Кремнекислота, определение при определении свинца

Свинец и кремнекислоту удобнее определять в отдельной навеске минерала после обработки его, как описано выше, и выделения кремнекислоты и загрязненного сульфата свинца. Из этого осадка сульфат свинца сначала.извлекают уксуснокислым раствором ацетата аммония (стр. 259) и в остатке определяют кремнекислоту, как обычно. В ацетатном растворе свинец осаждают в виде сульфида, который обрабатывают для определения элементов группы мышьяка, затем растворяют в азотной кислоте и после отделения висмута осаждают в виде сульфата свинца. [c.269]

В зависимости от содержания кремния 2—5 г стружек обрабатывают вышеописанным способом (стр. 220). Если установлено присутствие свинца, то в методику определения кремния вносят небольшое изменение. Оно состоит в том, что отфильтрованную, содержащую сернокислый свинец кремнекислоту промывают сильно разбавленной серной кислотой, смывают осадок в маленькую чашечку, кипятят с раствором уксуснокислого аммония и пропускают снова через тот же фильтр. Содержимое фильтра обрабатывают дальше обычным образом, а в фильтрате определяют свинец, проще всего осаждением двухромовокислым калием (стр. 297). [c.222]

Богатые сурьмой, содержащие медь свинцовые руды можно легко перевести в растворимое состояние сплавлением с перекисью натриа в небольшом железном тигле. В железном тигле смешивают 2 г тонко измельченной руды с 5,0—10,0 г перекиси натрия, эту смесь покрывают слоем перекиси натрия, толщиной в 2—3 мм, для более быстрого сплавления добавляют кусок едкого натра, длиною ъ 2 см, н накрывают тигель крышкой из листового железа. Затем нагревают сперва маленьким пламенем до начала сплавления, а потом усиливают пламя, пока масса не будет спокойно плавиться. Покачиванием тигля хорошо обмывают его стенки и затем дают остыть. После полного охлаждения тигель кладут в накрытый стакан, емкостью в 400 мл, прибавляют 150 мл холодной воды и по окончании растворения вынимают тигель, тщательно споласкивают его вместе с крышкой водой и подкисляют раствор соляной кислотой. Прозрачный раствор декантируют в литровую эрленмейеровскую. колбу, а оставшиеся частицы железа растворяют в небольшом количестве горячей, концентрированной соляной кислоты. Растворы соединяют, образующиеся при подкиглении соединения хлора удаляют кипячением, раствор охлаждают, делают слабо аммиачным и затем подкисляют 30 мл концентрированной соляной кислоты. В этот кислый раствор пропускают сероводород до насыщения и затем разбавляют его насыщенной сероводородной водой до одного литра. Осадку дают осесть в теплом месте в течение нескольких часов и затем отфильтровывают его. Осадок отмывают слабо подкисленной сероводородной водой до удаления железа, смывают обратно в колбу и 1-—2 раза выщелачивают его раствором сернистого натрия. Нагретый до кипения раствор сернистого натрия пропускают через тот же фильтр и промывают осадок водой,, содержащей немного сернистого натрия. После разрушения полисульфидов фильтрат можно использовать для электролитического определения сурьмы (см. т. II, ч. 2, вьш. 1, стр. 98). Осадок вместе с фильтром кладут обратно в колбу для осаждения и растворяют в смеси азотной и серной кислот. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, извлекают водой кипятят и охлаждают. Сернокислый свинец отфильтровывают, промывают и взвещивают, как таковой. Фильтрат можно использовать для электролитического определения меди либо из сернокислого раствора, либо после пересыщения аммиаком-—из азотнокислого раствора. Если руда содержит много кремнекислоты, то сернокислый свинец (лучше всего после прокаливания и взвешивания) необходимо проверить на чистоту, потому что> [c.303]

Главный метод отделения свинца основан на нерастворимости его сульфата. Описанное на стр. 262 выпаривание с серной кислотой служит для отделения свинца от многочисленных элементов, образуюш их растворимые сульфаты. При необходимости точного определения свинца в растворах, содержаш их соляную или азотную кислоту, их слуздует выпаривать до появления паров серной кислоты два или три раза, после каждого выпаривания обмывая стенки сосуда, чтобы быть уверенным в полном удалении соляной или азотной кислоты, так как эти кислоты частично растворяют РЬЗО . Следует также избегать добавления хлорной кислоты, так как она растворяет небольшое, но все же заметное количество сульфата свинца, даже и в т(зх случаях, когда в растворе имеется избыток свободной серной кислоты. Сульфат свинца слегка растворим также и в разбавленной серной кислоте, поэтому в точных работах его надо затем извлекать из фильтрата. При выполнении рядовых анализов, когда определяют только один свинец, сульфат свинца достаточно промывать разбавленным раствором серной кислоты, насыщенным сульфатом свинца при той же температуре, при которой применяется раствор. Часто рекомендуемое прибавление спирта уменьшает растворимость сульфата свища, но одновременно вызывает осложнения вследствие загрязнения осадка сульфата свинца сульфатами кальция и висмута, и поэтому в тех случаях, когда фильтрат надо подвергнуть Дальнейшему анализу, спирт добавлять не следует. Вместе с сульфатом свинца выделяется кремнекислота, а также и вольфрам, ниобий, тантал, барийименее полно стронций и кальций. Висмут, сурьма, серебро, медь, а также, без сомнения, и некоторые другие элементы отчасти загрязняют сульфат свинца. Никель и хром иногда создают затруднения, если серная кислота нагревалась выше температуры появления ее паров или почти полностью была выпарена. [c.258]

В хроматном методе определения свинца, йероятно, наилучшим из объемных методов определения этого элемента, свинец осаждают в виде РЬСг04 в уксуснокислом растворе, осадок растворяют в соляной кислоте и полученный раствор обрабатывают иодидом калия. Выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия Обычно свинец сперва выделяют в виде сульфата свинца. Сурьма, висмут, серебро, барий и гель кремнекислоты-нежелательны и должны быть отделены или перед осаждением свинца в виде сульфата или последующей специальной обработкой. [c.265]

В обычном ходе анализа сера не создает затруднений, если только она не связана с такими элементами, как барий, свинец или стронций, (которые образуют нерастворимые сульфаты) или не присутствует в больших количествах совместно с кальцием. В первом случае, особенно при наличии бария, сера выпадает в осадок в виде сульфата бария вместе с кремнекислотой. Присутствие сульфата бария в остатке кремнекислоты узнается по характеру этого осадка и по размерам и внешнему виду нелетучего остатка после обработки кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами. Если обработка НР -Ь Н2804 опускается, то естественно результаты определения кремнекислоты будзгг повышенными. Если же эта обработка проводится, получаются пониженные результаты для кремне- кислоты, так как при том интенсивном прокаливании, которое требуется для обезвоживания кремнекислоты перед первым взвешиванием, образуется силикат бария. В результате обработки остатка фтористоводородной и серной кислотами перед вторым взвешиванием силикат бария снова переходит в сульфат. [c.793]

Окись свинца (О) [9, 10]. Взвешивают 1 г порошкообразного образца и навеску переносят в стакан. Прибавляют 5 мл бромистоводородной кислоты (примерно уд. веса 1,38), 15 мл соляной кислоты и выпаривают досуха. Прибавляют 5 мл бромистоводородной кислоты, 20 мл соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Прибавляют 25 мл 2-н. соляной кислоты, нагревают до кипения и сразу же фильтруют для удаления кремнекислоты. Фильтр промывают горячей водой до получения объема фильтрата в 125 мл. Весь свинец должен перед фильтрованием находиться в растворе, и если необходимо, берут дополнительно 25 мл 2-н. соляной кислоты и промывают до получения 250 мл фильтрата. Раствор обрабатывают сероводородол до полного осаждения, фильтруют и осадок тщательно промывают 0,5-н. соляной кислотой, насыщенной сероводородом. В фильтрате и промывных водах может быть определен цинк. Фильтр с осадком, состоящим из сульфидов свинца и меди, помещают в стакан из стекла пирекс емкостью в 400 мл и полностью окисляют все органические вещества нагреванием [c.283]

В случае разложения минерала (за исключением фосфатов) азотной, соляной или серной кислотами кремнекислоту переводят в нерастворимую форму так же, как при анализе силикатов (стр. 860), и отфильтровывают. Если для разложения пробы, содержащей свинец, применяют серную кислоту, то совместно с кремнекислотой выделяется сульфат свинца, который до прокаливания остатка следует удалить обработкой ацетатом аммония или горячей соляной кислотой. В противном случае может образоваться силикат свинца, что приведет к неполному его-извлечению При разложении материала, в котором находятся олово и сурьма, азотной кислотой осадок кремнекислоты загрязняется окислами этих элементов. Титан, ниобий и тантал ири выпаривании с этими кислотами также переходят в нерастворимую форму. После прокаливания и взвешивания выделенной смеси кремний можно отогнать вглпариванием с фтористоводородной и несколькими каплями серной кислоты, а затем нелетучий остаток прокалить и взвесить, определив таким образом содержание кремнекислоты. Нелетучий остаток следует потом сплавить с пнросульфатом щелочного металла или карбонатом (в зависимости от состава осадка) и плав соответствующим образом обработать для разделения и определения находящихся в нем компонентов. [c.570]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология