Ошибки определений промахи

В настоящей работе предлагается метод химического анализа пром-стока производства хромовых резисторов на содержание хроморганических соединений, хрома (III, VI) и ароматических углеводородов. Сущность метода состоит в следующем. Хроморганические соединения из анализируемой пробы в присутствии иодида калия экстрагируют хлороформом (среда щелочная). Затем при нагревании экстракт разрушают с помощью смеси серной и азотной кислот и по минерализованному хрому устанавливают содержание хроморганических соединений в сточной воде, используя известную реакцию с дифенилкарбазидом [1]. Определение хрома (III) осуществляют из отдельной пробы, предварительно выделив его в осадок с помощью окиси магния. Содержание хрома (VI) рассчитывают по разности между суммарным количеством хрома в пробе и содержанием его в хроморганическом соединении и в форме хрома (III). Суммарное количество хрома определяют из отдельной пробы также по реакции с дифенилкарбазидом. Нижний предел обнаружения хрома по данной реакции составляет 1 мкг/50 мл. Ошибка определения 2-8%. [c.102]

Ход определения. Кварцевые кюветы дважды промыть спиртом, высушить на воздухе или в термостате. Чистые кюветы в собранном виде установить в оправу спектрофотометра и произвести отсчет их оптической плотности по отношению друг к другу для длины волны 313 ммк. Этот отсчет в пределах ошибки прибора должен быть равен О 0,005. [c.84]

Для количественного весового определения величина навески не может быть выбрана произвольно, Казалось бы, что применение большой навески должно способствовать большей относительной точности анализа но в таком случае получается слишком большой осадок, который в дальнейшем трудно собрать и промыть, а это может явиться источником ошибки. С другой стороны, при чрезмерно уменьшенной навеске весьма трудно манипулировать с незначительным осадком при этом даже небольшая абсолютная потеря может привести К большой процентной ошибке, [c.62]

Во избежание ошибки за счет возникновения и возможных колебаний потенциала асимметрии, перед каждой серией определений pH прибор настраивают по буферному раствору. Проверку по буферным растворам выполняют следующим образом. Буферный раствор наливают в электродную ячейку, предварительно хорошенько промыв ее дистиллированной ведой, и подключают электроды к потенциометру так же, как при определении pH шкалу реохорда устанавливают в положение, соответствующее pH буферного раствора, и, нажав кнопку Кн (в ручке реохорда), перемещают ползунок корректора потенциала асимметрии (при помощи отвертки) до установки стрелки гальванометра на нуль. Все манипуляции по предварительной установке стрелки гальванометра в нулевое положение и по выверке прибора по нормальному элементу производят так же, как и при определении pH исследуемого раствора. [c.94]

Навеской называют массу вещества, необходимую для выполнения анализа. Как правило, чем больше навеска, тем выше и относительная точность определения. Однако работа с большой навеской имеет свои отрицательные стороны получающийся при этом большой осадок трудно отфильтровать, промыть или прокалить, анализ занимает много времени. Наоборот, при слишком малой навеске ошибки взвешиваний и других операций, неизбежные при анализе, значительно снижают точность определения. Таким образом, выбор величины навески анализируемого вещества определяется массой осадка, наиболее удобной в работе. Например, на бумажном фильтре диаметром 7 см можно легко отфильтровать 0,5 г кристаллического сульфата бария ВаЗО . Но с такой же массой аморфных, студенистых осадков гидроксидов Ге(ОН)з, А1(ОН)з или НаЗ Оз-пНгО работать чрезвычайно трудно. [c.190]

Как отмечалось, чем больше случайное отклонение, тем реже оно встречается. Так, маловероятным является появление случайных отклонений, превышающих Зсг, и весьма маловероятным — отклонений, больших 4а. Это обстоятельство используется для оценки значительных отклонений с помощью так называемого критерия грубых ошибок (критерия Райта, называемого иногда правилом трех сигм ). Согласно этому правилу, можно принять, что если в ряду параллельных определений есть результат, отклоняющийся от среднего арифметического на величину, превышающую по абсолютно-му значению За, то есть основание считать, что подобный результат получен в нестандартных условиях и может рассматриваться как промах. Его можно отбросить или обсудить опытные данные, относящиеся к ходу анализа при выполнении данного определения, чтобы выявить обстоятельства, способствовавшие появлению грубой ошибки. Если же рассматриваемый результат отклоняется на величину, большую по абсолютному значению, чем 4а, то соответствующее определение, несомненно, содержит промах. [c.34]

Значительные ошибки при определении тяжелых металлов могут возникнуть вследствие склонности ионов многих металлов адсорбироваться на стенках сосудов. Если посуда, в которую наливают пробу, не была достаточно отмыта от адсорбированных стеклом ионов металлов, то это приводит к получению завышенных результатов. Если стекло посуды адсорбирует ионы металлов из самой анализируемой пробы, результаты по- лучатся заниженными. Чтобы избежать этих ошибок, посуду для отбора пробы следует тщательно промыть разбавленной I (1 1) азотной кислотой, а затем дистиллированной водой. Во время взятия пробы, воды для определения тяжелых металлов следует налить в сосуд по 5 мл концентрированной азотной кислоты на каждый литр пробы (если сама проба недостаточно кислая). [c.139]

Ошибки метода. Систематические ошибки часто возникают вследствие отклонения поведения реагентов или реакций, на которых основано определение, от идеального. Причинами таких отклонений могут быть малая скорость реакций, неполнота их протекания, неустойчивость каких-либо веществ, неспецифичность большинства реагентов и протекание побочных реакций, мешающих процессу определения. Например, в гравиметрическом анализе перед химиком стоит задача выделения определяемого элемента в виде возможно более чистого осадка. Если осадок не удается хорошо промыть, он будет загрязнен посторонними веществами и масса его будет завышена. С другой стороны, промывание, необходимое для удаления загрязнений, может привести к потере заметного количества осадка вследствие его растворимости в результате возникает систематическая отрицательная ошибка. В любом случае тщательность проведения операции сводится на нет систематической ошибкой, обусловленной методом анализа. [c.60]

Промахи — это ошибки, возникающие в результате недоброкачественности измерений. Например, по невнимательности аналитик записал неверные результаты взвешивания, неправильно снял показания прибора и т. п. Подозрение на промах возникает в тех случаях, когда какой-то результат единичного определения сильно отличается от всех остальных. Отбросить такой результат без дополнительной проверки нельзя, так как он может явиться не следствием промаха, а следствием большой случайной ошибки. [c.20]

Для количественного определения кальция была применена следующая методика. К нагретому до кипения анализируемому раствору прибавили раствор щавелевой кислоты, затем медленно нейтрализовали раствором гидроокиси аммония по метилоранжу. Осадок отфильтровали, промыли раствором щавелевокислого калия, прокалили при 950° С, тигель с окисью кальция охладили в эксикаторе с перхлоратом магния и взвесили. Результат анализа оказался неправильным. Указать, какая ошибка из нижеприведенных допущена в методике а) неправильно выбран индикатор б) неправильно выбрана промывная жидкость в) неправильно выбрана температура прокаливания г) неправильно выбрано вещество для наполнения эксикатора д) допущены все четыре названные ошибки. [c.170]

Для определения никеля в стали навеску последней растворили в соляной кислоте, к раствору прибавили винную кислоту и разбавили раствор до 100 мл. К горячему раствору прибавили 20 мл 1 %-ного спиртового раствора диметилглиоксима и медленно нейтрализовали гидроокисью аммония до запаха аммиака. Осадок отфильтровали, промыли спиртом и эфиром и высушили при 250° С. Результат анализа оказался неправильным. Какая из названных ниже ошибок была допущена в методике анализа Указать знак ошибки (положительная или отрицательная) в каждом случае а) при растворении навески остался нерастворенным карбид никеля б) двухвалентное железо не было окислено до трехвалентного в) неправильно выбрана промывная жидкость г) неправильно выбрана температура высушивания. [c.187]

Для определения меди в сплаве провели следующие операции а) 0,3 г сплава растворили в азотной кислоте, раствор прокипятили и прибавили к нему немного серной кислоты б) раствор подвергли электролизу при напряжении 1,7 в и силе тока 0,25 а, применяя перемешивание в) через 2,5 ч после начала электролиза ток выключили г) катод с осадком меди промыли водой, спиртом и высушили при 120° С. Анализ оказался неправильным. Указать главную ошибку в методике. Достаточно ли напряжение источника тока и время электролиза для количественного выделения меди из раствора [c.212]

Азот определяется по линиям в области 3660 А. Чувствительность анализа при определении чистоты гелия достигает 10 %. Поскольку наблюдается значительное поглощение азота поверхностью стекла, для уменьшения возможной ошибки необходимо трубку предварительно промыть смесью, содержащей до 10" % азота. С увеличением молекулярного веса инертных газов чувствительность определения азота понижается. В неоне азот анализируется при содержании в пределах 10" —10 %, в аргоне — в пределах 10" —10" %. При определении содержания суммы примесей углеводородов относительная чувствительность анализа составляет 10" -10 %. Кислород в неоне и гелии анализируется [c.268]

Со времени открытия возможности использования ядерной энергии урана для силовых установок и для военных целей были проведены интенсивные поиски новых месторождений урана. Значительные успехи были достигнуты в разработке методов отделения и определения урана. Ранее разработанные методы оказались не только трудоемкими, ио также ведущими к серьезным ошибкам, обусловленным неполным осаждением урана при некоторых операциях и его потерей вследствие окклюзии объемистыми рыхлыми осадками. Все эти трудности были преодолены использованием легкой растворимости нитрата уранила в эфире, содер-жап1ем небольшое количество азотной кислоты. Выделение урана может быть легко достигнуто простым встряхиванием раствора с эфиром в делительной воронке непрерывной экстракцией, в процессе которой эфир пропускается через раствор, содержащий уран, и собирается в приемнике, перенося с собой уран путем экстракции растворителем в сочетании с адсорбцией на целлюлозе. Все эти три метода в результате дают эфирный раствор азотнокислого урана, свободный от каких-либо элементов,, мешающих при последующем определении урана. При всех процессах экстракции эфиром раствор должен быть свободен от сульфатов, фосфатов и фторидов, так как эти ионы подавляют экстракцию урана. Поэтому для разложения урановых руд следует выбирать такие способы, которые позволяют получить в конечном итоге азотнокислый раствор или можно поступить иначе осадить уран и другие элементы аммиаком, промыть осадок и, прежде чем приступить к экстракции, растворить его в азотной кислоте. Поскольку не все лаборатории имеют оборудование, необходимое для экстракции эфиром, ниже описываются некоторые наилучшие методы отделения урана от других элементов. [c.341]

NH4)2S Анал. р-р (слабоаммиачный, 80-250 мг Ag), реаг. (1-2 н., приготовленный при низкой температуре), ф.с., промыв, водой, СП., эф. Высуш. 1-2 час в вакуум-эксикаторе. Ошибка определения < 0,3%. Ос. не содержит S° Ag2S 338 [c.441]

Следует отметить важность такой, казалось бы, несущественной one ции при отборе проб, как двух- или трехкратное споласкивание посуды бираемой водой. Это существенно снижает потери ртути из растворог счет дополнительного промывания посуды и дезактивации активных сорбционных центров на очищенной кислотой поверхности сосудов м ро- и макрокомпонентами отбираемой пробы [20, 223]. Однако даже бесспорно необходимая операция может вносить ошибки, особенно отборе проб для определения соотношения взвешенных и растворен форм элементов за счет прилипания взвешенных частиц к стенкам пос при ее обмывании и последующего перехода этих частиц в раствор При отборе однотипных природных вод с примерно одинаковым содер нием микроэлементов считается, что не обязательно каждый раз промы бутыли кислотой, достаточно тщательно сполоснуть их отбираемой вс i 339]. Однако это упрощение возможно, если известен уровень содержа i определяемых микроэлементов в анализируемых водах. [c.46]

После этого дают осадку некоторое время отстояться на водяной бане, отфильтровывают на бумажный фильтр, тщательно промывают горячей водой, содержащей нитрат аммония. Осадок переносят в фарфоровый тигель, сушат, прокаливают, восстанавливают в токе водорода. Иногда для удаления адсорбированного натрия полезно после восстановления несколько раз промыть осадок горячей водой, подкисленной НС] или HNO3, и снова прокалить, восстановить и взвесить металлический родий. Ошибка определения при содержании родия 0,1 г составляет 1%) [40, 41]. [c.118]

Примечание. Соли кальция, магния п аммония не мешают определению. Точность определения около 0,5%. Можно поступать также и следующим образом. Осадок фосфата серебра промыть, растворить его в азотной кислоте и полученный раствор титровать по Фольгарду. Но тогда ошибка может доходить до 1% или несколько больше в результате потерн фосфата серебра при его промывании. Приводим значения растворпмостп фосфата серебра прп различных pH, выраженные в концентрациях 1юнов серебра в получаемых растворах (табл. 33). [c.355]

Ошибки в небуферных нейтральных растворах. Равновесие между поверхностным слоем электрода и раствором в плохо забуференных приблизительно нейтральных растворах устанавливается медленно. Поскольку измеряемый потенциал определяется поверхностным слоем жидкости, если не выждать время установления равновесия (несколько минут), могут возникнуть ошибки. При определении pH в плохо забуференных растворах стеклянный электрод перед измерениями следует тщательно промыть водой. Затем, если анализируемый раствор имеется в достаточном количестве, электроды следует погружать в последовательные порции раствора, пока не будет получено постоянное значение pH, Полезно также хорошо перемешивать раствор следует подождать несколько мннут для достижения устойчивых показаний. [c.450]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология