Осмий калия иодидом

В соответствии с рекомендуемой авторами методикой к анализируемому раствору, содержащему 50—100 мг урана, добавляют 2,5 мл концентрированной серной кислоты и разбавляют водой до объема 50 мл. Раствор охлаждают и пропускают через цинковый редуктор, который затем промывают 4 раза 5% -ным раствором серной кислоты порциями по 25 мл. Через восстановленный раствор продувают воздух в течение 5 мин., добавляют из бюретки определенный объем (20—25 мл) 0,05 N раствора железоаммонийных квасцов в 5%-ной серной кислоте и оставляют в течение 5 мин. для окисления всего урана (IV) до урана (VI). Затем добавляют 1 г карбоната натрия для вытеснения воздуха выделяющейся углекислотой, 10 г твердого иодида калия, 2 капли 0,25%-ного раствора четырех-окиси осмия в 5%-ной серной кислоте, закрывают колбу и размешивают до полного растворения иодида калия. Выделившийся иод титруют 0,05 N раствором тиосульфата натрия, применяя крахмал в качестве катализатора. Ошибка определения достигает 0,4% (отн.). [c.97]

Разработан метод определения рутения (IV) по его каталитическому действию на реакцию окисления иодида калия перекисью водорода [3, 4]. Амперометрического титрования как такового нет, измеряют ток восстановления выделяющегося иода (так же, как при каталитическом определении осмия, см. выше). Потенциал платинового индикаторного электрода +0,3 В (Нас. КЭ), фон — ацетатный буферный раствор, pH = 5,4. Определяемые концентрации рутения —5-10 — 4-10-2 моль/л. Минимальная концентрация рутения, определяемая этим методом, на два порядка ниже, чем при спектрофотометрической регистрации. [c.243]

Окраска развивается мгновенно и устойчива в водных растворах 15 дней (в неводных — 12 ч). В присутствии комплексона И не мешают определению стократные количества шестивалентных ионов вольфрама, молибдена и урана, четырехвалентных осмия, платины, тория и циркония, трехвалентных алюминия, золота, висмута, железа, лантана и родия, двухвалентных бария, кальция, кобальта, меди, железа, ртути, магния, марганца, никеля, свинца, стронция и цинка, одновалентных калия, лития и натрия, а также анионы — бромид, хлорид, ацетат, карбонат, оксалат, фторид, фосфат, иодид, нитрит, нитрат, сульфид, сульфит и сульфат. Сильно мешают цианид-ионы и ионы четырехвалентного иридия. Результаты, полученные авторами, говорят о том, что предлагаемая система весьма перспективна для фотометрического определения серебра. Недостатком системы является фотохимическая нестойкость реагента [29]. [c.50]

Многие красители дают хороший результат лишь после применения специальных методов фиксации (при изучении фиксированных формальдегидом проб успешное применение красителей возможно только после тш,а-тельного отмывания исследуемого материала дистиллированной водой). Самый лучший фиксатор для цитологического исследования водорослей, в том числе изучения их ультраструктуры,— 1—2%-ный раствор оксида осмия (раствор не подлежит длительному хранению). Водоросли, не имеющие настоящих клеточных оболочек, хорошо и быстро фиксируются метанолом. Раствор Лю-голя (1 г иодида калия и 1 г кристаллического иода в 100 мл воды) не только хорошо фиксирует водоросли, но и одновременно окрашивает крахмал в синий цвет. [c.22]

Один из первых методов титриметрического определения осмия был предложен Клобье [469]. К сернокислому раствору четырехокиси осмия добавляли иодид калия выделяющийся при этом иод титровали раствором тиосульфата натрия. Точность титрования, по данным автора, равна 0,01% однако в действительности конечную точку титрования в зеленых растворах нельзя определить с достаточной точностью. При определении малых количеств осмия нельзя уменьшать концентрацию тиосульфата натрия, так как при этом сильно замедляется реакция. При больших количествах осмия определение конечной точки титрования еще более затруднено, так как окраска восстановленного осмия усиливается. Кроуэлл и Киршман [470] усовершенствовали этот метод, приняв меры, предотвращающие окисление иодида калия воздухом. Саито [471], чтобы облегчить установление конечной точки титрования, предложил использовать бензол. Рябчиков [472, 473] определял конечную точку титрования потенциометрически. [c.90]

Второй каталитический метод (методика 137) предложен Шиокавой [601] для определения 0,7—6 мкг мл рутения. Этот метод основан на способности рутения катализировать протекающую в сернокислой среде реакцию восстановления хлората калия иодидом калия. Шиокава измерял время, необходимое для образования иода в количестве, достаточном для появления окраски в стандартном растворе конго красного. Последний устойчив в течение двух часов. По сравнению с другими колориметрическими методами этот каталитический метод не имеет почти никаких преимуществ. Построение стандартных кривых затруднительно, и многие элементы, включая и осмий, мешают определению. Для успешного применения этого метода требуется предварительное отделение рутения. [c.167]

Мышьяковистая кисжУга без катализатора практически не окисляется. Вместо четырехокиси осмия можно применять раствор однохлористого иода J 1. Раствор монохлорида иода готовят растворением 0,278 г иодата калия KJO3 и 0,178 г иодида калия KJ в 250 мл воды. После их растворения добавляют 250 мл концентрированной соляной кислоты. Протекает реакция [c.183]

После того как Десай и Мурти [458] за счет применения тетраокиси осмия в качестве катализатора значительно повысили скорость выделения иода при взаимодействии иодида калия с избытком железа (III), точность титрования намного повысилась. Самым главным достоинством метода является возможность определения урана в присутствии больших количеств железа. Изменение кислотности титруемого раствора в пределах 0,5—5 N на результат титрования не оказывает влияния. Присутствие фосфатов до 500 мг, считая на РаОб, определению не мешает, однако в этом случае титрование следует проводить при кислотности не менее 2 N для предотвращения осаждения фосфата урана (IV). [c.97]

Открытие оскмя путем активирования раств ора хлората. Хлораты щелочных металлов обладают весьма малой окисляющей способностью в нейтральном илн слабокислом растворе, но, в присутствии даже следов четырехокиси осмия (а также гидроокиси рутения) растворы хлоратов активируются, приобретая способность легко восстанавливаться до хлорида в присутствии какого-либо восстановителя. Так, например, хлорат выделяет иод из иодида калия в присутствии следов четырехокиси осмия. Нужно, однако, считаться с тем, что сама четырехокись осмия действует окисляющим образом а раствор иодида, ио это только при больших количествах ее. Поэтому при реакции на осмий следует настолько разбавить раствор его, чтобы реакция между ним и иодидом не происходила. [c.575]

Четырехокись осмия восстанавливается [93] до двуокиси осмия иодидом калия в растворе H2SO4. Выделившийся при этом Ij оттитровывают раствором Na SjOa потенциометрически с платиновым индикаторным электродом. [c.287]

Rh не мешают определению осмия [1]. Вторая работа посвящена амперометрическому определению осмия(VIII) без титрования измеряют ток, обусловленный появлением иода при реакции окисления иодида перекисью водорода, катализируемой осмием (VIII). Фон — ацетатный буферный раствор с рН=3—3,5. Потенциал платинового электрода устанавливают 0,2—0,3 В (Нас. КЭ). Можно определять 10 мкг/мл осмия(VIII), рутений(IV) мешает, если содержание его больше чем в 10 раз превышает содержание осмия [2]. Возможно также определение осмия по его каталитическому эффекту на реакцию бромата калия с мышьяком (III) [3]. [c.228]

Нагревают 20 м.1 2 М соляной кислоты до кипения, охлаждают в токе двуокиси углеро,йа и добавляют 1 г иодида калия, растворенного в нескольких миллилитрах деаэрированной воды. К этому раствору добавляют отмеренный объем щелочного раствора четырехокиси осмия и выдерживают 3 мин. После этого доводят объем раствора деаэрированной водой до 200 мл и вылелившийся иод титруют стандартным раствором тиосульфата натрия. Вблизи конечной точки титрования добавляют крахмал или бензол. При использовании крахмала конечную точку проверяют, добавив несколько капель стандартного раствора иода, который затем оттитровывают раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски. [c.91]