Динитрофенилгидразин хлорной кислотой

Реактив 1,2 г 2,4-динитрофенилгидразина растворяют в 50 жл 30%-ной хлорной кислоты и разбавляют после растворения равным объемом воды. Раствор устойчив при хранении, К навеске карбонильного соединения приливают требуемое количество реактива ( 0,05 М раствор),предварительно разбавленного равным объемом этилового спирта или целлосольва. Выделившийся 2,4-динитрофенилгидразон идентифицируют по температуре плавления. [c.105]

Очистка и приготовление раствора 2,4-динитрофенилгидразина. Готовят насыщенный раствор 2,4-динитрофенилгидразина в 30% хлорной кислоте при нагревании на закрытой плитке. Горячий раствор фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат осторожно упаривают при кипении в течение 3 мин и охлаждают, Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера. Операцию перекристаллизации повторяют и полученные кристаллы сушат в эксикаторе над карбонатом калия. [c.35]

Ход анализа. В склянку с притертой пробкой емкостью 100 мл наливают 10 мл анализируемой пробы и 10 мл свежеприготовленного раствора 2,4-динитрофенилгидразина в хлорной кислоте. В другую склянку к 10 мл очищенного изооктана приливают 10 мл раствора 2,4-динитрофенилгидразина (фон). Склянки с содержимым встряхивают на механической мешалке с одинаковой частотой циклов в течение 30 мин., затем записывают спектры поглощения углеводородных слоев в интервале длин волн 330—360 мц по точкам через каждые 2 м х. В кювету сравнения при записи спектра наливают спектрально чистый изооктан. [c.136]

Получение 2,4-динитрофенилгидразонов (общая методика для качественного анализа). Стабильный раствор перхлората 2,4-динитрофенилгидразина получают растворением при комнатной температуре 1,2 г 2,4-динитрофенилгидразина в 50 мл 30%-ной хлорной кислоты. Берут 3 мл этого раствора и разбавляют двойным объемом воды, затем при встряхивании прибавляют 1 мл 10—20%-ного спиртового раствора карбонильного соединения. Выпавший 2,4-динит-рофенилгидразон отсасывают и перекристаллизовывают из этилацетата, диоксана, водного диоксана или спирта. [c.376]

Раствор 2,4-динитрофенилгидразина готовится непосредстг венно перед анализом. Навеску 0,05 г реактива квалификации чистый растворяют в 15 мл 42%-ной хлорной кислоты и доводят объем бидистиллатом до 100 мл. Полученный раствор очищают от гидразо- Рис.. 54. Кривая поглощения гид-нов 4—5-кратным встряхива- разона ацетона [c.135]

Другой колориметрический метод, который можно применить к фосфолипидам, заключается в следующем образец растворяют в хлорной кислоте и определяют содержание фосфора с помощью раствора молибдата аммония. Курри и др. [161] обрабатывали пятна на силикагеле 0,4 мл 70 %-ной хлорной кислоты в специальной пробирке, осторожно выпаривая на маленьком огне до полного высушивания. Остаток растворяли в 12 %-ной хлорной кислоте и нагревали 10 мин на бане с кипящей водой. Такая обработка затрагивает не только фосфолипиды в результате ее силикагель переходит в нерастворимое состояние. После охлаждения определяли содержание фосфора по методу Вагнера [153, 264, 265] к пробе добавляли 0,3 мл 2,5 %-ного раствора молибдата аммония и 0,3 мл свежеприготовленного 10 %-ного раствора аскорбиновой кислоты. Смесь тщательно встряхивали и выдерживали 2 ч при 38°С, после чего раствор центрифугировали и определяли его коэффициент поглощения при длине волны 820 нм. Робинсон и Филлипс [266, 267] вместо аскорбиновой кислоты использовали в качестве восстановителя 1-амино-2-нафтол-4-сульфоновую кислоту, а Растоджи и др. [268]—раствор 2,4-динитрофенилгидразина в соляной кислоте. Дойзаки и Зиве [269] применили для подобных определений несколько другой метод они обрабатывали липиды серной кислотой с добавкой пероксида водорода. [c.99]

Хроматографическое разделение. Для разделения антиоксидантов в качестве адсорбента применяют смесь силикагеля с кизельгуром (25 5), а в качестве подвижного растворителя — смесь гексана с ледяной уксусной кислотой (80 20) [85]. При этом необходимо двукратное проявление. При использовании одного силикагеля растворителем служит система петролейный эфир— бензол — ледяная уксусная кислота (40 40 20) [86]. Хроматограмму опрыскивают 91 % раствором Л -хлоримин-2,6-дихлорхинона в безводном спирте и затем нагревают при 110°С или 20% раствором фосфорномолибденовой кислоты в спирте с последующим нагреванием до 50—70 °С. Предложено также обрабатывать хроматограмму специфичным и более чувствительным реактивом — 2% раствором 3,7-диметил-1,3,6-октатриена в гексане, который перед употреблением фильтруют через слой силиката магния [87]. Хроматограмму выдерживают при комнатной температуре в течение 1 ч или при 50 С в течение 10—15 мин и обрабатывают 2% раствором 2,4-динитрофенилгидразина в 30% хлорной кислоте. [c.87]

Из этих соединений в кристаллическом виде получена только -гирсутовая кислота С, которая и в химическом отношении изучена лучше других кислот этой группы. Ее состав отвечает суммарной 4)ормуле 15H2QO4. Она образует большие бесцветные призмы с т. пл. 179,5°, плохо растворимые в холодной воде, лучше в горячей, хорошо в обычных органических растворителях за исключением гексана и четыреххлористого углерода. Это соединение оптически активно [а] д = - -11,9° (в абсолютном спирте). Гирсутовая кислота С не реагирует с раствором перманганата, с раствором Фелинга, с реактивом Толленса, с 2,4-динитрофенилгидразином, но легко взаимодействует с бромной водой. С хлорным железом дает слабое коричневое окрашивание. Не содержит метоксильных и гидроксильных групп. Имеет одну легко восстанавливаемую двойную связь. С диазометаном образует кристаллический метиловый эфир. [c.218]

Ход определения. В пробирку помещают 2 капли уксусного ангидрида или хлористого ацетила и 2 капли (или 2 мг твердого) испытуемого вещества. Если испытуемое вещество нерастворимо в уксусном ангидриде, то добавляют несколько капель нитромстана или нитробензола. Затем вносят в качестве катализатора 4 капли хлорного олова, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. В случае стирола реакцию ведут в присутствии фосфорной кислоты [5]. Добавляют несколько кусочков льда и 10 капель насыщенного раствора бикарбоната натрия и экстрагируют полученный кетон диэтиловым эфиром. После отгонки растворителя остаток обрабатывают 1 ил раствора 2,4-динитрофенилгидразина (10 г 2,4-динитрофенилгидразона в смеси из 850 мл метанолу и 170 мл соляной кислоты). Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водным раствором соляной кислоты и растворяют в этиловом спирте. Несколько миллилитров этого раствора приливают к 2 лгл 2 н. спиртового раствора едкого кали. Появление яркого — от красного до пурпурного — окрашивания указывает на образование 2,4-динитрофенилгидразона, а следовательно, и кетона. Для иден- [c.176]

Из растения, собранного в районе р. Чилик, в 160 км от г. Алма-Ата, 29 и 30 сентября 1929 г., в стадии цветения, с влажностью 20,09%, при перегонке с водяным паром получено 0,48% масла на воздушносухое вещество и 0,6% на абсолютно сухое. В отличие от предшествующего образца, масло представляет прозрачную жидкость светло-зеленого цвета запах его своеобразный, камфарный, вкус также камфарный. При перегонке на стенках холодильника выделяется камфара (реакция с 2,4-динитрофенилгидразином). Качественная реакция на серу и на азот отрицательная. Проба на фенолы с раствором хлорного железа дает слабое светлорозовое окрашивание. Реакция на альдегиды с фуксинсернистой кислотой показывает на значительное содержание последних. Растворимость в 70% спирте 1 3, в 80% —1 1, в 90% спирте растворяется полностью. Константы масла 0,9328 Яд 1,4683. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология