Подготовка эмиссионной спектроскопии

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Разработан экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения мышьяка в бензиновых фракциях нефти — сырье для каталитического риформинга. Метод основан на обработке пробы иодом для перевода мышьяка в растворимую в воде форму, экстракции водой и после соответствующей обработки экстракта непламенном атомно-абсорбционном анализе [163]. А для определения иода в смазочных маслах пробу обрабатывают раствором щелочи, образовавшиеся йодид и иодат натрия экстрагируют и экстракт анализируют методом эмиссионной спектроскопии. В работе [164] использовано экстракционное выделение железа—продуктов износа из работавших масел для последующего анализа экстракта методом вращающегося электрода. Разработаны экстракционно-спектральные методы определения свинца в бензинах. Пр и подготовке пробы к анализу либо концентрируют содержащийся в ней свинец, либо переводят алкил-свинцовые соединения в единую форму, удобную для анализа и эталонирования [165—169]. Эти методы рассмотрены в гл. 6. [c.88]

В Советском Союзе за последние годы издано большое число монографий и сборников, посвященных спектральному анализу Металлов и сплавов [3—7], руд и Минералов [8—13], газовых смесей [14], чистых материалов [15, 16], устройству спектральных приборов и технике спектроскопии [5, 17—20]. Общие основы спектрального анализа рассмотрены в работах [21—23]. На подготовку техников-спектроскопистов рассчитаны руководства [24, 25]. Строению спектров и теоретическим проблемам спектроскопии посвящены монографии 26, 27]. В недавно вышедшей книге [28] по спектральным методам оценки износа двигателей отдельные главы посвящены определению содержания продуктов износа и элементов присадок в смазочных маслах и осадках. Вопросы спектрального анализа нефтяных и других органических продуктов освещены в многочисленных журнальных статьях и диссертациях [29, 30]. Однако, насколько известно автору, ни в Советском Союзе, ни за рубежом нет монографий, обобщающих вопросы определения минеральных примесей в органических веществах методами эмиссионной спектроскопии. Настоящая книга предназначена восполнить имеющийся пробел. [c.7]

Неправильная подготовка образца может внести ошибки, обусловленные поверхностью образца (см. 8.7), так как рентгеновская эмиссионная спектроскопия работает только с поверхностным слоем критической толщины (см. 6.4). Ошибкам, возникающим из-за сегрегации и вообще из-за отсутствия однородности (см. 7.8 и 7.15), особенно подвержены порошкообразные пробы. Много неприятностей может принести неоднородность остатка, получающегося после испарения раствора. [c.304]

Определение углерода возможно прямыми методами и методами с разложением образца. При прямом анализе углерод в пробе определяют без какой-либо подготовки одним из методов искровой масс-спектрометрии [3], эмиссионной спектроскопии [4], активации углерода заряженными частицами [5], активации углерода тормозным у-излучением [6], оптической ИК-спектроскопии [7]. Следует, однако, отметить, что ни один из указанных методов не получил широкого распространения из-за сложности применяемой аппаратуры и малой универсальности. Кроме того, эти методы не дают заметных преимуществ в чувствительности и точности определения углерода по сравнению с методами, связанными с разложением, образца. Вместе с тем применение таких методов иногда необходимо, например при анализе натрия, используемом в качестве теплоносителя в реакторах на быстрых нейтронах [6]. [c.217]

Метод атомно-абсорбционной спекфоскопии [9], в основе которого лежит измерение поглощения резонансной линии свободными атомами определяемого элемента, находящимися в невозбужденном состоянии, при прохождении света через пары исследуемого образца, обладает высокой экспрессностью и хорошей точностью Его основное преимущество перед другими методами в высокой селективности, простоте подготовки проб к анализу и возможности определения нескольких элементов из одного раствора по единой методике. Однако при всех достоинствах он уступает по производительности атомно-эмиссионной спектроскопии. При необходимости одновременного определения нескольких элементов 246 [c.246]

Метод для одновременного определения урана и тория в минералах [2] требует измерения II) суммарной радиоактивности U и Th и 2) отношения Th/U методом рентгеновской эмиссионной спектроскопии. Суммарная радиоактивность выражается в процентах эквивалентного урана , а именно в количестве урана в смоляной обманке, которое бы давало эквивалентную радиоактивность. Отношение Th/U определяется по пиковому значению рентгеновских линий ThLa и ULa. Содержание урана и тория определяется из уравнения д +0,2л (/= (Проценты эквивалентного урана), где х — процентное содержание U, а у — весовое отношение Th/U. Для применяемого счетного оборудования 1% эквивалентного урана соответствует 2100 имп1мин выше уровня фона. Образец монацитового песка весом 1,000 г после подготовки и измерения обычным способом имеет активность 2780 имп1мин (с поправкой на фон). Рентгеновское исследование дает пик высотой 72,3 деления шкалы для линии Th La и 1,58 деления для ULa. Рассчитайте содержание урана и тория в образце в весовых процентах. [c.225]

Атомная абсорбция применяется для определения в рудах меди, цинка, свинца, никеля, кадмия, ртути, серебра, золота и других элементов. Метод позволяет также быстро анализировать сырую нефть на содержание металлов без помех со стороны матрекса и <5 достаточной чувствительностью в неводных образцах. В то время как рентгеновская флуоресценция и эмиссионная спектроскопия эффективны для обнаружения низких концентраций металлов, при работе с жидкими пробами наиболее эффективна атомная абсорбция. Определение меди, никеля и железа в сырых нефтях методом атомной абсорбции стало обычной практикой работы многих лабораторий. Основная проблема заключается в тщательной подготовке пробы сырой нефти для аспирации. [c.214]

Рентгеновская эмиссионная спектроскопия [108] является методом анализа, позволяющим количественно определять и идентифицировать некоторые элементы, присутствующие в биологическом материале в большом количестве, причем исследуемый материал при этом не разрушается. Рентгеновский микроанализ с применением электронно-лучевого зонда используют для определения количества и местоположения некоторых элементов in situ. Разрешение анализа позволяет применять его по отношению к отдельным бактериальным клеткам и спорам [112]. Этот метод также требует сложного оборудования и специальной подготовки персонала, поэтому он доступен обычно лишь научно-исследовательским лабораториям. [c.368]

В сйорнике цредставлены материалы научно-исследовательскшс работ, выполненных в институте в последние годы в области подготовки сщ)ья коксования, технологии производства и црименения нефтяного кокса. В статьях рассмотрены важные вопросы разработки схем получения коксов различного назначения, изучения термолиза дистиллятных и остаточных цродуктов, методов и программ расчета твхяшческих цроцессов, исследования физико-механических свойств коксов, анализа работы некоторого оборудования установок замедленного коксования. Приведены результаты исследований разных видов сырья коксования во взаимосвязи с качеством получаемого кокса. Работы выполнены с использованием современной инструментальной техники эмиссионной и ИК-спектроскопии, радиоспектроскопии, рентгеноструктурного анализа и т.д. [c.2]

Расширение в учебнике материала по физико-химическим и физическим методам (эмиссионной пламенной фотометрии, снектрофотомет-рии, атомно-абсорбционной спектроскопии, потенциометрии, иономет-рии, радиометрии, хроматографии) будет способствовать улучшению химической подготовки специалистов. [c.3]