Мышьяк обнаружение в присутствии сурьмы

Для обнаружения мышьяка, сурьмы и олова при их совместном присутствии предложен метод осадочной хроматографии на бумаге, пропитанной иодистым калием и тиосульфатом [160]. Хроматограмма образуется в горячем парафине, после чего бумажную полоску извлекают и дают ей остыть. Зафиксированные хроматограммы можно хранить долгое время. [c.209]

Выбор того или иного способа восстановления зависит от конкретных условий, в том числе от содержания мышьяка и объема анализируемого раствора, присутствия других элементов (особенно сурьмы), аппаратурного оформления метода определения и т. д. Поэтому методы восстановления мышьяка до арсина описываются нами одновременно с изложением самого метода обнаружения мышьяка. [c.25]

Она образуется при смешивании водного раствора солей двухвалентного кобальта с водным раствором цианата калия. Реакция лучше удается при добавлении к исследуемому раствору сухого цианата калия. Чувствительность обнаружения возрастает при добавлении ацетона (можно обнаружить 0,02 мг Со) или при экстракции окрашенного соединения изоамиловым спиртом. Цианат позволяет обнаруживать кобальт в присутствии ионов трехвалентного железа, которые не дают окрашенных соединений с реагентом. Не влияют на чувствительность обнаружения ионы ртути, мышьяка, сурьмы, олова, золота, родия,, палладия, осмия, платины, селена, теллура, молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия, хрома, урана, титана, бериллия, цинка, марганца, рения, никеля, щелочных и щелочноземельных металлов. Несколько затрудняют обнаружение кобальта большие количества ионов с собственной окраской— меди, ванадия, хрома, платины. Ионы серебра, свинца, висмута, кадмия, редкоземельных элементов, церия, циркония и тория образуют осадки белого цвета. [c.49]

Обнаружение As -, As -, Sb -, Sb -, Sn2+-, Sn -ионов. Первичную хроматограмму обрабатывают концентрированным раствором хлористоводородной кислоты, а затем H2S или сероводородной водой. В присутствии ионов мышьяка пятно принимает светло-желтую окраску, сурьмы — оранжевую, олова — коричневую. [c.213]

В последнее время для обнаружения мышьяка предложен ряд методов, включающих его предварительное хроматографическое отделение. Так, для обнаружения мышьяка в присутствии сурьмы и олова рекомендуется метод осадочной хроматографии на бумаге, импрегнированной 20%-ным раствором Na2S20з, содержащим 2% К [218]. После нанесения анализируемого раствора на полоски бумаги их погрун<ают в расплавленный парафин (80—90° С) на 1—2 мин. В присутствии указанных элементов образуются соответствующие окрашенные зоны. Открываемый минимум для мышьяка составляет 5 мкг. [c.32]

Для обнаружения мышьяка в присутствии сурьмы предложен метод экстракционной хроматографии, заключающийся в хроматографировании их в виде пирролидиндитиокарбаминатов, которые предварительно экстрагируют из исследуемого раствора хлороформом. Метод позволяет обнаруживать до 0,1 мкг Аз [1054]. [c.32]

Обнаружение арсенит- и арсенат-ионов. В общем случае арсенит- и арсенат-ионы обнаруживают пробой Гутцейта, описанной в способах индикации мышьяксодержащих ОВ. В кислой среде и арсениты и арсенаты восстанавливаются до мышьяковистого водорода, а при нагревании щелочного раствора этих анионов с металлическим алюминием восстанавливается до мышьяковистого водорода только арсенит-ион. При этом арсенаты, а также и соединения сурьмы, которые в кислой среде при действии водорода в момент выделения образуют ЗЬНз, остаются неизменными. В том случае, когда соединения мышьяка приходится определять в присутствии сурьмы, переводят арсенат-ион в кислой среде при помощи Ыа25гОз в арсенит-ион, который затем восстанавливают в щелочной среде. В отсутствие других ионов, реагирующих с иодом, обесцвечивание раствора иода или синего иод-крахмального раствора характерно для арсенит-иона. В уксуснокислом растворе арсенат-ион при взаимодействии с 1%-ным раствором AgNOs дает красно-коричневый осадок арсената серебра [c.150]

Если проводить восстановление мышьяка до АзНз в щелочной среде, то эта реакция может быть использована для обнаружения мышьяка в присутствии солей сурьмы, так как образование ЗЬНз в этих условиях не наблюдается. [c.179]

Другая важная проблема — разработка методов обнаружения и определения микроколичеств элементов. Физические и химические свойства материалов часто зависят от присутствия именно микрокомпонен-тов. Титан и хром долгое время считали хрупкими металлами, которые нельзя ковать и прокатывать, однако недавно было установлено, что эти металлы в очищенном состоянии пластичны и что их хрупкость обусловлена незначительными примесями посторонних элементов. Германий является одним из основных материалов для изготовления полупроводниковых приборов в радиотехнической промышленности, однако он утрачивает свои полупроводниковые свойства, если на десять миллионов атомов германия приходится более одного атома фосфора, мышьяка или сурьмы. Самая незначительная примесь гафния в металлическом цирконии делает последний непригодным для использования в атомной промышленности. Ничтожные примеси титана, ванадия, висмута и некоторых других металлов в сталях значительно изменяют их механические и электрические свойства. Почти все элементы периодической системы входят в очень небольших количествах в состав тканей растений и живых организмов, причем каждый элемент играет впол- [c.16]

В отличие от мышьяка пятно сурьмы не исчезает при обработке его каплей свежеприготовленного раствора NaBrO. Перед выполнением этого испытания необходимо удалить промыванием оставшийся на поверхности олова кислый исследуемый раствор, так как в присутствии кислоты может исчезнуть и пятно сурьмы. Присутствие ионов олова обнаружению сурьмы данной реакцией не мешает. [c.424]

При прокаливании органических соединений, содержащих сурьму, образуются ЗЬ Од и 5Ь.204, которые можно оТегко обнаружить любым из двух описываемых способов, причем присутствие мышьяка не мешает их обнаружению. [c.133]

Реакции мешает присутствие ионов мышьяка, которые также восстанавливаются до металла. Но мышьяк, в отличие от сурьмы, растворяется в растворе NaBrO. Присутствие ионов олова обнаружению сурьмы данной реакцией не мешает. [c.71]

Капельная проба. При прибавлении к раствору арсената или арсенита избытка соляной кислоты и металлического магния выделяется водород, мышьяковистый водород и элементарный мышьяк, который покрывает жидкость желто-бурой пленкой. Газообразный мышьяковистый водород можно обнаружить реакцией с 1П5тратом серебра. Обнаружение мышьяка производят так же, как и сурьмы (см. реакцию сурьмы), или в маленькой колбе Вюрца. К газоотводной трубке колбочки подносят и держат на расстоянии 0,3—0,5 см кусочек фильтровальной бумаги, смоченной каплей раствора нитрата серебра. Исследуемый раствор можно слегка подогреть. Через некоторое время начинается растворение магния, и влажное пятно па булмаге начинает окрашиваться в желтоватый или черно-бурый цвет с металлическим оттенком. При наличии сурьмы, дающей аналогичную реакцию, обнаружение мышьяка производится в присутствии едкого натра со сплавом Деварда (сплав магния и алюминия) или в солянокислой среде с оловянной фольгой, на которой мышьяк восстанавливается до летучего мышьяковистого водорода, а сурьма — до металла. [c.163]

Установлено, что азотная и серная кислоты при концентрации до 25 /о (по объему), а также литий, натрий, калий, кальций, барий, стронций, медь, кадмий, свинец, хром, марганец, железо, серебро, титан, цирконий, фосфор, мышьяк, бор, алюминий, висмут, кобальт, никель, сурьма, торий и олово при концентрации по 1000 мкг/мл каждого определению не мешают. Несколько заниженные результаты получаются в присутствии магния и кремния (найдено соответственно 4,75 мкг/мл и 2,85 мкг/мл цинка вместо 5 мкг/мл). Значительный мешающий эффект был обнаружен первоначально со стороны галоидных кислот. Оптическая плотность при 2139 А 2,5 н. раствора соляной кислоты, содержащей цинк в концентрации 7,5 мкг/мл, равнялась 0,52 вместо 0,30 для водного раствора при той же концентрации цинка. С уменьшением концентрации кислоты оптическая плотность раствора приближалась к 0,30 (в растворе 0,1 н. соляной кислоты оптическая плотность равна 0,28). Объясняя полученный результат, авторы предположили наличие в области 2100—2200 А молекулярных абсорбционных полос соляной, бромистоводородной и йодистоводородной кислот, ранее не идентифицированных и в связи с этим рекомендовали определение цинка проводить в отсутствии галоидных кислот. С этим объяснением не согласился автор работы [8]. По его данным, галоидные кислоты при использовании горелки из нержавеющей стали определению цинка не мешают. В связи с этим он высказал предположение, что поглощение в области 2000—2200 А вызвано поступлением в пламя загрязнений. В последующих исследованиях это предположение подтвердилось [9] было показано, что при использовании латунной горелки ее поверхностный окисный слой разрушается соляной кислотой и вносится в пламя вместе с распылохм анализируемого раствора. Этим объясняется поглощение в пламени растворов галоидных кислот как при длине волны Zn 2139 А, так и при длинах волн 2024,. 2165, 2178 и 2182 А. При указанных длинах волн [81] расположены сильные абсорбционные линии меди. [c.149]

В настоящей работы найдены оптимальные условия для избирательного йодо-метрического определения трехвалентного мышьяка, трехвалентной сурьмы и гидразина в присутствии четырехвалентного ванадия и роданида (а сурьмы — также в присутствии гидроксиламина). Кроме того, выявлены оптимальные условия для качественного обнаружения с помощью йода указанных восстановителей (а также ферроцианц-ла), как отдельно взятых, так и в смеси друг с другом. [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология