Амины электрометрическим титрование

Рис, 43. Кривая электрометрического титрования ароматических первичных и вторичных аминов в тяжелых пиридиновых основаниях [c.105]

На рис. 44 изображена кривая электрометрического титрования ароматических первичных, и вторичных аминов в техническом хинолине. [c.106]

Растворы алюминийалкилов в углеводородах очень слабо проводят электрический ток (их электропроводность — величина порядка 10" ом См ). При образовании комплексных соединений электропроводность возрастает в несколько десятков раз. Если электроно-донорный агент (амины, эфиры и др.) добавлять непрерывно, то в эквивалентной точке появляется ярко выраженный максимум электропроводности. Алюминийорганические соединения, как правило, образуют комплексы с аминами в молярном соотношении 1 1, Исключение составляют диалкилалюминийгидриды, которые образуют неэлектропроводный комплекс с изохинолином при соотношении этих компонентов 1 1. При молярном соотношении диалкилалюминийгидрид изохинолин 1 2 образующийся комплекс обладает повышенной электропроводностью. При титровании диэтилалюминийгидрида электропроводность остается неизменной, пока не будет добавлен 1 моль изохинолина на 1 моль диэтилалюминийгидрида. Затем электропроводность растет, но при добавлении 2 моль изохинолина наблюдается резкое ее падение. Кривая электрометрического титрования смесей, содержащих триэтилалюминий и диэтилалюминийгидрид, имеет, по крайней мере, два максимума. [c.141]

Рис. 23. Схема электрометрической установки для титрования ароматических аминов в солянокислой среде

Титрованием хлорной кислотой можно определять почти все амины. Затруднения встречаются только при титровании некоторых ароматических оснований, содержащих сильно отрицательные заместители. Эти соединения можно титровать только электрометрически [c.672]

Определение аминного азота путем электрометрического определения конечной точки титрования может быть осуществлено точно [c.213]

Рис 25. Кривая электрометрического титрования ароматических первичных аминов в сырых легких пиридиновых осиоваинях [c.70]

Кривые электрометрического титрования белков, в связи с буферным действием карбоксильных и аминных групп, дают отчетливые перегибы при pH 3—4 и 10—12. Нет, однако, возможности при помощи электрометрического титрования отдифференцировать небольшое количество концевых с -карбоксильных групп белков от и -карбоксильных групп аспарагиновой и глутаминовой кислот так же, как и конечные й-аминогруппы от -аминогрупп лизина. На основе титрования можно сделать лишь одно заключение, что число конечных сг-карбоксильных групп не может быть очень велико (см. гл. VII), так как иначе перегиб кривой оказался бы сдвинут от pH 3—4 ближе к pH 2. Перегиб около pH 6—7, который заметен на многих кривых титрования, соответствует буферному действию имидазольных групп гистидина (см. фиг. И). [c.81]

Кункель с сотр. определяли алкилтиолы в углеводородных растворах титрованием спиртовым раствором нитрата серебра, содержащим некоторое количество аммиака, пользуясь дитизонатом аммония в качестве индикатора. Некоторые исследователи рекомендуют добавлять к образцу известное количество нитрата серебра с последующим обратным титрованием избытка реагента роданидом аммония в присутствии ионов железа. Для микроопределения рекомендуется электрометрическое титрование, если только имеется необходимое оборуд-ование. Амперометрическое титрование меркаптанов с вращающимся платиновым электродом было предложено Кольтгоффом с сотр. - . Этот метод чрезвычайно чувствителен, было показано, что он дает точные результаты в масштабе микрограммов 1 . Реакционную смесь нужно защищать от воздуха, так как возможно окисление меркаптана, что приводит к заниженным результатам Вицинальные амино- и карбоксильные группы могут давать завышенные результаты 2. Удобный прибор для амперометрического титрования, пригодный для определения меркапто-функции в масштабе 0,1 мг-экв показан на рис. 9.1. Раствор образца помещают в стакан емкостью [c.300]

Свободные амины. Растворяют 5 г испытуемого вещества в 30 мл воды и добавляют 30 мл соляной кислоты (1 моль/л). Титруют при температуре 15—20 °С раствором нитрита натрия (0,1 моль/л) ТР, энергично перемещивая, до появления синего окрашивания на крахмал-йодидной бумаге Р. Конечное значение достигается тогда, когда синее окрашивание на бумаге сохраняется после стояния в течение 1 мин. Титрование можно также провести электрометрически. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества. Разница в объемах, необходимых для титрования двух растворов, не должна превышать 0,4 мл. [c.350]

Присоединение вторичных аминов. В качестве реагента для определения изоцианатов Зифкеном и Вильямсоном был предложен дибутиламин. При этом использовался смешанный растворитель, содержащий хлорбензол и метанол. Избыток реагента определялся титрованием соляной кислотой либо электрометрически либо с бромфеноловым синим в качестве индикатора [c.271]

Можно достигнуть повышения селективности при определении цинка, если ЭДТА заменить более селективным титрантом. Для этой цели, в первую очередь, используют полиамины, которые реагируют лишь с ограниченным числом катионов. Применение таких титрантов стало- возможным с тех пор, как обнаружилось, что цинкон является весьма селективным индикатором. Рейли и др. [57 (9)] сообщают о применении в качестве титранта треНа. Джонсон [62 (99)] электрометрически титрует р аствором тетраэтиленпент-амина с двумя поляризованными электродами. Для анализа смеси С6 — 2п получил значение комплексон ГЭДТА, так как комплекс кадмия с этим комплексоном значительно более устойчив, чем комплекс с цинком. На этом основано микроопределение обоих металлов фотометрическим методом. Индикацию точки эквивалентности проводят по наклону кривой титрования (см. стр. 99), применяя в качестве индикатора мурексид [63 (И)]. [c.262]

Для определения воды применяют 1) высушивание в сушильных шкафах до постоянного веса 2) гетерогенную перегонку жидких материалов с углеводородами или галогенопроизводными и измерение объема отслаивающейся воды 3) поглощение воды перхлоратом магния, СаЗО , СаСЦ, Р Об и т. п. и определение содержания ее по привесу поглотителя 4) обработку исследуемого в-ва карбидом кальция и измерение объема выделившегося ацетилена. Очень часто применяют т.н.реактив Фишера — иод-пиридин-метаноль-ный р-р, в состав к-рого входит ЗОа. Под действием воды происходит разрушение иод-пиридинового комплекса и выделение молекулярного иода. Определение воды выполняют титриметрически. Точку эквивалентности устанавливают по появлению отчетливой желто-оранжевой окраски свободного иода титр реактива — по стандартному р-ру иода в метаноле. При помощи реактива Фишера определяют воду в нефтяных фракциях, красках, лаках и политурах, пищевых продуктах и т. д. Титриметрич. метод применяется также для изучения процессов, связанных с выделением или поглощением воды. Известно много вариантов метода. В большинстве случаев воду эк-страг ируют из растворимых соединений или взвесей в неполярных растворителях и затем определяют титрованием реактивом. При анализе окрашенных в-в, а также нек-рых суспензий и эмульсий точку эквивалентности устанавливают электрометрически. Онре-деление воды затруднительно, а иногда невозможно в соединениях, вступающих в реакцию с одним из компонентов реактива (окислы и гидроокиси металлов, соли 2-валентной меди и 3-валентного железа, борная к-та и окислы бора и др.) в подобных случаях либо пассивируют эти в-ва по отношению к реактиву, напр, введением избытка уксусной к-ты устраняют влияние аминов и гидразинов, либо определяют мешающие в-ва в отдельных пробах и вводят соответств. [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология