Эмиссионный атомный анализ искровой разряд

Эмиссионная спектроскопия, нашедшая широкое применение в-атомной спектроскопии, для изучения молекул используется реже. Эмиссионные спектры возникают путем возбуждения электронов в атомах или молекулах при сообщении им избыточной энергии извне и последующего возвращения их в основное состояние с испусканием квантов энергии в виде излучения строго определенных частот. Для перевода вещества в возбужденное состояние нередко применяют пламя горелки, дуговой или искровой разряд. Однако нри этом многие химические связи в молекулах разрываются и наблюдаемый эмиссионный спектр представляет собой спектр продуктов диссоциации — радикалов, атомов и ионов. В то же время именно это делает метод эмиссионной спектроскопии одним из плодотворных экспериментальных приемов для изучения радикалов, играющих решающую роль в протекании многих цепных реакций. Эмиссионные спектры используются также для изучения электронных оболочек атомов, свойств среды, образованной совокупностью атомов, получения некоторых сведений о состоянии ядер атомов, а также для целей качественного и количественного атомного спектрального анализа. [c.157]

Для получения атомных эмиссионных спектров в ультрафиолетовой и видимой областях помимо пламени используют и другие-источники энергии, в том числе электрическую дугу и электрическую искру. В этом случае образец вводят в горячую плазму, образующуюся между электродами в результате дугового или искрового разряда. Образец можно ввести в твердом или в жидком состоянии. При анализе металлических образцов один или оба электрода можно изготовить из самого образца. Порошкообразный образец можно ввести в полость графитового или металлического электрода. Анализируемый раствор пробы часто также испаряют в полости электрода подобного типа. [c.186]

Другим важным приемом, которым пользуются в аналитической химии для перевода элементов в какое-либо определенное состояние, является разложение веществ в плазме высокотемпературного пламени в плазме вольтовой дуги или в плазме искрового разряда. В этом случае химические соединения при соответствующем подборе температуры плазмы почти полностью диссоциируют до свободных атомов. Используя оптические свойства элементов в атомарном состоянии, можно производить качественный и количественный анализ. На этом принципе основаны эмиссионный спектральный анализ (регистрируется интенсивность излучения в пределах той или иной спектральной линии) и атомная абсорбционная спектроскопия, включающая и пламенную фотометрию (определяется степень поглощения монохроматического излучения при прохождении луча через плазму). [c.7]

Группа методов электронной УФ спектроскопии охватывает оптические спектры не только в ультрафиолетовой (УФ), но и в видимой (ВИ) и самой ближней ИК областях, связанные с переходами между различными электронными состояниями атомов и молекул. Электронные переходы атомов и связанные с ними спектры в указанных областях являются основой атомного эмиссионного и абсорбционного спектрального анализа. Высокотемпературный нагрев вещества, например, в вольтовой дуге или искровом разряде, как это делается при эмиссионном спектральном анализе, переводит образец в парообразное, обычно атомарное состояние, причем атомы химических элементов, входящих в состав вещества, возбуждаются. Излучение, возникающее при переходах атомов в основное электронное состояние, и дает линейчатый спектр, используемый для качественного и количественного элементного анализа, который, как и вся группа связанных с ним спектральных методов, здесь рассматриваться не будет. [c.294]

Изложенный атомно-абсорбционный метод анализа твердых проб, сравнительно с обычным эмиссионным дуговым или искровым методом анализа, обладает рядом преимуществ, основными из которых являются применение простой аппаратуры (монохроматоров средней дисперсии, в ряде случаев только фильтров) значительно меньшая зависимость результатов от колебаний температуры отсутствие в необходимости локализации разряда и, наконец, исключение фотографических операций. Основным недостатком метода, пока не устраненным, является невозможность одновременного определения нескольких элементов. Устранению этого недостатка препятствует не столько конструирование многоканального [c.88]

Электрод с выделившимися металлами обычно непосредственно используют для получения аналитического сигнала. Если электрод выполнен в виде тонкой нити или спирали, его нагревают током до нужной температуры, после чего измеряют атомное поглощение такой электрод, например платиновую спираль, можно непосредственно вводить в пламя либо в трубчатый атомизатор. Применение трубчатых графитовых атомизаторов рассмотрено в работах [28, 29]. При иопользовании эмиссионного спектрального анализа в большинстве случаев возбуждение проводят в дуговом источнике [21, 24]. Известны примеры использования разрядной трубки с полым катодом, работающей в атмосфере гелия [22, 31], искрового разряда, плазмотрона, пламени. [c.52]

Из инсгрументальных методов определения токсичных микроэлементов в объектах окружающей среды наиболее экспрессным и универсальным является атомно-эмиссионный спектральный анализ (6-8). В сочетании с предварительным концентрированием он применяепгся для определения большого числа элементов (до. 15) Для возбуждения спектров испускания обычно используют дуговой или искровой разряд. При этом атомы и ионы переходет из возбужденного сосгояния в более энергетически низкое и излучают свет, что приводит к появлению характерных для каждого элемента спектральных линий. [c.245]

Обычные методы фотометрии пламени как эмиссионные, так и атомно-абсорбционные, разработаны и применяются в основном для анализа растворов. Возможность применения метода фотометрии пламени к анализу твердых образцов без перевода их в раствор рассмотрена в [127]. Метод, предложенный авторами, схематически представлен на рис. 27 и заключается в эррозионном разрушении анализируемого металла искровым разрядом с последующим внесением полученного распыла в пламя горелки потоком воздуха. Предварительные исследования, проведенные авторами, показали, что оптическая плотность пламени при длине волны резонансного излучения существенно зависит от параметров искрового контура и в отличие от методов анализа растворов заметно флуктуирует во времени. Указанный недостаток может быть устранен применением интегрирующих схем, например накопительного конденсатора, или шунтированием искрового промежутка высокоомным сопротивлением порядка 10 Мом. Метод применен к определению меди (до 5%) и магния (до 3%) в сплавах на основе алюминия, а также меди и марганца в сталях в интервалах 0,1 — 1% и 0,5—1,2% соответственно. [c.88]

Иарли изучалась возможность определения азота в нефтяных коксах (сырых и прокаленных) с использованием эмиссионной спектроскопии. В литературе описаны методы определения азота в металлах и сплавах с применением различных режимов искрового источника возбуждения. Применение иск-РОЕОГО источника для получения атомного спектра азота при анализе нефтяных коксов не привело к положительным результатам. Исследование различных линий в видимой и инфракрасной области спектра при различных способах введения образца в разряд, создание контролируемой аргоновой атмосферы позволили получить нижний предел обнаружения азота около 0,3%, что совершенно недостаточно для прокаленных коксов. [c.134]

Таблица 8-2. Аналитические характеристики наиболее важных приборов, используемых для элементного анализа. Аналитические характеристики включают пределы обнаружения (ПО) в растворе (нг/мл) или твердой пробе (млн ), помехоустойчивость (робастность, отсутствие влияния основы), селективность (отсутствие спектральных помех) и воспроизводимость. Инструментальные характеристики включают желательную форму пробы, жидкую или твердую, минимальный расход пробы и максимальную солевую концентрацию в случае раствора. АЭС — атомно-эмиссионная спектрометрия, А АС— атомно-абсорбционная спектрометрия, МС —масс-спектрометрия, ИСП — индуктивно-связанная плазма, ЛТР — лампа с тлеющим разрядом, ГП — графитовая печь, ТИ — термоиониэация, ИИ — искровой источник, ЛИФС - лазерно-индуцированная флуоресцентная спектрометрия, РФСВД — рентгенофлуоресцентная спектрометрия с волновой дисперсией

Справочник химика 21

Химия и химическая технология