Бензидин-хлоргидрат

Анализ на ион 804. Пробу отбирают пипеткой на 10 см и при перемешивании на холоду вливают в стакан, содержащий 15 см раствора хлоргидрата бензидина. При этом выпадает мелкокристаллический осадок, который отфильтровывают под вакуумом, промывают водой, отсасывают и вместе с фильтром переносят в эрленмейеровскую колбу. Добавляют 30 см воды, закрывают пробкой и сильно встряхивают до тех пор, пока [c.231]

Выход хлоргидрата бензидина—20 г (примечание 2). [c.730]

Хлоргидрат бензидина можно очистить путем кристаллизации из воды с добавкой концентрированной соляной кислоты. Обычно очист- [c.730]

Отсутствие фосгена и соляной кислоты определяют с помощью нескольких кристаллов бензидина, прибавляемых к 10 мл хлороформа в склянке с притертой пробкой не должно быть мути или осадка вследствие образования хлоргидрата бензидина или производного мочевины [c.112]

V — объем раствора едкой щелочи, израсходованный на титрование 2,0 мл раствора хлоргидрата бензидина, мл, [c.57]

Перегруппировка гидразосоединения в бензидиновое основание производится в отдельном аппарате, сделанном из материала, достаточно стойкого к действию кислоты. Бензидин выделяется в виде хлоргидрата высаливанием поваренной солью или в виде практически нерастворимого сульфата, дианизидин — в виде хлоргидрата Свободные основания выделяются из солей действием щелочных агентов. Для получения совершенно чистых оснований их перегоняют в вакууме. [c.282]

В— , 0,1 н. раствора хлоргидрата бензидина [c.469]

Через несколько минут выпавший осадок сульфата бензидина отфильтровывают. 15 мл фильтрата титруют 0,02 N раствором едкой щелочи в присутствии фенолового красного. Отдельно титруют 2,0 мл раствора хлоргидрата бензидина [1216]. [c.57]

Перегруппировка гидразобензола в хлоргидрат бензидина. Перегруппировка проводится в освинцованном или футерованном стальном аппарате, снабженном рамной мешалкой и рубашкой для охлаждения- Суспензия гидразобензола, поступающая с лотка, смешивается в этом аппарате с технической соляной кислотой, [c.434]

Осаждение сульфата бензидина. В стальной футерованный аппарат, снабженный лопастной мешалкой, поступает раствор хлоргидрата бензидина из аппарата для раз-варки. Для осаждения применяют разбавленную серную кислоту. Ее готовят, разбавляя купоросное масло водой, в стальном футерованном аппарате, снабженном мешалкой и змеевиком для охлаждения. Разбавленную серную кислоту спускают в аппарат для осаждения. Суспензия сульфата бензидина поступает в чан, снабженный лопастной мешалкой. В чане суспензия, для более полного отделения растворимых примесей, разбавляется водой. [c.435]

Для количественного определения SO ". Растворяют 2,24 г хлоргидрата бензидина в 80 мл воды и прибавляют 20 мл 5%-ной H I. [c.24]

С целью получения свободного бензидина хлоргидрат растворяют приблизительно в 300 мл горячей воды, подкисленной соляной кислотой. После охлаждения раствора до температуры 25° рэствор, если нужно, фильтруют и приливают к фильтрату небольшой избыток 40%-ного водного раствора едкого натра. Бензидин выделяется в виде серовато-белой массы, которую после отстаивания в охлаждающей смеси отфильтровывают на воронке Бюхнера и многократно промывают холодной водой. Сырой продукт можно очистить путем кристаллизации из воды или из небольшого количества (около 80 мл) этилового спирта (примечание 3). Очищенный беизидин имеет вид серебристых блестящих пластинок, плавится при температуре 127°, растворяется очень хорошо в спирте и эфире, плохо—в холодной воде, лучше—в горячей (примечание 4). [c.730]

С целью получения свободиого бензидина хлоргидрат растворяют приблизительно в 300. ил горячей воды, подкисленной соляной кислотой. После охлаждения раствора до температуры 25°С раствор, если нужно, фильтруют и приливают к фильтрату вебольшой избыток [c.747]

В охлаждаемую льдом коническую колбу емкостью 750 мл, содержащую 200 мл примерно 10 н. соляной кислоты, добавляют небольшими порциями в течение 30 минут заранее приготовленный раствор 18,4 г (0,1 моля) гидразобензола в небольшом количестве (около 180 мл) эфира. После добавления каждой порции раствора реакционную смесь сильно встряхивают. В результате реакции выделяется кристаллический хлоргидрат бензидина. Затем к раствору приливают еще 100 мл концентрированной соляной кислоты и оставляют в течение 0,5 часа в холодном месте выделившийся осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, один раз промывают 50 мл разбавленной соляной кислоты (1 1) и два лли три раза—таким же обьемом эфира (примечание 1). Послй высушивания получают обычно совершенно чистый препарат в виде краеивых бесцветных кристаллов. [c.730]

Ацетил-2-оксинафта -ЛИН 313 -Нафтилацетат 377 Дифенилсульфон 252 Беизидин 730 Гидразобензол 515 Хлоргидрат бензидина 730 [c.887]

Получение бензидииа. В стакане к 200 мл 20%-ной соляной кислоты при охлаж-иии льдом и перемешивании прибавляют раствор 0,1 моля гидразобензола в 50 мл эфира. Затем добавляют еще 100 мл конц. соляной кислоты и оставляют на 30 мин. Выпадает хлоргидрат бензидина его отсасывают, растворяют в теплой воде, к которой прибавлено немного соляной кислоты. Из прозрачного раствора осаждают бензидин, добавляя конц. NaOH продукт отсасывают, тщательно промывают водой, перекристаллизовывают из спирта. Т. пл. 127 °С выход 80%. [c.285]

Исследуемый раствор, содержащий около 0,15 мг-экв калия и свободный от фосфатов, солей магния и кальция, смешивают с 0,5 мл конц HjSO и 2 мл конц НЫОз Выпаривают досуха, остаток прокаливают несколько минут Пос ле охлаждения извлекают водой и разбавляют до 15 мл Добавляют 2 мл раствора хлоргидрата беизидина (4 г бензидина обрабатывают мл N соляной кислоты, разбавляют водой до 250 мл и фильтруют) [c.57]

Дифенилсульфон 252 Беизидин 730 Гидразобензол 515 Хлоргидрат бензидина 730 [c.887]

В случае присутствия о-ксалатов последние перед выполнением реакции разрушают путем прокаливания пробы. При наличии сульфата к пробе исследуемого раствора прибавляют немного хлоргидрата бензидина и затем каплю суспензии сульфата бензидина переносят на реактивную бумагу. Окрашивание кра-оной реактивной бумаги в желтый цвет, в случае присутствия фторида, ясно наблюдается иа обратной стороне бумаги. [c.475]

При применении реакции диазотирования для аналитических определений аминов (гл. V) очень полезно пользоваться так называемой относительной постоянной скорости диазотирования (ОП). Этим термином Е. Ростовцева обозначает отношение к к константы скорости диазотирования данного амина и другого амина (например, бензидина), содержание которого может быть определено иным путем, кроме диазотирования Определение ОП производится следующим образом. Смешивают равные объемы 0,1 н. растворов хлоргидратов исследуемого амина и бензидина и после добавления соляной кислоты в охлажденную смесь вливают недостаточное для полного диазотирования количество 0,1 н. раствора NaN02. Через 10—15 мин. в смесь добавляют раствор сульфата натрия. Осевший сульфат бензидина отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции раствором сульфата натрия, суспендируют в воде (50°) и оттитровывают 0,1 н. раствором NaOH с фенолфталеином. [c.469]

К первой группе относятся амины, хлоргидраты которых хорошо растворимы в воде и разбавленной соляной кислоте, например анилин, толуидины, ксилидины, м- и п-нитроанилины, ами-но нолы, п-аминоацетанилид, п-аминодиметиланилин, л-ами-нодифениламин, бензидин, толидин, дианизидин, а- и р-нафтил-амины. Для растворения а- и (3-нафтиламинов следует брать соляную кислоту лишь в незначительном избытке, так как иначе выпадает осадок хлоргидрата нафтиламина. [c.144]

Производство бензидина. Процесс производства состоит из следующих операций 1) первая фаза восстановления нитробензола—до азоксибензола и азобензола 2) вторая фаза восстановления—до гидразобензола 3) отделение гидразобензола от цинкового шлама 4) перегруппировка гидразобензола в хлоргидрат бензидина 5) растворение (разварка) хлоргидрата бензидина 6) осаждение сульфата бензидина 7) фильтрация сульфата бензидина. [c.432]

Полученная в результате перегруппировки реакционная масса содержит хлоргидрат бензидина с примесью хлоргидратов дифенилина и анилина. Часть хлоргидрата бензидина находится в осадке, часть—в растворе. Последующие операции имеют целью очистить бензидин от указанных примесей. Для этого прежде всего хлоргидрат бензидина полностью переводят в раствор, нагревая суспензию, а затем к полученному раствору прибавляют серную кислоту и осаждакзт бензидин в виде нерастворимого в воде сульфата. Образующиеся одновременно сульфаты дифенилина и анилина растворимы в воде, и отделяются от сульфата бензидина фильтрацией. [c.434]

Растворение хлоргидрата бензидина (разварка). В стальной аппарат, снабженный лопастной мешал- [c.434]

Для чего проводит разварку хлоргидрата бензидина [c.439]

Фильтрат немедленно выливают в воду и ти-ателыю отмывают от него соляную кислоту. Хлоргидраты тоже немедленно разлагают водой, чтобы избежать разложения амидов и анилидов кислот, которое, например, у форм-анилида наступает очень быстро. Такая обработка раствора, разумеется, может вызвать превращения и других веществ. Так возможно омыление сложных эфиров, особенно в присутствии влаги возможно присоединение НС1 по месту двойной связи или к нитрилу возможна реакция с третичными спиртами, а при гидразосоединениях—бензидинная перегруппировка. Некоторые амины и амиды кислот обладают настолько слабыми основными свойствами, что не высаживаются хлористым водородом. Об их выделении см. п. 5. [c.246]

К 100 мл H I (1 1), предварительно охлажденной до 0°, при постоянном взбалтывании по каплям прибавляют раствор 9,2 г сухого гидразобензола в возможно меньшем количестве эфира. При этом выделяется хлоргидрат бензидина. Прибавляют 50 мл конц. НС1 и через 30 мин. кристаллы отсасывают на путче, промывают их H l (1 1) и эфиром. Высушенные на воздухе кристаллы растворяют при нагревании в 20-кратном количестве воды, к которой прибавлено несколько капель НС1 охлаждают полученный раствор до 20°, фильтруют и к прозрачному фильтрату при помешивании прибавляют 30%-ный раствор NaOH до исчезновения кислой реакции (конго). Выделившийся бензидин отсасывают на нутче и тщательно промывают холодной водой. Бензидин может быть перекристаллизовап из горячей воды или из небольшого количества спирта. [c.24]

Хлоргидрат бензидина можно очистить путем кристаллизации из воды с добавкой концектрированной соляной кислоты. Обычно очистка является излишней, поскольку хлоргидрат бензидина, полученный описанным способо м, достаточно чист и его можно использовать для дальнейших реакций без перекристаллпзапии. [c.748]

Ацетилнафталин 3-14 Фениловый эфир (дифенилоксид) 352 1 - Ацетил-2-оксина-фталин 318 Р-Нафтилацетат 383 Дифенилсульфон 257 Бензидин 747 Г идразобензол 528 Хлоргидрат бензидина 747 Этиловый эфир (3—нафтола 349 Циннамоилацетон 639, 640 Триацетат оксигидрохинона 588 Хлоргидрат 4-сульфа-мидо-2,4-диамиио-азобензола 490 [c.905]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология