Анилин определение бромом

Перед анализом технический анилин высушивают прокаленным сульфатом кальция. Точную навеску высушенного анилина растворяют в соляной кислоте, переносят в мерную колбу и разбавляют дистиллированной водой. В стакан для титрования, снабженный стеклянной мешалкой, вместе с точно отмеренным пипеткой объемом разбавленного раствора анилина вносят раствор бромида калия и соляную кислоту. Бромид калия повышает скорость броми-рования анилина. Высокая скорость бромирования — необходимое условие прямого бромометрического определения. [c.169]

Сущность работы. Определение я-толуидина или анилина основано на взаимодействии этих органических соединений с бромом, вьщеляющимся при титровании броматом калия в результате реакции [c.260]

Для определения многих органических соединений (фенол, анилин, окси- и аминопроизводные бензола) пользуются смесью бромата с бромидом (КВгОз и КВг), которые в кислой среде выделяют свободный бром [c.173]

Бром легко вступает в реакцию с анилином, образуя симметричный 2,4,6-триброманилин, который почти нерастворим в воде и поэтому выпадает в осадок . Эта реакция протекает количественно в водном растворе и используется для аналитического определения анилина и брома . [c.189]

Бромометрия, бромометрическое титрование — определения, основанные на бромировании некоторых органических веществ (например, анилина, фенола и др.). Применение титрованных растворов брома неудобно вследствие их нестабильности [100]. [c.58]

Определение анилина основано на реакции бромирования его избытком электрогенерированного брома и последующем кулонометрическом титровании избытка Вгг ионами электрогенерированной меди (I). [c.221]

Вгз и Вг , в которых сначала титруют свободный бром раствором сульфата анилина, а затем выполняют потенциометрическое титрование Вг в сумме с образовавшимся триброманилином раствором гипохлорита натрия до достижения э.д.с. 966 мв. Погрешность определения Вгз при концентрации 0,0038—0,030 л < %. [c.118]

Так как аминогруппа относится к заместителям первого порядка (см. стр. 55), то бром входит в орто- и параположения по отношению к аминогруппе. Эта реакция протекает количественно, и в связи с этим может быть использована для количественного определения анилина и некоторых его производных. [c.219]

Не следует смешивать коэффициент распределения с константой распределения. Константа распределения (Р)—это отношение концентрации определенной и неизменной формы вещества в органической фазе к концентрации ее в водной фазе в условиях равновесия. Константой распределения пользуются обычно при изучении распределения простых молекул, например, йода, брома, органичеоких соединений и т. п. В этих случаях коэффициент распределения практически совпадает с константой распределения. Численная величина константы распределения, в этих случаях, зависит от растворимости распределяемого вещества в различных средах, не зависит от pH и концентрации распределяемого вещества. Рядом авторов на примере производных анилина [19], инертных газов [20], галогенов [21] было показано, что Р зависит от раз.мера молекул экстрагируемого вещества. Чем больше размер молекулы, тем с большей энергией она будет выталкиваться из воды в органическую фазу, в которой взаимодействие между молекулами будет меньше. Следовательно, чем крупнее молекула, тем больше константа распределения [22] (Pj, 400, а Рвг, == 80). [c.10]

Этим методом не могут быть определены слишком летучие амины, не растворяющиеся в перечисленных растворителях или обладающие слабыми основными свойствами. Из пизкомолекулярных аминов не могут быть оттитрованы по причине летучести первичные аминь/, наоборот, метод вполне пригоден для определения вторичных и третичных аминов. Исключены также летучие ненасыщенные амины и диамины, к тому же вызывающие помутнение в реакционной смеси. Ароматические амины, имеющие аминогруппу в боковой цепи, ведут себя подобно алифатическим. Возможность титрования ароматических аминов, имеющих аминогруппу в ядре, в большой мере зависит от характера, числа и положения других заместителей. Анилин, а- и р-нафтиламины обладают сильными основными свойствами, 4-бром-1-нафтиламин—средними. [c.143]

Методы определения. В воздухе. Качественные методы — см. [41]. Количественные методы — фотометрические 1) основанный на реакции H N с бромом и последующем воздействии образующегося бромоциана с пиридином и анилином (предел обнаружения в анализируемом объеме раствора 0,1 мкг, в воздухе — 0,1 мг/м- ) 2) основанный на реакции N с хлорамином Ти фотометрическом определении окращенного продукта взаимодействия образующегося хлороциана с пиридином и барбитуровой кислотой (предел обнаружения в пробе 0,1 мкг, в воздухе— 0,15 мг/м диапазон измеряемых концентраций 0,15— [c.338]

Для количественного определения сравнительно больших количеств анилина возможно использование реакции образования триброманилина и определение анилина весовым путем в виде триброманилина или объемным путем по избытку брома после взаимодействия его с анилином. [c.133]

Для определения брома в присутствии бромат- и бромид-ионов предложен метод [209], основанный на образовании трибром-анилина при титровании анализируемой смеси 0,01 N раствором сульфата анилина. Чтобы уменьшить потери брома па улетучивание, его концентрированные растворы предварительно разбавляют, а затем к взятой пробе добавляют титрант до нулевого положения стрелки гальванометра прибора ГИПХ, юстированного на 830 мв, замедляя титрование вблизи ТЭ. После того как бром будет оттитрован, к анализируемой смеси добавляют 20 г Na l, [c.117]

Определяют Н. к. гравиметрически осаждением соли Си или колориметрически по образованию окрашенных р-ров С K N и хлорамином или KS N, бромом и анилином для определения в биол. срюдах используют микробиол. методы. [c.248]

Результаты титрования ненасыщенных соединений, полученные Фрицем и Вудом, приведены в табл. 7.5. Эти же авторы пришли к выводу о том, что применяя в качестве катализатора соединения ртути(П), можно осуществить определения диаллилового эфира, аллилацетата и бромистого аллила. Однако в присутствии ртути (И) реакция сопряженных ненасыщенных соединений, таких, как транс-ко тяът альдегид, транс-ко тпая кислота и этилакри-лат, была слишком медленной для проведения прямого титрования, но достаточно быстрой для того, чтобы мешать определению простых олефинов. Кроме этого, при бромировании в присутствии ртути (И) в качестве катализатора изопрен слишком медленно присоединяет второй моль брома, и это также уменьшает практическую ценность данного метода. Было обнаружено, что мешающее действие оказывают также анилин, фенолы, алкилсульфиды и дисульфиды, а также тиоспирты. [c.210]

При исследовании конфект и иных твердых продуктов с горькоминдальным запахом их берут в количестве 200—500 г, измельчают, смешивают с водой (до густоты кашицы), помещают в колбу и подвергают перегонке с водяным паром. Перегон извлекают эфиром и поступают, как описано в общем ходе открытия. Для количественного определения, где это возможно, нитробензол взвешивают. Чаще его переводят в анилин и определяют последний титрованием бромом, как это описано ниже при феноле (стр. 61). [c.54]

В кулонометрической бромометрии при определении медленно бромирующихся органических веществ иногда генерируют определенный избыток брома, выдерживают раствор до завершения основной реакции и затем оттитровывают остаточный бром электро-генерированной одновалентной медью. Такой прием использован при определении нипагина [3981, анилина [4101, метилвинилке-тона [450] и других соединений [388, 400, 402, 410]. При этом варианте титрования необходимо хорошо герметизировать титрационную ячейку и вести титрование в атмосфере инертного газа (например, очищенных от кислорода углекислом газе или азоте), так как побочное окисление одновалентной меди может приводить к значительным ошибкам. [c.51]

Франсис и Хилл провели систематическое изучение источников ошибок, имеющих место при реакциях бромирования. Можно указать на три тина ошибок, происходящих в результате 1) окисления легко окисляющихся веществ, таких, как о-н п-аминофенолы, о- и л-толуиднны и феннлендиамины 2) осаждения продуктов неполного бромирования, что часто имеет место в случае паразамещенных соединений, таких, как п-нитро-анилин и ге-иоданилин 3) замещения бромом определенных групп, например —СООН, —СНО или —50зН. [c.472]

Для определения конечной точки может быть использован крахмал. При определении бромида титрование проводят до образования избытка свободного брома. После удаления избытка брома с помощью анилина образовавшийся цианид брома определяют иодометрически. Хлорид определяют путем окисления большим избытком бромата в теплом растворе. В образующийся раствор добавляют анилин и проводят иодометриче-ское определение. [c.474]

Ход определения. Предварительная обработка сточной воды. К 100 мл анализируемой воды прибавляют 10—15 мл сульфата меди (для осаждения сульфидов), подкисляют серной кислотой, вводя 3—5 мл ее избытка (если добавление сульфата меди вызвало образование осадка гидроокиси меди, последний при подкислении должен полностью раствориться), и ведут перегонку в приборе, изображенном на рис. 17, до тех пор, пока в перегонной колбе не останется очень небольшой объем (30— 40 Л1уг) жидкости. К остатку приливают 100 ж/г дистиллированной воды и продолжают перегонку, собирая дистиллят в тот же приемник. Для проверки на полноту отгона рекомендуется набрать в пробирку несколько капель выходящей из холодильника жидкости и испытать на присутствие в ней фенолов добавлением диазотированного га-нитро-анилина (см. ниже, раздел Б ). Дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и отбирают аликвотную часть для броми-рования. [c.224]

Целью данной работы была проверка возможности определения концентрации брома в сорбенте потенциометрическим титрованием его сульфатом анилина [2, 3] по реавции [c.102]

Например, при определении анилина бромометрическим методом к анализируемому раствору прибавляют определенный объем раствора бромид-бромата калия. Выделяющийся при подкислении этого раствора бром частично расходуется на бромирование анилина. По окончании реакции к раствору прибавляют раствор иодистого калия. Оставшийся неизрасходованным бром вытесняет из иодистого калия иод, который оттитровывается серноватистокислым натрием. Параллельно, в отдельном опыте определяют число миллилитров раствора NagSgOa, эквивалентное всему добавленному бромид-бромату. Разность объемов раствора NaaSgOa при обоих титрованиях дает объем раствора NagSgOg, эквивалентный брому, израсходованному на бромирование анилина, а следовательно, эквивалентный количеству анилина. Поэтому формула для вычисления содержания анилина (в %) примет такой вид [c.264]

Другой представитель теории радикалов, Либих, полностью не отрицая принципы теории замещения, подчеркивал их ограниченный характер Я очень далек от того, чтобы разделять представления, которые Дюма связывает с так называемыми законами теории замещения я полагаю, что простые и сложные тела замещаются согласно их эквивалентам и что в очень ограниченных случаях форма и т онституция новых соединений не изменяется. Подобным случаям противостоит огромное число других, где этого нет, так что первые можно принять скорее за исключение из правила, чем за самое правило [19]. Однако пять лет спустя по поводу работы Гофмана над хлор- и бром-производными анилина Либих пишет Гофман... кажется, привел в своей работе определенное доказательство, что хи-1мический характер соединения ни в коем случае не обусловливается природой находящихся в нем элементов, как это предполагает электрохимическая гипотеза, а единственно их положением [15, стр. 85]. [c.16]

Область применения иодометрии значительно расширилась, когда выяснилось, что бромирование органических соединений можно проводить в аналитических це.т1ях. Бромирование анилина по Г. Ландольту [367] (1871 г.) Э. Уоллер приспособил для объемного определения фенола раствор фенола в серной кислоте, насыщенной квасцами, он титровал непосредственно бромом до появления устойчивой желтой окраски [368]. Первый метод определения йодного числа ненасыщенных жирных кислот разработал А. Хюбл (1884 г.). Он обрабатывал иодом раствор исследуемого соединения в хлороформе в присутствии хлорида ртути, выполнявшей роль катализатора, а затем оттитровывал избыток иода тиосульфатом [369]. Однако в настоящее время в этих целях чаще пользуются бромом. [c.165]

Анилин можно бронировать с образованием 2,4,6-трибром-анилина, что является основой количественного определения анилина в присутствии гомологов пиридина [34]. По количеству затраченного брома можно судить и о составе ксилидинов [35]. Способ определения анилина в тяжелом пиридине бромированпем разработал Выкоукал [45]. [c.449]

На использовании различий в скоростях бромирования основано также определение малых количеств фурфурола и фурфурилового спирта в т етра-гидрофуриловом спирте (ТГФС) [555] при совместном присутствии указанных соединений. Фурфуриловый спирт броми-руется значительно быстрее фурфурола, поэтому на кривой биамперометрической индикации при титровании смеси обоих компонентов наблюдается два излома (рис. 17), первый из которых резкий, а второй — очень плавный. Первый излом кривой титрования соответствует окончанию титрования фурфурилового спирта, а второй— фурфурола. В связи с такой размытостью второго перегиба определение концентрации фурфурола по кривой кулонометрического бромирования дает большую ошибку. По этой причине при определении фурфурола и фурфурилового спирта в ТГФС сначала определяют фурфуриловый спирт кулонометрическим титрованием его электрогенерированным бромом, после чего определяют фурфурол фотометрически реакцией с анилином в уксуснокислой среде [555]. [c.66]

Медь (I). Электрогенерированные ионы одновалентной меди часто используют в кулонометрической титриметрии в качестве вспомогательного титранта при определении соединений, медленно реагирующих с бромом. Для ускорения реакции определ яемого компонента с Вгг генерируют избыток последнего, доводят реакцию до конца и оттитровывают остаточный бром ионами Си+, генерируемыми из в том же электролите. Такой прием дает хорошие результаты при определении анилина [531], салициловой кислоты [517], солянокислого хинина [519], метилвинилкетона [565], салола [515] и других соединений [504]. Прямое титрование электрогенерированным хлор-купро-ионом ( u ir) применяют при определении меди, железа [638—641], иридия [642, 643], хрома ванадия [644], золота [c.78]

При определении анилина, п-нитроанилина, м-нитроанилина и других в присутствии КВг, концентрация которого составляла 0,3-0,4увеличение концентрации КВг существенно ве влияет на скорость диазотирования [17]. Губен-Вейль предлагает нри медленно протекавщих реакциях диазотирования (и нитрозирова-вин) приоавлять около 5 г броми па калия ва каждые 300 мл раствора [c.5]

Для определения пиридина был применен колориметрический метод, основанный на образовании окрашенного продукта с бром-цианом или с бромроданом и анилином [3]. [c.115]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология