Кремнекислота фтористоводородной кислотой

При фотометрическом определении кобальта нитрозо-К-со-лью поступают следующим образом [492]. Высушенную навеску растительного материала озоляют при 450" С и обрабатывают концентрированной серной кислотой. Золу обрабатывают фтористоводородной кислотой для удаления кремнекислоты, остаток растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте и раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют цитратный буферный раствор с рП 8,3 и экстрагируют кобальт (также медь, никель, цинк) раствором дитизона в хлороформе. Хлороформ отгоняют, разрушают дитизонаты обработкой азотной или хлорной кислотой и далее определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.214]

Прокаленная окись железа обычно содержит кремнекислоту из реактивов и стеклянной или фарфоровой посуды. Если предварительные отделения не были проведены тщательно, например было прибавлено недостаточное количество винной кислоты для удержания алюминия в растворе, то могут присутствовать и другие окислы. Кремнекислота легко может быть удалена обработкой прокаленного остатка фтористоводородной кислотой с последующим выпариванием и осторожным прокаливанием окиси железа перед взвешиванием. Потери железа вследствие улетучивания не наблюдается . [c.440]

Большинство урановых руд разлагают обработкой азотной кислотой с добавлением в некоторых случаях соляной кислоты. При разложении руд, содержащих значительные количества кремнекислоты, если ее определение не требуется, лучше добавлять смесь соляной и фтористоводородной кислот. В тех же случаях, когда надо определять кремнекислоту, нерастворимый в кислотах остаток сплавляют с карбонатом натрия. [c.523]

Отбрасывание нелетучего остатка после обработки кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами. Этот остаток необходимо сплавить, плав растворить и раствор присоединить к фильтрату после отделения кремнекислоты. [c.566]

Взвешенная окись алюминия почти всегда содержит кремнекислоту. Количество последней колеблется в зависимости от того, насколько полно > она была выделена в начале анализа и в какой посуде проводилось осаждение — в фарфоровой, стеклянной или платиновой, — а также от чистоты реактивов. Если осадок невелик, его можно непосредственно обработать каплей разбавленной (1 1) серной кислоты и 2—5 мл фтористоводородной кислоты, выпарить досуха, затем прокалить, медленно повышая температуру до прежней, и взвесить. В том случае. Когда осадок весит больше 50 мг, вводят большее количество серной кислоты, медленно выпаривают и, постепенно повышая температуру , прокаливают. [c.569]

Не слишком кислый фильтрат после отделения кремнекислоты обрабатывают на холоду сероводородом. Полученный осадок чаще всего содержит свинец и олово. К нему присоединяют свинец, сурьму и олово, которые были извлечены из осадка кремнекислоты или остались в нелетучем остатке после удаления кремнекислоты обработкой фтористоводородной кислотой, и затем Обрабатывают соответствующими способами. [c.624]

Количественное отделение кремния от других элементов редко бывает необходимо, так как содержание его обычно определяется по потере в массе, полученной после обработки взвешенной нечистой кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами и прокаливания нелетучего остатка. Примеси, таким образом, не имеют значения, если они нелетучи, не изменяются в массе в результате обработки смесью кислот и не присутствуют в таких количествах, чтобы вызвать затруднения при выпаривании или последующем прокаливании неЛетучего остатка. [c.753]

Необходимо проявлять особую осторожность при сжигании фильтра с осадком кремнекислоты и при обработке прокаленной кремнекислоты серной и фтористоводородной кислотами, чтобы избежать механических потерь. Лучше всего сначала медленно нагреть влажный. фильтр с остатком кремнекислоты, выделенной после второго выпаривания, до обугливания бумаги, избегая ее воспламенения, а затем присоединить кремнекислоту, полученную при нервом выпаривании и также осторожно обуглить фильтр. После этого частично закрывают тигель, осторожно сжигают уголь и, наконец, плотно закрыв тигель, прокаливают, остерегаясь токов воздуха, особенно если прокаливание проводится на паяльной лампе или горелке Мекера При прокаливании на паяльной горелке тигель целесообразно опустить на две трети высоты в отверстие, проделанное в асбестовом щите. Обработка прокаленного остатка водой или разбавленной кислотой может вызвать его распыление, поэтому жидкость лучше вводить из пипетки, которую наполняют и, слегка приподняв крышку тигля, осторожно выливают жидкость из пипетки так, чтобы она стекала по стенке тигля. , [c.760]

При определении малых количеств вольфрама наиболее целесообразно кремнекислоту отделять обычным путем, обезвоживанием с разбавленной соляной кислотой затек из фильтрата осаждать вольфрам цинхонином при нагревании (стр. 772) ж полученный осадок присоединять к нелетучему остатку после обработки Кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами. Объединенные осадки сплавляют затем с возможно меньшим количеством карбоната натрия, плав растворяют в разбавленной соляной кислоте, полученный раствор обрабатывают цинхонином и затем нагревают не менее 10 ч. [c.766]

В обычном ходе анализа горных пород кремнекислота, выделенная обезвоживанием кислотами, может быть загрязнена фосфатами. Это происходит в том случае, если анализируемая проба наряду с фосфором содержит титан, цирконий, торий или олово. Часть осажденного таким образом фосфора теряется и принимается за кремнекислоту, если отгонка кремния с фтористоводородной кислотой проводится в присутствии больших количеств серной кислоты и при высокой температуре Оставшуюся часть фосфора можно снова перевести в осадок, для чего нелетучий остаток, после обработки кремнекислоты фтористоводородной и серной кис- лотами, сплавляют с карбонатом натрия и плав обрабатывают кислотой. [c.777]

Фтор, остающийся в фильтрате отделения после кремнекислоты, препятствует количественному осаждению алюминия После разложения породы фтористоводородной и серной кислотами и выпаривания до появления паров серной кислоты иногда наблюдается неполнота осаждения алюминия аммиаком из сернокислых растворов. Это явление объясняется, несомненно, недостаточно полным удалением фтористоводородной кислоты При выпаривании фторида алюминия с фтористоводородной кислотой и последующем осторожном прокаливании потери алюминия не происходит. [c.820]

В обычном ходе анализа присутствие бора вызывает ряд затруднений. Основное из них заключается в том, что бор сопровождает кремнекислоту и улетучивается вместе с ней при обработке фтористоводородной кислотой, вследствие чего получаются повышенные результаты для кремния. Железо и алюминий не удается отделить от бора даже трехкратным осаждением их аммиаком. Бор, захваченный осадком от <<ммиака, при взвешивании принимается за алюминий. Насколько нам известно, умеренные количества бора, например 5%-ный раствор борной кислоты, не вызывают затруднений при определении кальция и магния. [c.832]

Второй метод. Сплавляют породу с карбонатом натрия, выделяют кремнекислоту однократным выпариванием с азотной кислотой, фильтруют, прокаливают, обрабатывают кремнекислоту фтористоводородной и азотной кислотами, выпаривают до удаления фтористоводородной кислоты и повторяют выпаривание с одной азотной кислотой 2 или 3 раза. Небольшой остаток переводят в раствор кипячением с азотной кислотой и присоединяют полученный раствор к главному раствору. [c.976]

В более поздней статье Соул указывает на то, что железо (II) в магнетитах и материалах с высоким содержанием кремнекислоты можно быстро и точно определить потенциометрическим титрованием 0,05 н. раствором сульфата церия (IV) (стр. 219). В этом случае навеску пробы (0,3—0,4 г) разлагают, обрабатывая ее смесью 10 мл соляной кислоты шЗ мл фтористоводородной кислоты в колбе стекла пайрекс, наполненной двуокисью углерода, и нагревая при 40—50° С в течение 3—5 мин. Затем к раствору приливают 100 мл воды, содержащей 5 г борной кислоты и 5 мл разбавленной (1 6) серной кислоты, и титруют указанным выше раствором сульфата церия (IV) с применением биметаллического (Р1—Ag) алектрода. Мышьяк, главный восстановитель, переходящий в раствор [c.1002]

Если прокаленный остаток состоит только из кварца или количество его незначительно, его можно тотчас же обработать каплей серной кислоты и несколькими каплями плавиковой кислоты. Кислоты удаляют потом в радиаторе (см. рис. 5, стр. 48). Если после этого остается еще видимый маленький остаток, то хорошо повторить обработку кислотами и выпаривание, так как следует подчеркнуть, что кварц устойчивее по отношению к действию фтористоводородной кислоты, чем многие силикаты, и что иногда к цели приводит только многократное выпаривание (или предварительное измельчение кварца в чрезвычайно тонкий порошок). Если после пятиминутного прокаливания на полном пламени горелки вес больше не изменяется, то потеря в весе показывает содержание кремнекислоты. Если после этого остается еще небольшой остаток, то его нужно сплавить с небольшим количеством карбоната натрия, растворить плав в соляной кислоте и полученный раствор соединить с первым солянокислым фильтратом, который затем обрабатывают для определения железа, алюминия и пр. лучше всего, как описано на стр. 1052. [c.1049]

Имеются указания на то, что при нагревании до 200° С кремнекислота полностью выделяется после однократной обработки, но мы не могли подтвердить этого, хотя количество кремнекислоты, переходящей в раствор после прибавления кислоты, очень мало, и редко превышает 2 или 3 мг. Поэтому при точной работе, если кремнекислота находится в количестве 2—4% и выше, ее следует отфильтровать после переведения в нерастворимое состояние, и раствор выпарить снова. Для этого смачивают сухой остаток 10 мл соляной кислоты, затем прибавляют 100 мл горячей воды, чашку покрывают часовым стеклом и ставят на баню на 10 мин. Затем переносят кремнекислоту на фильтр подходящей величины, тщательно промывают ее разбавленной (1 99) соляной кислотой и йотом дважды водой. Фильтрат выпаривают снова досуха, остаток обрабатывают так же, как и раньше, но половинным количеством соляной кислоты и воды и в течение нескольких минут. Раствор затем фильтруют еще раз через второй, меньший по размерам фильтр, фильтр и осадок промывают сначала холодной разбавленной (1 99) соляной кислотой, а затем горячей водой. Оба фильтра с их содержимым медленно, высушивают, озоляют и прокаливают в платиновом тигле, под конец в течение 10 мин при 1200° С. Чтобы исследовать прокаленный остаток на чистоту, прибавляют 6 мл фтористоводородной кислоты и 1—2 капли разбавленной (1 1) серной кислоты, выпаривают и продолжают работу, как описано на стр. 943. Остаток, который получается после прокаливания, всегда значительно меньше, чем находимый при анализе силикатных пород. После удаления серной кислоты почти всегда достаточно прокалить его 1—2 мин на полном пламени горелки (1000° С). По качественному составу он сходен с остатком, получаемым при анализе силикатов. Он никогда не содержит кальция и магния и состоит главным образом из окиси алюминия и небольшого количества [c.1051]

Оба фильтра с их содержимым медленно нагревают в платиновом тигле и прокаливают сначала на обыкновенной горелке, затем 5—15 мин (в зависимости от количес тва кремнекислоты) при 1200° С. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы. Прокаленную кремнекислоту смачивают водой, прибавляют 1 каплю разбавленной (1 1) серной кислоты и от 5 до 10 мл чистой фтористоводородной кислоты. Затем ставят тигель в радиатор (см. рис. 5, стр. 49) и жидкость выпаривают. Остаток нагревают 1 мин при 1000—1100° С и по охлаждении взвешивают. [c.1066]

Результаты определения кремнекислоты, получаемой после однократного выпаривания, всегда бывают пониженными, если обработка серной и фтористоводородной кислотами проведена, даже и в том случае, когда определено содержание кремнекислоты в осадке от аммиака. [c.1066]

Если взвешенный прокаленный остаток мал, как это часто бывает, поправка на содержание в нем кремнекислоты может быть найдена следующим образом. Остаток обрабатывают каплей разбавленной (1 1) серной кислоты, затем 5—10 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Нагревают сначала осторожно, пока сульфаты не разложатся, затем 3—5 мин приблизительно при 1000° С и взвешивают. [c.1067]

Бокситы почти полностью разлагаются обработкой смю сью фтористоводородной, азотной и серной кислот. Применение такого способа обра-, ботки более целесообразно, чем сплавление, так как при этом избегают введения посторонних солей и удаляют кремнекислоту. Фтористоводородную кислоту затем следует полностью удалить выпариванием с серной кислотой, в противном случае люминий количественно не выделится из раствора при осаждении аммиаком. Нерастворимы в кислотах остаток необходимо сплавить и перевести в раствор. [c.560]

Переведение анализируемых материалов в раствор не вызывает обычно никаких затруднений. Руды, сплавы, металлы растворяют действием смеси соляной и азотной или хлорной и азотной кислот. В присутствии кремнекислоты пользуются смесью азотной, серной и фтористоводородной кислот. Растворимые в ш,ел,очи металлы, как, например, алюминий, переводят в растворимое состояние действием раствора NaOH или КОН. [c.172]

Методиками, которые предложил Шапо с сотрудниками для выполнения анализов на Директермоме , предусматривается специальная подготовка реагентов, не имеющих теплоты разбавления. Например, при определении кремнекислоты в кислой среде предложено использовать фтористоводородную кислоту в смеси с мочевиной, при определении никеля в щелочной среде — применять смесь раствора цианида калия с глицерином и т. д. [c.139]

По нелетучему остатку, получающемуся после обработки нечистой кремнекислоты смесью серной и фтористоводородной кислот, можно установить, какие компоненты нужно искать в сложном осадке от аммиака. Если этот первый остаток весит не более 2—3 мг и после сплавления с небольшим количеством карбоната натрия легко растворяется (обычный случай) в горячей разбавленной соляной кислоте, то можно с полной уверенностью считать, что тантал и ниобий не будут найдены в последующем осадке от аммиака и что исходный анализируемый материал не содержит заметных количеств фосфора, циркония или титана. Большой нелетучий остаток после обработки НЕ -Ь Н2804 или остаток, не дающий после сплавления с содой прозрачного раствора при растворении в соляной кислоте, ясно указывают на присутствие необычных составных частей. Так, остаток может содержать сульфат бария, сульфат свинца, окислы ниобия, тантала или сурьмы или титан, цирконий и олово, одни или вместе с фосфором. В таких случаях даже лучше исследовать раствор нелетучего остатка отдельно, прежде чем присоединять его (целиком или аликвотную чать) к фильтрату, полученному после отделения кремнекислоты, если только в результате тщательно проведенного предварительного качественного анализа это не стало изЛишним [c.113]

Другие минералы легко разлагаются обработкой фтористоводородной кислотой (нанример, самарскит), и почти все эти минералы разлагаются при сплавлении с кислыми фторидами щелочных металлов. Такого рода обработки обычно используются для разложения ниббатов, танталатов и титанатов, которые не содержат кремнекислоты. [c.620]

Минералы, на которые названные выше кислоты не действуют, обра-. батывают серной кислотой либо сцлавляют с пиросульфатами щелочных металлов или с бифторидом калия. При использовании бифторида калия фториды редкоземельных металлов осаждаются менее полно, чeм при осаждении фтористоводородной кислотой, вследствие некоторой растворимости их в присутствии фторидов щелочных металлов. Перешедшую в раствор часть редкоземельных металлов иногда бывает необходимо дополнительно извлечь после выпаривания фильтрата с серной кислотой для удаления фтора. Обработанные серной кислотой растворы нагревают до удаления большей части избыточной кислоты, образующуюся пасту охлаждают и растворяют, вводя небольшими порциями в холодную воду (лучше в ледяную, чтобы уменьшить возможность. образования нерастворимых сульфатов). Растворение происходит медленно и должно быть ускорено частым перемешиванием. Фильтруют после перехода в раствор всех растворимых солей. Остаток мощет состоять из нерастворившегося минерала, кремнекислоты и окиси титана. Если проводился анализ нечистого минерала (монацитовый песок), в остатке могут содержаться также посторонние минералы. Нерастворимый остаток собирают на фильтре, прокаливают и повторяют обработку серной кислотой и т. д. до тех пор, пока под увеличительным стеклом не перестанут различать частички неразложив-шегося минерала. [c.623]

Пиросульфатный плав рекомендуется обрабатывать еще следу-юш им образом. Плав разлагают водой, прибавляют раствор аммиака в небольшом избытке и фильтруют. Осадок тщательно промывают и растворяют во фтористоводородной кислоте. Этот способ удобен только в особых случаях, как, например, при анализе ниобатов и танталатов редкоземельных металлов, которые недостаточно легко разлагаются непосредственной обработкой фтористоводородной кислотой. При применении этого метода последующая обработка проводится так же, как при непосредственном разложении минерала фтористоводородной кислотой (см. раздел Разложение фтористоводородной кислотой и последующая обработка , стр. 600)1 Кремнекислоту. при этом определяют из отдельной навески. Необходимо указать, что осадок от аммиака следует тщательно отмыть от щелочных металлов, в противном случае при об1работке фтористоводородной кислотой совместно с фторидами осаждаются фторосили-каты, фторотитанаты и фтороциркониаты щелочного метаЛла, в особенности когда для сплавления пользуются пиросульфатом калия, а не натрия. " [c.671]

Вольфрам обычно соп1)овождает кремний и. его, как правило, не отделяют, если требуется определение только одной кремнекислоты. Смесь кремнекислоты и окиси вольфрама прокаливают и обрабатывают серной и фтористоводородной кислотами, как обычно, только прокаливание нелетучего остатка следует проводить нри температуре не выше 850° С вследствие некоторой летучести окиси вольфрама (стр. 766). Вольфрам не теряется при обработке смесью кислот и даже при обработке одной фтористо-водо родной кислотой. Некоторые количества вольфрама улетучиваются в процессе прокаливания смеси окислов нри температуре, необходимой для полного обезвоживания кремнекислоты. [c.754]

Как уже было указано, содержание кремния в прокаленном остатке обычно вычисляют по потере в массе после обработки этого остатка фтористоводородной кислотой Как правило, приходится вводить также и серную кислоту, чтобы воспрепятствовать улетучиванию, помимо 81Р4, и некоторых других соединений, как, лапример, фторидов циркония и ти -тана. Температура, при которой проводится прокаливание нелетучего остатка, должна быть достаточно высокой, чтобы образовались те же соединения, которые находились в загрязненной кремнекислоте, но обычно она может не превышать- 1000° С. [c.761]

Большое значение имеет загрязнение кремнекислоты солями поблочных металлов, что легко происходит, когда неред выделением кремнекислоты пробу сплавляют с карбонатами ш елочных металлов, а фильтр с остатком кремнекислоты затем недостаточно тш ательно промывают. Наличие солей ш,елочных металлов в этом остатке искажает результаты определения кремния, так как масса их в большей или мепьшей степени изменяется при обработке фтористоводородной и серной кислотами и прокаливании нелетучего остатка. Так, в процессе прокаливания кремнекислоты образуется силикат щелочного металла, который разлагается при последующей обработке фтористоводородной и серной кислотами и щелочной металл взвешивается в виде сульфата, а не окиси, что является причиной получения пониженных результатов определения кремния. Если щелочной металл первоначально находился в остатке в виде хлорида и во время прокаливания кремнекислоты он не улетучился и не разложился, то после обработки серной и фтористоводо]родной кислотами он взвешивается в виде сульфата, что, несомненно, также приводит к получению пониженных результатов для кремнекислоты. И, наконец, когда прокаливание нелетучего остатка после обработки серной и фтористоводородной кислотами проводится при достаточно высокой температуре, чтобы сульфат щелочного металла полностью улетучился, то для кремнекислоты получаются повышенные результаты. [c.762]

Сульфаты, как, например, сульфаты свинца и щелочноземельных металлов, также являются шжелательными примесями, так как при прокаливании кремнекислоты они образуют силикаты, вследствие чего цолу-чаются пониженные результаты для кремния (пропорционально количеству образовавшегося силиката) Из числа других вредных примесей можно указать на хлорокиси висмута и сурьмы, оловянную и сурьмяную кислоты, которые неопределенно изменяют свою массу в процессе обработки остатка кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами и прокаливания нелетучего остатка. В присутствии таких элементов кремнекислоту следует обезвоживать кислотой, образующей с ними растворимые соли. [c.762]

Неправильные результаты для кремнекислоты, как правило, получаются также и в случае содержания в прокаленном остатке SIO2 неразло-женной пробы. Это происходит даже и в том случае, когда кремнекислота, находящаяся в неразложенной пробе, улетучивается нри обработке серной и фтористоводородной кислотами, так как масса сопровождающих кремнекислоту веществ редко остается после этой обработки без изменения. Так, например, в результате, обработки микроклина KAlSijOg фтористо- [c.762]

Когда выделенная кремнекислота, загрязнена сульфатом бария, заметного взаимодействия между этими двумя соединениями не наблюдается при условии, если температура нрокаливания не превышает 1000° С. При 1200° С SiOj замещает SO3 в сульфате бария, вследствие чего получаются пониженные результаты для кремния, когда онределение его проводится обычной обработкой загрязненной кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами. [c.762]

Окись вольфрама и 1 ремнекислоту можно количественно разделить, отгоняя последнюю обработкой фтористоводородной кислотой или смесью фтористоводородной и серной кислот. После этого прокаливание следует проводить при температуре ниже 850° С вследствие летучести WOg, Эта температура слишком низка для обезвоживания окиси кремния, поэтому в случае присутствия значительных количеств ноеледней или когда требуется получить очень точные результаты, определение кремния следует проводить из отдельной навески . В этом случае перед взвешиванием загрязненную кремнекислоту прокаливают, как обычно, нри 1200° С, а затем после обработки фторнстоводородной и серной кислотами, нелетучий остаток прокаливают при 750—850° С. Вольфрам можно количественно [c.766]

В обычном ходе анализа сера не создает затруднений, если только она не связана с такими элементами, как барий, свинец или стронций, (которые образуют нерастворимые сульфаты) или не присутствует в больших количествах совместно с кальцием. В первом случае, особенно при наличии бария, сера выпадает в осадок в виде сульфата бария вместе с кремнекислотой. Присутствие сульфата бария в остатке кремнекислоты узнается по характеру этого осадка и по размерам и внешнему виду нелетучего остатка после обработки кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами. Если обработка НР -Ь Н2804 опускается, то естественно результаты определения кремнекислоты будзгг повышенными. Если же эта обработка проводится, получаются пониженные результаты для кремне- кислоты, так как при том интенсивном прокаливании, которое требуется для обезвоживания кремнекислоты перед первым взвешиванием, образуется силикат бария. В результате обработки остатка фтористоводородной и серной кислотами перед вторым взвешиванием силикат бария снова переходит в сульфат. [c.793]

Сплавление с карбонатом натрия. Хотя для очень большой точности анализа и требовалось бы, чтобы все силикаты, содержащие фтор, обрабатывались способом, описанным ниже (см. Анализ в присутствии значительного количества фтора ), все же, когда фтор содержится в очень малых количествах, как это имеет место в большинстве горных пород, не стоит прибегать к этому кропотливому методу. Так можно поступать потому, что фтор вызывает потерю ЗхОз в количестве меньшем, чем три четверти его массы, и то только в том случае, если весь он улетучится в виде тетрафторида кремния, когда раствор выпаривают с соляной кислотой. На практике, однако, потеря бывает меньше, так как тетрафторид кремния разлагается водой. Часть фтора при этом, может быть, улетучивается в виде фтористого водорода, а ббльшая часть его задерживается в виде фторосиликатов. Последние, при прокаливании их с остатком кремнекислоты, подвергаются по крайней мере частичному разложению, а при обработке прокаленной кремнекислоты фтористоводородной и сер-Н011 кислотами связанный в этих фторосиликатах металл (обычно натрий) будет взвешен в виде сульфата, если не улетучится при прокаливании. [c.939]

Поправка на примеси в кремнекислоте. В найденную массу кремнекислоты надо обязательно внести поправку на примеси, которые всегда в пей содержатся. Поправку находят обработкой полученной кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами (обе должны быть свободными от нелетучих примесей), выпариванием, прокаливанием в течение 1—2 мин и вторичным взвешиванием. Прокаливания на паяльном пламени здесь не требуется, так как остаток в тигле очень незначительный. Не следует, однако, на этом основании пренебрегать вторым взвешиванием, даже если остаток кажется совсем ничтожным. При анализе горных пород он никогда не бывает невесомым, и, кроме того, этим вторичным взвешиванием исправляется ошибка, происходящая от потерн в массе самого тигля при прокаливании кремнекислоты. Перед приливанием фтористоводородной кислоты надо смочить содержимое тигля водой, хотя при обработке НР прокаленной кремнекислоты реакция идет не так бурно, как она проходит с кремнекислотой, которая не была прокалена на паяльной горелке. Однократной обработки несколькими миллилитрами фтористоводородной кислоты достаточно, чтобы удалить всю кремнекислоту. [c.944]

Фильтрат от фосфата циркония (стр. 971) или, если цирконий не определялся, полученный ранее раствор (стр. 969) обрабатывают избытком едкого кали для осаждения гидроокисей редкоземельных металлов, железа и титана кремнекислота и алюминий при этом остаются в растворе. После отстаивания прозрачную жидкость сливают через фильтр, а осадок промывают 1—2 раза декагЕтацией, переносят его на фильтр и промывают немного на фильтре. Осадок смывают с фильтра в маленькую платиновую чашку, обрабатывают плавиковой кислотой и выпаривают жидкость почти досуха. Затем приливают немного воды с несколькими каплями фтористоводородной кислоты, собирают оставшиеся нерастворенными фториды редкоземельных металлов (нечистые) на маленьком фильтре, вставленном в дырчатый платиновый или резиновый конус, и промывают водо11, слабо подкисленной фтористоводородной кислотой. После этого смывают осадок в маленькую платиновую чашку, фильтр сжигают, золу переносят в ту же чашку и выпаривают с серной кислотой досуха. Образовавшиеся сульфаты растворяют в разбавленной соляной кислоте, осаждают гидроокиси редкоземельных металлов аммиаком, прибавляя его в небольшом избытке (см. стр. 618), снова растворяют в соляной кислоте, раствор выпаривают досуха и нагревают остаток с несколькими каплями раствора щавелевой 1 1слоты. Все, что могло присутствовать в качестве примесей, при этом легко растворяется, в то время как оксалаты редкоземельных металлов остаются нерастворенными. Если есть сомнение в полноте их отделения от щелочноземельных металлов, то прокаленный осадок оксалатов можно растворить в соляной или азотной кислоте, снова осадить аммиаком, растворить в Какой-нибудь кислоте, выпарить раствор досуха, снова осадить оксалаты, прокалить осадок и, наконец, взвесить образовавшиеся окислы. [c.974]

Кремнекислота (барий). Фильтр с кремнекислотой озоляют, прокаливают и взвешивают. Прокаленный остаток обрабатывают одной каплей серной кислоты и несколькими каплями фтористоводородной кислоты, прокаливают и взвешивают тигель снова. Потеря в массе представляет кремнекислоту, которая осталась в растворе после всех предыдущих отделений. Ее массу прибавляют к массе, найденной ранее. [c.1054]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология