Бензофенон температура кипения

Для получения чистого бензофенона его перекристаллизовывают из лигроина (температура кипения лигроина 60—90°С). Для этого бензофенон переносят в стеклянный стакан Приливают к нему лигроин (1,5 мл на 1 г) и нагревают на кипящей водяной бане. Затем раствор охлаждают на ледяной бане до появления мути и начала выделения масла. Охлаждение прекращают и в раствор вносят затравку. После начала кристаллизации раствор перемешивают и вновь охлаждают на ледяной бане. Выделившиеся кристаллы отсасывают и отмывают от примесей, окрашенных в желтый цвет, 30—40 мл лигроина, охлажденного льдом. При медленном охлаждении раствора выделяются крупные кристаллы бензофенона. Температура плавления бензофенона 48 °С. [c.181]

Температура кипения 305°С, йт — 1,0976 по — 1,5975 При перегонке обычно получают лабильную форму бензофенона, представляющую собой жидкость. При трении о стенки или внесении кристалликов стабильной формы жидкость быстро затвердевает. [c.181]

J а с к е г о d А. и. W а s s m е г Е. О температуре кипения нафталина, дифенила и бензофенона при различных давлениях и определение этой константы с помощью водородного термометра. Вег., 1904, 37, III, 2531—2534. [c.370]

С растворяется 6,5 г бензофенона, в 100 г эфира при 13° С — 15 г растворяется также в хлороформе. Температура плавления 48° С, температура кипения 306° С. [c.162]

Примечание. Температуры кипения воды, нафталина, бензофенона и серы указаны при давлении 760 мм рт. ст. Поправки на атмосферное давление (приближенные) могут быть вычислены по формулам [c.79]

В качестве акцепторов водорода можно использовать коричный Или анисовый альдегид, бензофенон, флуоренон [41] с трифенолятом алюминия или алюминиевой солью спирта, который должен быть подвергнут окислению. Следует предпочесть спирт с высокой температурой кипения, так как образующийся альдегид можно удалять отгонкой. Коричный альдегид является лучшим акцептором водорода, чем бензальдегид (пример б). [c.12]

Бензофенон (дифенилкетон) — белое блестящее кристаллическое вещество со своеобразным запахом нерастворим в воде, растворим в хлороформе. Известен в двух формах стабильная форма — температура кипения 305°С температура плавления 48°С — 1,0976 По 1,5975 лабильная форма — температура кипения 305°С, температура плавления 26°С — 1,108 По — 1,6060 При перегонке обычно получают лабильную форму, кото-15ая в момент перегонки представляет собой жидкость и в отсутствие затравки очень медленно затвердевает в бесцветные кристаллы. При трении палочкой о стенки [c.151]

Еще одним практическим критерием является точка жипения. Наиболее подходящим следует считать интервал 90—130 °С. Растворители с более высокой температурой кипения менее пригодны, если в ходе определения растворитель должен испаряться. Если же иопользуется растворитель с более низкой точкой кипения, то необходимо принимать в расчет возможные из1менения объема за счет испарения. Особый тип растворителя представляют собой твердые вещества,. которые применяются для экстракции в расплавленном состоянии однако их точка плавления должна лежать ниже 100°С. Для зкстракции были предложены следующие соединения бензофенон (т. к. 48 С), салол (фенилсалицилат, т.. к. 42 °С), п-дибромбензол (т. к. 87°С) [23], нафталин (т. к. 80 °С) и дифенил (т. к. 70,5 °С) [24—26]. Водный раствор экстрагируется в горячем состоянии, затем смесь охлаждается и образовавшаяся твердая фаза отфильтровывается с последующим растворением в подходящем растворителе. [c.203]

В качестве примера восстановления соединений, не содержащих азот, можно привести восстановление бензофенона в бензгид-рол. В аппарат, снабженный обратным холодильником, огнепре-градителем (гравийным фильтром), мешалкой и рубашкой, загружают 12%-ный спиртовой раствор едкого натра и бензофе-нон. Реакционную смесь нагревают до кипения (78—82°) и через специальный штуцер с двойным затвором небольшими порциями вводят цинковую пыль. После загрузки всей цинковой пыли необходимо сделать выдержку при температуре кипения реакционной массы. Восстановление считают законченным, если коричневая окраска фильтрата от добавления цинка переходит в светло-желтую. Полученный спиртовой раствор бензгидрола отделяют отстаиванием и фильтрацией от избытка пирофорной цинковой пыли, выделяют из раствора бензгидрол выливанием на воду с разбавлением до 20%-ного содержания спирта по объему, фильтруют и сушат при температуре не выше 30°, так как продукт плавится при температуре 56°. Щелочь берут не в эквимолекулярном количестве, так как она ввиду гидролиза цинката регенерируется в процессе восстановления при использовании спирта-ректификата. [c.101]

Сгущение в жидкость или сжижение газов, произведенное в первой половине прошлого столетия Фарадэем (см. аммиак, стр. 179), показало, что всякие почти вещества, как вода, способны принимать все три физические (аггрегатные) состояния и что между парами и газами нет существенной разности все различие лишь в том, что температура кипения (или та, при которой упругость = 760 мм) жидкостей выше обыкновенной, а у сжиженных газов — ниже, и следовательно газ есть перегретый пар, или пар, нагретый выше температуры кипения, или удаленный от насыщения, разреженный, имеющий упругость меньшую, чем та наибольшая, которая свойственна данной температуре и определенному веществу. Приводим для нескольких жидкостей и газов данные О наибольшей упругости при равных температурах, потому что ими можно пользоваться для получения постоянных температур, — изменяя давление, при котором происходит кипение или образование насыщенных паров. Пред знаком равенства поставлены температуры (по воздушному термометру), а после него — упругости в миллиметрах столба ртути (при 0°) Сернистый углерод S 0° = 127,9 10° = 198,5 20° = 298,1 30" = 431,6 40° = 617,5 50° = 875,1. Анилин №N 150° = 283,7 160° = 387,0 170° = 515,6 180° = 677,2 185° = 771.5. Ртуть- Hg 300° = = 246,8 310° = 304,9 320° = 373,7 330° = 454,4 340° = 548,6 350° = 658,0 339° = 770,9. Сера 395° = 300 423° = 500 443° = 700 452° = 800 459° = = 900. Числа эти дали Рамзай и Юнг. Прибавим,-что при 760 мм давления температуры кипения (по газовому термометру Коллендар и Гриффитс, 1891) суть анилин 184°,13 нафталин 217°,94 бензофенон 305°,82 ртуть 356°,76 сера 444°,53. а температура плавления олова 231°,68 висмута 269°,22 свинца 327°,79 и цинка 417°,57, чем также можно пользоваться для получения постоянных температур и для проверки термометров. Для сжиженных газов выражаем упругости в атмосферах. Сернистый газ SO- — 30° = 0,4 [c.423]

Бензофенон часто прн.ченяется как стандартное вещество для проверки шкалы термометров по его температуре кипения. [c.422]

Хромовая кислота на раствор оксизолепидена в уксусной кислоте действует лишь с трудом даже при температуре кипения. Реакция никогда не протекает бурно, и я лишь в редких случаях обнаруживал следы бензила в полученных продуктах. 10 частей оксизолепидена мне часто давали более 6 часте11 чистого бензофенона, к которым всегда примешивалось значительное количество бензойной кислоты. [c.151]

Смесь 15 г безводной о-бензоилбензойной кислоты и 0,5 основного карбоната меди слегка нагревают в перегонной колбе емкостью 50 мл на голом пламени при помешивании до получения однородного плава и окончания реакции нетрализа-ции. Затем колбу закрывают пробкой и нагревают на паровой бане с отсасыванием для удаления образовавшейся воды После этого колбу закрепляют для нагревания на голом пламени, вставляют пробку с термометром, шарик которого опускают в плав, а к отводной трубке колбы присоединяют резиновую трубку со стеклянным наконечником, который погружают в цилиндр с водой для наблюдения за выделением двуокиси углерода. Количество воды в цилиндре должно быть минимальным, чтобы избежать засасывания ее в колбу. Нагревают колбу ка небольшом голом пламени до 265 , поддерживая эту температуру возможно точнее до окончания реакции. В процессе реакции непрерывно выделяется газ, а через 20—25 мин. из прозрачного раствора выпадает металлическая медь. Еще через 5 мин. (температура все еще 265°), когда выделение пузырьков газа прекращается, удаляют ловушку, гасят горелку и переставляют термометр так, как это нужно для перегонки. Бензофенон перегоняют на голом пламени с воздушным холодильником и собирают в предварительно взвешенную колбу. Бензофенон кипит при 294° (не испр.) или 306° (испр.). Конденсат обычно бесцветен или имеет светло-желтую окраску. Перегонку прекращают при повышении температуры кипения на 4—5° или при появлении темно-желтого погона. [c.194]

К смеси 1 моля альдегида или кетона, растворенного в 2—3 молях спирта, 1, моля соответствующего эфира ортокремненой кислоты прибавляют несколько капель спиртового раса вора хлористого водорода. Смесь оставляют на несколько дней при комнатной температуре или же нагревают с обратным холодильником. Дальнейшая обработка реакционной смеси зависит от свойств продукта реакции. Некоторые ацетали, например диме-тнлацеталь бензофенона, могут быть выделены в кристаллическом состоянии. Обычно же продукт фракционируют в вакууме, дестиллат выливают в. %%-ный водный раствор едкого кали и смесь взбалтывают для гидролиза эфира кремневой кислоты. При работе с высшими эфирами кремневой кислоты смесь необходимо нагревать до кипения. Слой ацеталя, который после этого больше не содержит кремния, отделяют, сушат углекислым калием и перегоняют. [c.210]

Этилнатрий и бензофенон. К 10 г натриевой проволоки и 100 мл сухого эфира, помещенным в колбу с обратным холодильником, приливают в несколько приемов раствор 25 г диэтилртути и 20 г бензофенона в 50 мл эфира. Тотчас начинается энергичная реакция, раствор делается темно-синим и закипает, так что приходится охлаждать колбу снаружи льдом. Когда кипение прекратится, прибавляют вторую Порцию смеси диэтилртути и бензофенона, причем реакционная смесь снова закипает и т. д. Всего в реакцию вводят 1 моль бензофенона, 1 моль диэтилртути, 4 г-атома натрия. Во время опыта, когда смесь кипит, пропускают над жидкостью ток сухого азота через несколько часов ток газа прекращают и оставляют реакционную смесь стоять при комнатной температуре па сутки, закрыв предварительно верхний конец холодильника хлоркальциевой трубкой. В результате получается жидкость темно-сипего цвета, на дне н е колбы собирается амальгама натрия и кусочки непрореагировавшего натрия. Прибавляют эфир, спирт, воду, эфирный слой отделяют и сушат безводным сернокислым натрием. После отгонки эфира остается бурое масло, которое подвергают дробной перегонке в вакууме почти все переходит при 172—180° С/15 мм. Эта фракция по охлаждении застывает в бесцветные кристаллы (17,5 г), которые отжимают на пористой тарелке и перекристаллизовывают 2 раза из горячего водного спирта. В результате получают около 9 г чистого дифепилэтилкарбинола, т. пл. 94—95° С. Выход 40% [12]. [c.512]

Проверка термометра по точкам кипения некотсрых веществ. Проверку термометра по точкам кипения нафталина, бензофенона и серы производят следующим образом. Трубку из тугоплавкого стекла диаметром 30 мм (рис. 71) вставляют нижним запаянным концом в отверстие, вырезанное в куске толстого асбестового картона. Над картоном на трубку надевают муфту с электрическим обогревом, для того чтобы температура стенок была несколько выше температуры плавления вещества и последнее не застывало на стенках. В трубку через верхнюю пробку (с боковой прорезью для сообщения с атмосферой) вводят проверяемый термометр. Нижнюю часть трубки, содержащую чистое вещество, нагревают пламенем газовой горелки или в тигельной печи. Конец термометра нужно защитить от непосредственного попадания капель кипящей жидкости тонким асбестовым колпачком. Отсчет производят лишь после того, как установится постоянное положение мениска ртути. Поправка на выступающий столбик здесь особенно необходима. [c.79]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология