Хинин хлорной кислотой

Предложено определение хинина как двухкислотного основания в неводных растворителях, например, путем растворения его в ледяной уксусной кислоте и титрования раствором хлорной кислоты в том же растворителе с индикатором я-нафтол-бензои-ном. Титрование заканчивают, когда раствор приобретает сине-зе-леный цвет. [c.191]

Раствор сульфата хинина, 0,01%-ный. 50 мг реагента растворяют в 500 мл воды, содержащей 10 мл 72%-ной хлорной кислоты. [c.140]

Взвешивают 1 мг-экв сульфата основания, растворяют в 10 мл уксусной кислоты, добавляют 0,05 н. раствор бензидинового основания в количестве, эквивалентном 95% сульфат-иона, содержащегося в навеске, и титруют без предварительного фильтрования 0,1 н. хлорной кислотой в присутствии 1 капли 1 %-ного раствора метилового фиолетового. На определение 19,58 мг двухводного сульфата хинина расходуется 1 мл стандартного раствора. [c.338]

При прибавлении к водному раствору хлористоводородного хинина разбавленной серной кислоты раствор приобретает синюю флуоресценцию. При прибавлении к 5 мл 0,50/д-го водного раствора 1 мл хлорной или бромной воды и затем в избытке аммиака получается интенсивное зеленое окрашивание. Водный раствор, подкисленный азотной кислотой, дает белый осадок с раствором азотнокислого серебра. [c.491]

Водный раствор (1 100) после прибавления разбавленной серной кислоты начинает флуоресцировать синим цветом. При прибавлении к о мл водного раствора 1 мл хлорной или бромной воды и затем избытка аммиака смесь окрашивается в зеленый цвет. К раствору 0,1 г сернокислого хинидина в 10 мл воды, подкисленному 1 каплей 5°/о-ой соляной кислоты, прибавляют 10 мл 5°/ц-го раствора динатрийфосфата. Не образуется никакого осадка (отличие от сернокислого хинина, который в тех же условиях дает сейчас же обильный осадок). Другие реакции см. у Мегск а. [c.495]

В качестве раствора сравнения часто применяют стандартные флуоресцирующие растворы сульфата хинина в разбавленной серной или хлорной кислоте. Интенсивность флуоресценции сульфата хинина постоянна в 0,01—0,2 N Н2504. [c.121]

Ход определения тория в рудах. Для определения тория в рудах пробу обрабатывают двумя каплями 75%-ной хлорной кислоты и 1 мл 5%-ного раствора сульфата натрия в концентрированной серной кислоте и выпаривают досуха. В случае необходимости отделения тория его экстрагируют хлороформным раствором теноилтрифторацетона, экстракт выпаривают с Ъ мл концентрированной азотной кислоты и 1 л<л 5 %-ного раствора сульфата натрия в концентрированной серной кислоте до появления паров серной кислоты, к остатку прибавляют 75%-ный раствор хлорной кислоты, в количестве, необходимом для разложения органических веществ, и осторожно выпаривают досуха. К охлажденному остатку прибавляют 2 мл воды и 1 каплю 25%-ного раствора пиросульфита, натрия (ЫзаЗзОд) и кипятят, накрыв стакан часовым стеклом, пока объем раствора не станет равным 0,5 мл. Часовое стекло промывают несколькими каплями воды, прибавляют 3 капли 0,01 %-ного раствора сернокислого хинина, Ъ мл 2 М раствора сульфата натрия нЪ мл смешанного реагента, приготовленного следующим образом растворяют300 г ЫаСЮ в 300 мл воды, прибавляют 5 капель 25 %-ного раствора пиросульфита натрия, 10 капель 0,01%-ного раствора сернокислого хинина и 1 н. раствор едкого натра до [c.341]

Титрование сульфатов алкалоидов [17]. Около 200 мг вещества (точная навеска) растворяют приблизительно в 30 мл уксусного ангидрида, прибавляют несколько капель раствора бромфенолового синего и титруют 0,1 н. хлорной кислотой до четкого обесцвечивания желтой окраски. При вычислении эквивалентной массы следует учесть, что сульфаты титруются только до бисульфатов. Поэтому, например, эквивалентная масса сульфата хинина [(хинин)2-Н2804-2Н20 (в двух молекулах хинина содержится четыре основных атома азота)] составляет одну треть молекулярной массы (табл. XIII. 2). [c.261]

Водный раствор хинина после прибавления серной кислоты дает красивую синюю флуоресценцию, заметную даже при разведении 1 100 000. Соляная кислота не вызывает флуоресценции и даже ее уничтожает. При добавлении хлорной или бромной воды, а затем избытка аммиака к подкисленному соляной кислотой раствору небольшого количества хинина в 2 мл воды получается интенсивное зеленое окрашивание [таллеохиновая реакция]. Другие реакции приведены у Мегск а. [c.486]

При прибавлении разбавленной серной кислоты к насыщенному на холоду раствору сернокислого хинина получается синяя флуоресценция. Ейяи добавить сюда же хлорной или бромной воды и затем аммиака [c.487]

При высушивании 1 г сернокислого хинина при 100° до постоянного веса не должно быть потери в весе более 0,162 г. Гораздо быстрее определять сернокислый хинин титрованием. Для этой цели наливают в склянку на 150 лл с притертой пробкой 100 мл абсолютного спирта и несколько капель 1°/о-го водного раствора Пуарье-блау и прибавляют по каплям 0,2 н. едкого кали до тех пор, пока синяя окраска не перейдет в красную, не изменяющуюся и при взбалтывании. Затем прибавляют 1 г сернокислого хинина, причем раствор снова окрашивается в синий цвет. Титрование ведут при частом взбалтывании 0,2 и. раствором едкого кали до перехода в красный цвет, причем после каждого прибавления щелочи склянку немедленно закрывают во избежание ошибок, возможных из-за соприкосновения с воздухом. Индикатор обладает большой чувствительностью к кислотам, так что углекислота воздуха может с ним реагировать с другой стороны, благодаря этому свойству, а также нечувствительности индикатора к щелочам можно оттитровать всю серную кислоту сульфата, как свободную, так как сам хинин на индикатор не влияет.Переход окраски ясно заметен даже при непрозрачных растворах. При надлежащем содержании воды в сернокислом хинине переход в красный цвет не должен наступить до прибавления 11,2 мл 0,2 н. едкого кали. 1 г сернокислого хинина при сжигании не должен оставлять более 0,001 г остатка. Насыщенный на холоду раствор сернокислого хинина не должен флуоресцировать и должен быть нейтральным или слабокислым на лакмус (реакция на бисульфат хинина). Насыщенный на холоду раствор сернокислого хинина не должен изменяться от раствора азотнокислого серебра (хлористоводородный хинин) и не должен окрашиваться в фиолетовый цвет от раствора хлорного железа (салициловая кислота). В концентрированной серной кислоте сернокислый хинин может растворяться лишь со слабожелтой окраской, а в азотной кислоте (плотн. 1,3) — без всякого окрашивания. При растворении 1 г сернокислого хинина в 7 мл смеси из 2 объемов хлороформа и одного объема абсолютного спирта при 40—50° должен получаться прозрачный раствор, который даже при охлаждении не становится мутным (сахар, органические вещества, посторонние алкалоиды). [c.488]

При прибавлении к водному раствору сернокислого цинхонина (0,1 100) нескольких капель разбавленной серной кислоты, не должно быть никакой флуоресценции или лишь очень незначительная (хинин, хинидин). Раствор 0,025 г сернокислого цинхонина в 5 мл хлорной или бромной воды после прибавления аммиака в избытке не должен давать зеленого окрашивания (хинин, хинидин). 0,2 г сернокислого цинхонина должны почти полностью растворяться в 16 частях хлороформа. Сернокислый цинхонин может растворяться в серной кислоте или в азотной кислоте (плотн. 1,15) лишь со слабо желтым окрашиванием (органические вещества, посторонние алкалоиды). 1 г сернокислого цинхонина не должен оставлять при сжигании более 0,001 г остатка. При высушивании 1 г сернокислого цинхонина при 100° до постоянного веса не должно быть потери в весе более 0,0 5 г. [c.497]

Насыщенный водный раствор сернокислого цинхонидина не должен флуоресцировать при прибавлении нескольких капель разбавленной серной кислоты. 1 мл этого раствора после прибавления 5 мл хлорной или бромной воды и аммиака в избытке не должен давать зеленого окрашивания (хинин, хинидин). 1 г сернокислого цинхонидина должен давать прозрачный раствор в 7 мл смеси из 2 объемов хлороформа и 1 объема абсолютного спирта. К раствору 1 г сернокислого цинхонидина в 40 мл воды прибавляют при 60° 3 г виннокислого калия-натрия и смесь оставляют охлаждаться при частом взбалтывании. Через час фильтруют (при 15°) и к половине фильтрата прибавляют каплю аммиака (10%-го). Не должно быть никакого помутнения или только минимальное (хинидин сернокислый, цинхонин сернокислый). К другой части фильтрата прибавляют 0,5 г иодистого калия. Появление осадка указывает на присутствие сернокислого хинидина. Если к раствору 1 г сернокислого цинхонидина в 40 мл воды прибавить в избытке раствора виннокислого калия-натрия (6С%-го) и отфильтровать после [c.498]

Выделение витамина BI из природных продуктов достигается адсорбцией водных экстрактов витамина на фуллеровой земле, откуда он затем десорбируется раствором гидроокиси бария (последняя иногда применяется совместно с сульфатом хинина). Для выделения более или менее чистого препарата полученное вещество приходится подвергать многостадийной обработке хлористым бензоилом, азотнокислым серебром, фос-форновольфрамовой кислотой, хлорным золотом и т. д. Окончательная очистка достигается фракционным осаждением из смеси абсолютного этанола и ацетона и, далее, через соответствующий пикролонат. Естественно, что такой сложный процесс дает ничтожный выход чистого препарата. Так, из 1 т дрожжей может быть получено примерно 0,25 г чистого витамина, из 1 т рисовых отрубей — 0,3 г и т. д. Даже наиболее совершенным способом не удается получить выход более 25% от имеющегося в исходном сырье количества витамина. Преимущество (основных в настоящее время) синтетических методов получения витамина BI над вышеописанной схемой оказалось столь очевидным, что производство синтетического препарата является теперь практически единственным способом получения применяемого в медицинской практике витамина BI. [c.385]