 г тонко измельченного оксида серебра, закрывают колбу и энергично перемешивают смесь 1 ч. Порцию смеси (несколько миллилитров) центрифугируют и исследуют жидкость на присутствие галогенид-иона. Если реакция положительна, прибавляют еш,е 2 г оксида серебра и снова перемешивают смесь 30 мии при отрицательной реакции на галогенид-ион смесь фильтруют через плотный фильтр из пористого стекла. Реакционную колбу и осадок в воронке. ополаскивают трижды порциями по 50 мл сухого бензола, промывную жидкость соединяют с фильтратом. Раствор разбавляют до 1 л сухим бензолом и продувают через него сильной струей очищенный азот. Полученный раствор (0,1 н.) реактива хранят в закрытом сосуде, предохраняя от диоксида углерода и влажности. Раствор устойчив при продолжительном хранении. Титр его устанавливают по бензойной кислоте визуальным титрованием. [c.46]

Рассмотрим границы применимости кислотно-основного титрования. Разберем титрование смеси двух кислот—одной слабой, а другой более сильной—например, титрование смеси соляной и уксусной кислот. При прибавлении щелочи сначала будет титроваться соляная кислота, а затем уксусная. Переход от титрования соляной кислоты к титрованию уксусной кислоты будет сопровождаться значительным скачком pH. Если титровать смесь трихлоруксусной кислоты с [c.866]

Рассмотрим границы применимости кислотно-основного титрования. Разберем титрование смеси двух кислот — одной слабой, а другой более сильной — например титрование смеси соляной и уксусной кислот. При прибавлении щелочи сначала будет титроваться соляная кислота, а затем уксусная. Переход от титрования соляной кислоты >к титрованию уксусной кислоты будет сопровождаться значительным скачком pH. Если титровать смесь трихлоруксусной кислоты с уксусной кислотой, то вначале будет титро- ваться трихлоруксусная кислота, а затем уксусная, но скачок pH будет меньше. Если титровать смесь монохлоруксусной и уксусной кислот, константы которых отличаются [c.522]

Вариант Б (определение после перегонки SO2 в раствор щелочи). В две промывалки помещают по 50 мл 0,1 н. раствора едкого натра в 5%-ном глицерине, присоединяют одну к другой и соединяют с отводной трубкой колбы, в которую предварительно наливают консервированную пробу (200—300 мл). Из колбы и промывалок воздух удаляют слабым током азота (пропускают приблизительно 2 мин). Потом на каждые 100 мл пробы прибавляют через капельную воронку по 10 жл разбавленной фосфорной кислоты. Смесь нагревают в течение 20—30 мин при 60— 80° С, продолжая непрерывно пропускать слабую струю азота. Затем промывалки отъединяют, а их содержимое количественно переносят в колбу для титрования, снабженную притертой пробкой. К раствору прибавляют 3,0—10,0 жл 0,1 и. или 0,02 н. раствора [c.190]

Прямое определение цианидов в пробе без перегонки можно также проводить, применяя экстракцию. Отобрав 5 мл пробы, содержащей 0,05—0,3 мкг N (или соответственно разбавленной), нейтрализуют 0,1 н. соляной кислотой (необходимый объем кислоты находят титрованием других 5 мл пробы этой кислотой по метиловому оранжевому) й прибавляют бромную воду до появления слабой желтой окраски свободного брома. Затем прибавляют по каплям раствор арсенита натрия до исчезновения окраски брома и 1 каплю избытка, 5 мл н-бутилового, к-амилового или изоамилового спирта, закрывают пробкой и взбалтывают. Затем приливают смесь растворов пиридина и бензидина, как указано выше, закрывают пробкой и сильно взбалтывают. Дают постоять 15 мин, отделяют слой органического растворителя и измеряют его оптическую плотность по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, пользуясь синими светофильтрами % — 450 нм). [c.221]

Как проводится бихроматометрическое определение железа Какой индикатор применяется в этом методе Зачем прибавляют смесь кислот перед титрованием [c.418]

Выполнение работы. Раствор глицерина в мерной колбе вместимостью 100 мл доводят до метки водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования помещают пипеткой 20 мл раствора глицерина, 20 мл стандартного раствора перманганата калия (из бюретки) и 30 мл (цилиндром) 20%-го раствора серной кислоты. Смесь подофевают 10-15 мин и выпавший осадок растворяют, добавив пипеткой 20 мл ОДМ [c.115]

Рассмотрим границы применимости кислотно-основного титрования. Разберем титрование смеси двух кислот — одной слабой, а другой более сильной — например титрование смеси соляной и уксусной кислот. При прибавлении щелочи сначала будет титроваться соляная кислота, а затем уксусная. Переход от титрования соляной кислоты к титрованию уксусной кислоты будет сопровождаться значительным скачком pH. Если титровать смесь трихлоруксусной кислоты с уксусной кислотой, то вначале будет титроваться трихлоруксусная кислота, а затем уксусная, но скачок pH будет меньше. Если титровать смесь монохлоруксусной и уксусн<л1 кислот, константы которых отличаются меньше чем в 100 раз, перегиб в первой точке эквивалентности будет очень нерезким и их раздельное титрование осуществить весьма, трудпо. [c.442]

В методах неводного титрования широко используется дифференцирующее действие растворителей. Например, НС1, HNOj и H IO4 в водном растворе являются одинаково сильными кислотами. При титровании основанием смеси этих кислот они реагируют как одно вещество, и нельзя определить, сколько в смеси содержится каждой кислоты. Однако если эту смесь растворить в соответствующем дифференцирующем растворителе, например безводной уксусной кислоте, то можно провести раздельное титрование указанных кислот и найти содержание каждой из них. [c.303]

Методика определения нитрата калия. Полученную после титрования смесь подвергают ионному обмену на катионите СДВ-3 в Н-форме. Для этого раствор пропускают через катионит малыми порциями со скоростью 2 капли в 1 сек. После окончания реакции обмена катионит промывают малыми порциями метанола, заканчивают промывание, пропустив через колонку 50 мл метилового спирта. Полученный раствор, содержащий эквивалентное свободной кислоте и НОз-ионам ко личество кислоты, оттитровывают стандартным метаноловым раствором едкого кали. Титрование проводят в тех же условиях и на той же установке, как и при определении свободной кислоты. Кривую титровання строят в координатах Е (мв) — V (мл), она характеризуется одним скачком титрования. [c.454]

Среда титрования. Безводная уксусная кислота, хлороформ, смесь хлороформа с ацетатом ртути, бензол, уксусный ангидрид, хлорбензол, смесь хлороформа с диоксйном или пропиленгликолем, смесь хлорбензола с безводной уксусной кислотой, смесь этиленгликоля с изопропанолом, пропионо-вый ангидрид, смесь пропионового ангидрида с пропионо-вой кислотой. [c.285]

Р-Форма, в отличие от <г-формы, только слегка растворяется в разбавленной серной кислоте. Смесь, содержащую плотный белый сульфат европия (2), охлаждают и фильтруют. Осадок промывают разбавленной соляной кислотой, а затем несколькими миллилитрами метилового спирта, содержащего соляную кислоту. Фильтрование проводят на воздухе. Полученное вещество сушат при 75 . Выход 4,4 г (90%). Титрование раствором сульфата железа (3) и перманганатом калия в кислой среде показывает, что вещество содержит 99,7 /о EuSO . [c.71]

Хорнер и Юргенс предложили способ анализа продуктов, содержащих сложные (двух-и многокомпонентные) смеси кислот, надкислот, диацилперекисей, алкилгидроперекисей и диалкилперекисей. Методика анализа основана на том, что дифенил-сульфид разлагает только надкислоты, а триэтиларсин разлагает надкислоты и диацилперекиси до кислот, а алкилгидроперекиси— до спиртов. Если присутствуют все указанные типы перекисных соединений, анализ проводится следующим образом 1) находят общее содержание перекисей нагреванием пробы в течение 30 мин в атмосфере двуокиси углерода или азота с насыщенным раствором иодистого калия и концентрированной соляной кислоты в уксусной кислоте, смесь разбавляют и титруют тиосульфатом натрия 2) обработкой триэтиларсином с последующим титрованием иодом устанавливают суммарное содержание надкислот, диацилперекисей и алкилгидроперекисей 3) действием дифенилсульфида и затем раствором иодистого калия в уксусной кислоте иа холоду в течение 10— 5 мин в атмосфере углекислого газа, с последующим разбавлением и титрованием определяют количество диацилперекисей и алкилгндро-перекисей 4) прямым титрованием 0,1 н. щелочью определяют суммарное содержание надкислот и кислот и 5) обработкой триэтиларсином в течение 15 мин в атмосфере азота и последующим титрованием щелочью получают суммарное содержание кислот, надкислот и диацилперекисей. [c.434]

Хорнер и Юргенс предложили способ анализа продуктов, содержащих сложные (двух-и многокомпонентные) смеси кислот, надкислот, диацилперекисей, алкилгидроперекисей и диалкилперекисей. Методика анализа основана на том, что дифенил-сульфид разлагает только надкислоты, а триэтиларсин разлагает надкислоты и диацилперекиси до кислот, а алкилгидроперекиси— до спиртов. Если присутствуют все указанные типы перекисных соединений, анализ проводится следующим образом 1) находят общее содержание перекисей нагреванием пробы в течение 30 мин в атмосфере двуокиси углерода или азота с насыщенным раствором иодистого калия и концентрированной соляной кислоты в уксусной кислоте, смесь разбавляют и титруют тиосульфатом натрия 2) обработкой триэтиларсином с последующим титрованием иодом устанавливают суммарное содержание надкнслот, диацилперекисей и алкилгидроперекисей [c.434]

Возможность применения термометрического метода для анализа смесей кислот различной силы хорошо иллюстрируется работой Миллера и Томасона [1, с. 1498], которые описывают термометрическое титрование сильных кислот в присутствии гидролизирующихся катионов. Для большинства методов, пригодных для определения свободной кислоты в таких случаях [9], прибавление комплексообразующего агента с целью связывания мешающего катиона является обязательным существуют также не прямые классические титримет-рические методы. Миллер и Томасон описывают термометрическое титрование кислот в водных растворах, содержащих цирконил-ионы во фтористоводородной кислоте, уранил-ионы в серной и азотной кислотах, смесь уранил-ионов с двухвалентными ионами меди в серной кислоте, ионы тория (IV) в азотной кислоте и ионы хрома (III) в серной кислоте. Во всех этих случаях была получена стандартная ошибка ниже чем 4% при надежности 95%. Они нашли, что прибавление к раствору дополнительного количества соответствующего катиона заметно не отражалось на результате определения присутствующей свободной кислоты. [c.56]

Интересен тот факт, что на кривых титрования бензольно-метаноловым раствором гидроокиси тетраэтиламмония адипиновой, пробковой, азелаиновой и себациновой кислот видны по одному скачку титрования, соответствующему совместной нейтрализации обеих карбоксильных групп дикарбоновой кислоты. При титровании спиртовым раствором едкого кали тех же кислот в среде изопропилового спирта (т. е. в том же растворителе) происходит раздельная нейтрализация каждой карбоксильной группы дн-карбоновых кислот. Так, влияние растворителя на свойства продуктов реакции изменяет возможность дифференцированного титрования смеси кислот (каждая дикарбо-новая кислота ведет себя в растворе как смесь двух кислот, отличающихся численными значениями рК). [c.52]

Для изучения действия липазы готовят смесь липазы с жиром (молоко или подсолнечное масло) и определяют количество жирных кислот, образовавшихся в результате расщепления жира через различные, от начала опыта, промежутки времени. Количество жирных кислот определяют титрованием 0,01 моль/л рй твором NaOH в присутствии фенолфталеина. [c.146]

Отмеривают 50 мл фильтрата (А) а коническую колбочку, добавляют 10 мл раствора серной кислоты и 2—3 мл фосфорной кислоты смесь титруют раствором перманганата калия до неисчезающего розового окрашивания. При титровании периодически всыпают в колбочку на копчике шпателя гидрокарбоиат патрия [c.497]

Ход определения. Для определения отбирают такой объем пробы, чтобы содержание в нем иода было в пределах 0,02—2 мг. Пробу подщелачивают твердым карбонатом натрия и постепенно выпаривают в платиновой чашке на водяной бане до малого объема. Прибав- ляют 1 мл 10%-ного раствора сульфата цинка, перемешивают и затем выпаривают досуха. Остаток после выпаривания прокаливают при 600° С. После охлаждения остаток в чашке несколько раз экстрагируют этиловым спиртом. Растворение ускоряют перемешиванием взвеси стеклянной палочкой. Соединенные спиртовые экстракты количественно фильтруют через маленький фильтр в другую платиновую чашку и фильтр промывают этиловым спиртом. Спиртовой экстракт выпаривают досуха на водяной бане и остаток количественно смывают с помощью 30 мл дистиллированной воды в колбу для титрования, снабженную притертой пробкой. Прибавляют 1 мл буферного раствора и 5 мл бромной воды, перемешивают и сейчас же прибавляют 2 мл 2 н. раствора муравьиной кислоты. Смесь перемешивают в течение 2 мин, прибавляют 1 жл 1 н. раствора иодида калия, снова перемешивают и через минуту титруют выделившийся иод из микробюретки 0,01 н. раствором тиосульфата с индикатором — крахмалом. На появляющуюся через некоторое время после окончания титрова- [c.161]

Вариант Б (определение после перегонки SO2 в раствор щелочи). В две промывалки отмеривают по 50 мл 0,1 н. раствора едкого натра с глицерином, присоединяют одну к другой и соединяют с отводной трубкой колбы, в которую предварительно наливают консервированную пробу ( 200 00 мл). Из колбы я промывалок воздух удаляют слабым током азота, который пропускают приблизительно 2 мин. Потом на каждые 100 мл лробьг прибавляют через капельную воронку по. 10 мл разбавленной фосфорной кислоты. Смесь нагревают в течение 20—30 мин при 60—вО°С, продолжая непрерывно пропускать слабую струю азота. Затем промывалки отъединяют, а их содержимое количественно переносят в колбу для титрования, снабженную притертой пробкой. К раствору прибавляют 3—10 мл 0,1 н. или 0,02 н. раствора йода, подкисляют 10 мл разбавленной фосфорной кислоты и через 5 мин стояния в темноте титруют 0,1 н. или 0,02 н. титрованным раствором тиосульфата с индикатором крахмалом. [c.209]

По окончании окисления в реакционную смесь для обесцвечивания добавлялся 1 мл этилового спирта, после чего содержимое колбы отфильтровывалось на воронке Бюхнера, обогреваемой горячей водой. Первые 50 мл оксидата отбирались для определения щавелевой кислоты и двуокиси углерода в оксидате. Остаток, представляющий собой двуокись марганца, тщательно промывался на фильтре. Весь фильтрат от опыта упаривался до объема 200— 150 мл, вторично отфильтровывался от скоагулировавшейся двуокиси марганца, и фильтрат дополнительно упаривался до 100— 150 мл. Сконцентрированный таким образом оксидат иереносился в колбу, подкислялся 50%-ной серной кислотой до кислой реакции по коиго-рот, и от него отгонялись паром летучие кислоты. В отгоне определялось содержание летучих кислот путем титрования [c.70]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология