Смешанная проба

Смеси разных веществ, как правило, плавятся при более низкой температуре, чем сами индивидуальные вещества. Чтобы установить, являются вещества с близкими температурами плавления одинаковыми или разными, определяют температуру плавления смеси этих веществ. Такая смесь называется смешанной пробой. Если температура плавления смешанной пробы ниже температуры плавления веществ, взятых для ее приготовления, то, следователь- [c.53]

При разложении 0,8 г гидроперекиси н-гептана из нее получили всего 0,5 г гептанона, который был растворен в спирте. После добавки спиртового раствора семикарбазида смесь оставили стоять иа 24 часа, затем добавили воду, в результате чего постепенно выпал обильный осадо к, который в результате трехкратной перекристаллизации из этилового спирта плави,пся при 119°. Смешанная проба этого семикарбазона с семикарбазоном синтетически полученного гептанона-2 (температура плавления 124°) плавилась при 120,2° оба вещества смешивались в отношении 1 1. [c.587]

Смешанные пробы депрессии температуры плавления не показали. [c.314]

Для твердого вещества температура плавления является его характерной константой. Чистое вещество плавится в узком температурном интервале — от десятых градуса до одного градуса. Присутствие в веществе примесей понижает температуру плавления. Кроме того, увеличивается и температурный интервал плавления. Этими свойствами пользуются для установления идентичности двух веществ (если одно из веществ известно). Смешивают равные количества двух веществ (смешанная проба) и определяют температуру плавления смеси. Если температура плавления смеси не изменится по сравнению с температурами плавления каждого компонента, то делают заключение об идентичности двух веществ. Если температура плавления смешанной пробы ниже температуры плавления исходных компонентов (депрессия температуры плавления), то в смеси присутствуют два разных вещества. Однако надо иметь в виду, что изоморфные соединения, даже отличные по своему химическому строению, не обнаруживают депрессии температуры плавления. [c.53]

Для идентификации пропил- и изопропилбензола фракции с т. кип. 151 — 155° и 156—160° окислялись по Ульману [7]. Из продуктов окисления была выделена и идентифицирована бензойная кислота, которая после двухкратной перекристаллизации плавилась при 119—120°. Смешанная проба бензойной кислоты с синтетической депрессии не дала. [c.58]

Смеси разных веществ, как правило, плавятся при более низкой температуре, чем сами индивидуальные вещества. Чтобы установить, являются вещества с близкими температурами плавления одинаковыми или разными, определяют температуру плавления смеси этих веществ. Такая смесь называется смешанной пробой. Если температура плавления смешанной пробы ниже температуры плавления веществ, взятых для ее приготовления, то, следовательно, мы имеем дело с разными веществами Наоборот, отсутствие депрессии температуры плавления у смешанной пробы считается доказательством идентичности взятых веществ [c.50]

После гидролиза 1,44 г. изомасляного ацилаля было выделено 0,76 г (62,9%) кристаллов метилового эфира гидробензоина, определенного по смешанной пробе. [c.34]

Для доказательства структуры (IV) была синтезирована описанная в литературе 13] дибензил-о-карбоновая кислота. Смешанная проба обоих веществ депрессии температуры плавления не дала. [c.46]

Однако не всегда данные по определению температуры плавления могут считаться достаточными для идентифицирования двух веществ, так как не исключена возможность, что различные вещества могут иногда оказаться обладающими одинаковыми или весьма близкими температурами плавления. В таких случаях прибегают к определению температуры плавления так называемой смешанной пробы обоих веществ. Для этого берут небольшое количество подлежащего идентификации вещества и сплавляют его с равным количеством чистого препарата того вещества, тождество с которым хотят установить. Полученный расплав измельчают, помещают в капилляр и обычным порядком определяют его температуру плавления. Если оба вещества идентичны, то их смесь будет плавиться при той же температуре, что и каждое из веществ в отдельности. Если же вещества различны, то их смесь, как правило, плавится при более низкой температуре, чем чистые вещества. [c.43]

Смешанная проба ). Содержащиеся в небольшом количестве примеси почти всегда понижают точку плавления вещества и делают ее нерезкой. [c.23]

Конечный остаток от маточного раствора представляет собою маслянистую жидкость, которая не застывает в охладительной смеси и, повидимому, является смесью п- и л<-толилкарбинолов. При окислении ее перманганатом были получены лишь следы о-фталевой кислоты (реакция на образование фенолфталеина) часть масла, лучше растворимая в воде, дает фенилуретан, смешанная проба которого с фенилуретаном как -толилкарбинола, так и бензилового спирта имеет пониженную температуру плавления. [c.462]

Полученное вещество не дает депрессии температуры плавления в смешанной пробе с образцами, синтезированными [c.33]

Если температуры плавления двух исследуемых образцов близки или совпадают, этот факт еш,е не может служить доказательством того, что они представляют собой одно и то же вещество. Для более надежного установления их идентичности определяют температуру плавления смешанной пробы. Смесь готовят, тщательно растирая примерно равные количества того и другого вещества на часовом стекле. Депрессия температуры плавления, то есть понижение температуры плавления смеси по еравяению с исходными образцами одно значно указывает на то, что они представляют собой разные вещества. Отсутствие депрессии (смесь плавится при той, же температуре, что и исходные соединения) служит доказательством идентичности веществ при условии, что другие константы обоих веществ (например, положение пятен на тонкослойной хроматограмме) также совпадают. Исключения на-блюдаются, например, в тех случаях, когда исследуемые вещества, вступают в химическое взаимодействие друг с другом, образуя новое соединение с более высокой температурой плавления. Депрессии в этом [c.181]

Хроматография служит и для контроля чистоты препаратов. При установлении идентичности при помощи хроматографии можно воспользоваться приемом смешанной пробы , основанным на следующем при смешении идентичных веществ не возникает ряда адсорбционных полос. [c.374]

Доказательство идентичности выделенного из природного источника вещества и модельного синтетического соединения можно осуществить протнвоточным распределением смеси этих веществ. Этот прием аналогичен определению температуры плавления или хроматографированию смешанной пробы. [c.411]

Как правило, химики стремятся сохранить образцы изучаемых или синтезированных веществ. Особенно это относится к веществам, синтезированным впервые, или к препаратам, полученным новым способом. Обычно от основного продукта для хранения отбирают небольшое количество (от 500 до 50 мг), а в случае работы с малыми количествами — еще меньше. Наличие таких образцов дает возможность в спорных случаях определить температуру плавления смешанной пробы, проверить некоторые физические свойства (ИК- и УФ-спектры), биологическую активность и т. д. Кроме того, наличие образцов в ряде случаев позволяет идентифицировать побочные продукты, образующиеся при том или ином синтезе, доказать идентичность вновь приготовленных веществ, полученных тем же автором другим путем или различными авторами. Практика показывает, что отбор малых количеств препаратов или отдельных полупродуктов оправдан даже тогда, когда речь идет о веществах очень ценных и малодоступных. Наличие образцов экономит много времени и труда, связанного с повторным синтезом эталонов. [c.716]

Очень часто возникает необходимость в пересылке образца вещества для определения температуры плавления смешанной пробы, снятия инфракрасного спектра или спектра ядерно-магнитного резонанса. Проще всего переслать образец в письме. В этом случае кристаллический образец упаковывают в целлофан и вкладывают в пакетик из полиэтиленовой пленки (размером приблизительно 2x3 см), который герметично заплавляют. В такой таре можно пересылать и довольно летучие вещества. [c.718]

Для проверки чистоты известных синтезированных веществ сравнивают температуры кипения, температуры плавления (по возможности-температуру плавления смешанной пробы) и, если возможно. [c.48]

В случае производственных и хозяйственно-бытовых сточных вод требования к отбору проб возрастают. Это связано с тем, что состав сточных вод изменяется в зависимости от характера эксплуатации производственных установок, сооружений биохимической очистки и систем канализации. Следует также обращать внимание на возможные колебания состава в течение суток и в зависимости от времени года. Однократного взятия пробы бывает недостаточно Как правило, исследуют не раэ.овые, а средние смешанные пробы, отобранные за более длительные периоды времени (час, смену, сутки) Усредненные тфобы составляют таким образом, чтобы они отражали среднее содержание определяемых компонентов в сточной воде. Определяют суточный максимум и минимум количества сточных вод и по мере надобности проводят отбор проб [c.185]

После введения всего перманганата дают испариться аммиаку и тщательно экстрагируют эфиром. Вытяжку обрабатывают обычным образом и выделяют диин в виде бесцветных игл выход 3,4 г (67%), т. пл. и т, пл. смешанной пробы 87—88°. [c.333]

Как уже указывалось, Грундман доказывал строение мононитропроизводных додекана тем, что он окислял их перекисью водорода в додеканон, идентифицированный в виде семикарбазона или 2,4-дини-трофенилгидразона. Семикарбазон плавился при 123—124° и по анализу, кристаллической форме и смешанной пробе оказался идентичным семи-карбазону метилдецилкетона. [c.563]

Положение нитрогруппы доказано окислением альдегида окисью серебра до З-нитро-Ы-тозилантраниловой кислоты и последующим ее гидролизом до 5-нитроантраниловой кислоты, которая не давала депрессии температуры плавления в смешанной пробе с образцом, полученным независимым методом [2], [c.97]

Смешанная проба с 1,5-дифенил-З-бензилпентаном депрессии в температуре плавле Смешанная проба с 1,2-(1,3,5-триметилфенил) этаном депрессии в температуре плав [c.218]

Гидролиз полученного продукта лодтве.рД Ил его строение. Из 1,42 г пропионового ацилаля получено 0,49 г (48,8%) этилового эфира гидробензоина с т. пл. 49—5Г°, доказанного плавлением смешанной пробы. Кроме того, выделен ацетальдегид в виде его 2,4-динитрофенилгидразона. [c.33]

Титрование 0,1 н. раствором NaOH показало, что кислота одноосновная. Смешанная проба продукта восстановления и кислоты, описанной а литературе [4, 5], депрессии температуры плавления не дала. [c.47]

Для доказательства структуры продукта восстановления (II) был синтезирова описанный в литературе [2] 1, 4-диокси-3- фен1ИЛ-1,2, 3,4-тетрагидроизохинолин. Смешанная проба веществ, а также их бензоильных производных депрессии температуры плавления не дала. Инфракрасные спектры поглощения в обоих случаях оказались идентичными. Они снимались на приборе ИКС-12 в вазелиновом масле. [c.48]

Стеароловая кислота легко получается в настоящее время путем дегидробромирования метилового эфира дибромолеиновой кислоты, протекающего под действием амида натрия в жидком аммиаке (см. том I 6.4). Так как отсутствие понижения температуры плавления смешанных проб кислот этого типа не является окончательным доказательством их идентичности, Арно сравнил растворимость ряда солей обеих кислот и убедился в том, что кислоты различны. В 1902 г. он опубликовал работу, в которой сообщил, что при окислении тарировой кислоты перманганатом в щелочной среде или азотной кислотой образуются адипиновая и лауриновая кислоты [c.615]

Для определения температуры плавления смешанной пробы на Предметное стекло помещают по одному кристаллику каждого из Ьеществ и тщательно смешивают их, слегка нажимая и передвн-1Ч1Я покровное стекло. [c.113]

Чистая 4-нитро-4 -метоксидифениламин-2-карбоновая кислота (выход 58—60% от теоретического) имеет температуру плавления 230—231° смешанная проба с образцом этой кислоты, полученным по Леснянскому [4], плавится без депрессии. [c.76]

Место вхождения брома доказано окислением бромирован-ного альдегида окисью серебра до 5-бpoм-N-тoзилaнтpaнилo-вой кислоты, которая не давала депрессии точки плавления в смешанной пробе с образцом, полученным тозилированием 5-бромантраниловой кислоты [1]. [c.31]

Смесь разводилась эфиром, отфильтровывалась от цинковой пыли, отгонялся эфир. Остаток растворялся в воле, подкислялся I . соляной кислотой до слабокислой реакции на лакм)с (израсходовано 7 лл 1 н. Соляной кислоты) н экстрагировался эфиром. После оТ1 онки растворителя осталось масло, дающее пикрат с т. пл. 151—15 / °. Смешанная проба с пикратом, полученным в вышеописанном опыте, не давала депрессии . [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология