Иодбензол калия

Однако удобнее получать его путе.м длительного кипячения смеси дифениламина, иодбензола, углекислого калия и порошкообразной меди. [c.571]

Получение галогенопроизводных ароматических углеводородов. Обработкой кислого раствора соли фенилдиазония иодистым калием получают с хорошим выходом иодбензол [c.109]

Напишите уравнения реакций между 1) бром-бензолом и цианидом калия, 2) бромбензолом и гидроксидом натрия, 3) о-хлортолуолом и амидом натрия (в аммиаке), 4) иодбензолом и ацетатом натрия, [c.154]

Полученный раствор соли диазония постепенно, при перемешивании, добавляют в круглодонную колбу вместимостью 250 мл с раствором 6,7 г иодида калия в 10 мл воды и смесь оставляют стоять на 2 ч. Затем к колбе присоединяют воздушный холодильник и нагревают на кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. Раствор подщелачивают концентрированным раствором щелочи до сильнощелочной реакции, чтобы связать побочный продукт реакции — фенол. Иодбензол отгоняют с водяным паром. Перегонку ведут до тех пор, пока из холодильника не перестанут стекать маслянистые тяжелые капли. [c.195]

Трифениламин можно получить кипячением дифениламина с иодбензолом, углекислым калием и медным порошком [c.493]

Таким же образом можно получать третичные амины из вторичных [25—27]. И в этом случае для ароматических соединений реакция идет с трудом. Однако из дифениламина, иодбензола и карбоната калия Б присутствии медного катализатора мол<но получить три-фениламин с выходом Й2—85% [28]. [c.506]

Трифениламин (третичный) (82—85% из 1,04 моля дифениламина, 1 моля иодбензола, 1 моля безводного карбоната калия и порошкообразной меди в нитробензоле нагреванием в течение 24 ч) [281. [c.507]

Иодозобензол был получен действием водного раствора едкого натра или кали на хлористый иодбензол и повторными прибавлениями воды к хлористому иодбензолу . [c.265]

При проведении последней реакции в присутствии иодида калия зуется иодбензол [c.327]

Замещение на иод. Замещение диазониевой группы на иодид-ион осуществляется легче, чем замещение на хлор- или бром-ионы. В случае иода замещающей группой, по крайней мере в некоторых реакциях, является трииодид-ион [3]. При смешении раствора сульфата или хлорида диазония с раствором иодида калия происходит замещение азота и образуется иодистый арил. Простейшим примером является приготовление иодбензола из анилина выход 76%, считая на амин (СОП, 2, 278). п-Аминофенол аналогичным образом превращается в /г-иодфенол (СОП, 2, 288). Другим примером служит превращение 2,6-дииод-4-нитроанилина в 1,2,3-трииод- [c.324]

Иодиды, естественно, более реакционноспособны, чем бромиды или хлориды поэтому не является неожиданностью, что иодбензол реагирует с дифениламином при сравнительно невысоких температурах с образованием трифениламина, выход которого составляет 85% (СОП, 1, 420). В качестве растворителя используют нитробензол, а катализатором служит порошкообразная медь для нейтрализации выделяющейся кислоты добавляют карбонат калия. Аналогично из анилина и о-хлорбензойной кислоты синтезируют Ы-фенилантраниловую кислоту (СОП, 2, 18 выход 93%) [c.334]

Иодбензол, по Нейману [281], получают следующим образом 48 г анилина растворяют в смеси 1 л воды и 100 г соляной кислоты уд. веса 1,18 и путем добавки 35 г нитрита натрия (см. стр. 121) получают раствор хлористого диазония. К нему приливают концентрированный водный раствор 83 г иодистого калия, дают закончиться тотчас начинающемуся выделению азота, нагревают на водяной бане до окончания реакции, подщелачивают едким натром и отделяют образовавшийся нижний слой, состоящий из иодбензола. Выход почти количественный. О получении иодбензола прямым иодированием см. стр. 105. [c.127]

Далее, для удаления избытка азотистой кислоты в раствор добавляют сухой мочевины до прекращения выделения газов и постепенно выливают его в раствор 20 г (0,12 моля) иодистого калия в 25 мл воды и оставляют стоять 1 час. После этого к реакционной смеси добавляют концентрированный раствор щелочи до явно щелочной реакции, помещают в колбу емкостью 1 л и отгоняют иодбензол с водяным паром (прибор 4 в приложении 1). Во избежание бурного вспенивания первые порции водяного пара следует пропускать в реакционную смесь осторожно. Иодбензол (нижний слой) отделяют от воды в делительной воронке, разбавляют вдвое эфиром, сушат хлористым кальцием и, предварительно отогнав эфир ка водяной бане, перегоняют из колбы Вюрца (прибор 7 в приложении 1), добавив около 1 г порошкообразного цинка. Выход около 18 г (90% от теоретического) т. кип. 188° (760 лж). [c.169]

Полученный раствор соли диазония смешивают в кр й[ одонной колбе емкостью 1 л с раствором 40 г (0,22 моля) иодистого кали>я в 25. мл воды и оставляют смесь на несколько часов в холодном месте.-Зйтем к колбе присоединяют воздушный холодильник и нагревают ее на слабо кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. Раствор подщелачивают концентрированным раствором едкого натра и отгоняют иодбензол с во дяным паром (примечание 2). Перегонку ведут до тех пор, пока из холо дильника не перестанут стекать маслянистые капли. Дистиллят из прием ника переносят в делительную воронку и нижний слой—иодбензол, спу скают в маленькую коническую колбу. [c.462]

Перемешивание продолжают еще 10 мин., и, если это нужно, раствор быстро фильтруют через простую вату в большой воронке. К раствору приливают водный раствор 358 г (2,16 мол.) иодистого калия и реакционную смесь оставляют на ночь. Затем реакционную массу переносят в большую колбу (или в две меньшие колбы) и нагревают на водяной бане с воздушным холодильником, пока не прекратится выделение газов, после чего жидкости дают спокойно охладиться до полного осаждения тяжелого органического слоя-Большую часть верхнего водного слоя сифонируют и отбрасывают (примечание 2). Остаток подщелачивают осторожным прибавлением концентрированного раствора едкого натра (обычно требуется 100— 125 технического твердого едкого натра) и все немедленно подвергают перегонке с водяным паром. Последнюю Vз дестиллата, полученного при перегонке с водяным паром, собирают отдельно и соединяют вместе с водным слоем, полученным от предыдущих порций дестиллата. Смесь подкисляют 5—10 мл концентрированной сер-но11 кислоты и вновь перегоняют с водяным паром. Полученный при этом иодбензол присоединяют к главной порции и сушат 10— 15 г хлористого кальция (примечания 3 и 4). После перегонки в вакууме получают 327—335 г (74—76% теоретич.) иодбензола с т. кип. 77—78720 мм или 63—6478 мм (примечание 5). [c.279]

Полученный раствор соли диазония смешивают в колбе с раствором 10 г иодистого калия в 15 мл воды и оставляют стоять в течение нескольких часов при охлаждении водой. Затем соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на умеренно ки-пящейводяной бане до прекращения выделения азота. После этого прибавляют к жидкости концентрированный раствор едкого натра до резко щелочной реакции, чтобы связать фенол (побочный продукт). Иодбензол отгоняют с водяным паром. Перегнанный иодбензол отделяют от воды при помощи делительной воронки, сушат хлористым кальцием. Затем окончательно перегоняют продукт из маленькой колбы Вюрца с воздушным холодиль-никол. Выход 7 г (70% теоретического), т. кип. 189—190° С , 1,6213. [c.226]

Получение. II. д. получают, перемешивая 0,1 моля иодбензола при, 30 и прибавляя по каплям 0,24 моля (0,48 эт) продажной 40%-ной надуксусной кислоты (II. Кристаллизующийся продукт отделяют после о.ч-лаладения и промывают водой. Чистоту продукта определяют обработкой образца разб. серной кислотой, иодистым калием и. хлороформом с последующим титрованием тиосуль(1)атоы натрия (21. [c.57]

Получение иодбензола. 26 г анилина нагревают с раствором 30 см концентрироваиной серной кислоты в 250 см воды. К полученному раствору, охлажденному до 0° и перемешиваемому мешалкой, понемногу прибавляют раствор 19 г азотистокислого иатрия. К концу диазотирования периодически контролируют реакционную смссь, чтобы установить момент появления свободной азотистой кислоты. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением мочевины, после чего добавляют концентрированный водный раствор 60 г иодистого калия. Смесь оставляют на неоколько часов при комнатной температуре и затем после дагревания с обратным холодильником перегоняют с паром. Сырой иодбензол перегоняется в виде масла, которое извлекают эфиром. Эфирную вытяжку промьгвают сначала водным раствором шелочи и потом водой. Вытяжку высушивают и фракционируют Темп. КШ1. 188° выход 35—45 г. [c.441]

Этот метод предпочитают использовать вместо более старого метода [21, основанного на щелочном гидролизе дихлорида иодбензола так как диацетат иодозобензола устойчивее и доступнее его дихлорида, а выходы продукта выше (75% против 54%). В некоторых реакциях можно использовать неочищенный влажный И. Для анализа 21 образец И. добавляют к смеси разб. серной кислоты, иодистого калия и хлороформа встряхивают в теченрге 15 мин и титруют 0,1 н. тиосульфатом натрия. Аналогичным образом можно анализировать нодобензол эти два реагента можно отличить друг от друга, основываясь на том, что И. восстанавливает иодид-ион в насыщенном растворе бората натрия, тогда как иодобензол не восстанавливает его. [c.56]

Препаративное значение имеет синтез иодзамещенных, который осуществляют простым смешением раствора диазотированного амина с водным раствором иодида калия. Так, диазоТиро-. ванием анилина в хлороводородной кислоте, последующим добавлением раствора К1 и нагреванием полугчают иодбензол (выход 74—76%) [493, сб. 2, с. 278], а диазотированием о-бром-анилина в серной кислоте и приливанием раствора соли диазония к раствору К1 —о- бромиОдбензол (72—83%) [493, сб. 12, с. 152]. Замещенные иодбензолы синтезированы с высокими [c.401]

Поскольку о-дейтерофторбензол при действии амида калия в жидком аммиаке значительно быстрее обменивает дейтерий, чем образует анилин, следует допустить участие еще одного промежуточного продукта — карбаниона, возникающего перед образованием дегидробензола это значит, что осуществляется отщепление по механизму El B [95]. В Соответствии с этим удалось установить образование о-литиевых производных фторбензола, хлорбензола и бромбензола [96]. Для иодбензола этого сделать не удалось, поскольку отщепление иодида (см. табл. 4.11 сильная тенденция к отщеплению) идет очень быстро. [c.264]

Из ряда соединений удается обработкой щелочью полностью удалить и сульфогруппу и галоид. Находится ли хло]) или бром в орто-, мета- или /гара-положенин к сульфогруппе, сплавление с щелочью всегда приводит к резорцину как главному продукту реакции [261]. Это же соединение получается и из л-иодбензол-сульфок пслоты [262]. Аналогично, при сплавлении 4-хлорто-луол-5-сз льфокислоты [263] и 5-хлор- и.ли 5-бромтолуоя-З-сульфо-кислоты [264] с едким кали прп 280—300" образуется орцин. С другой стороны, имеется сообщение [265] об образовании салициловой кислоты из З-бромтолуол-6-сульфокислоты. 6-Хлор-л-ксилол-4 сл льфокпслота дает при 230—250° диметилрезорцин [266]. [c.236]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология