Реактив для микрокристаллоскопического

Для создания оптимальных условий образования характерных кристаллов рекомендуют следующую технику выполнения реакции. Каплю исследуемого раствора помещают на тщательно промытое и сухое предметное стекло. Капля должна быть небольшой, диаметр ее на предметном стекле не должен превышать 5-7 мм. Рядом помещают каплю раствора реагента так, чтобы между каплями оставался промежуток около 2 мм. Капли осторожно соединяют с помощью тонкой стеклянной палочки узкой перемычкой. Это обеспечивает медленное увеличение концентрации осадителя за перемычкой за счет процесса диффузии и позволяет получать более крупные и правильные кристаллы. В случае органических соединений определение можно проводить и без введения реактивов путем медленного испарения растворителя. Этот прием используют и при осаждении неорганических осадков, например, А (КНз)2С1. Иногда каплю при слабом нагревании лишь слегка подсушивают, особенно при анализе очень разбавленных растворов. В разных точках капли условия роста кристаллов различны. По периферии, где в большей степени испаряется растворитель, кристаллы образуются в первую очередь. В центре капли, где испарение не так важно, кристаллы появляются позже. Реактив можно вводить в каплю в твердом состоянии в виде отдельного кристаллика размером не более 0,1 мм. При проведении микрокристаллоскопических реакций в разбавленных растворах капли анализируемого раствора и реагента рекомендуют перемешивать на предметном стекле. В некоторых случаях обрабатывают каплю газо- или [c.171]

В настоящем курсе мы рассматриваем также химико-аналитические реакции молибдена и вольфрама, так как они часто применяются при микрокристаллоскопических реакциях и как реактив на алкалоиды и белки. [c.253]

Чувствительность п специфичность реакций определяются так же, как и для любого другого метода качественного анализа. Поскольку признаком для суждения о наличии или отсутствии иона при капельном анализе является изменение окраски раствора (или влажного пятна), очевидно, что наиболее выгодными с точки зрения чувствительности реакции будут случаи, когда и исходный раствор и реактив бесцветны и окрашивание вызывается только продуктами реакции. Следует отметить, что в большинстве случаев реакции, выполняемые капельным методом, оказываются более чувствительными, чем микрокристаллоскопические реакции. [c.83]

Микрокристаллоскопическая проба. Соли трехвалентного железа с ферроцианидом калня образуют интенсивный синий осадок берлинской лазури Ее4[Ре(СЫ)б]з. Каплю подкисленного исследуемого раствора объемом 0,001 мл, содержащего железо в окисленной форме, наносят на предметное стекло. Рядом помещают каплю раствора ферроцианида калия. При соединении капель тонкой стеклянной палочкой образуются синие хлопья берлинской лазури. Предел обнаружения 0,07 мкг иона Ее +. Предельное разбавление 1 14 300. Необходимо избегать слишком кислой среды, так как при этом частично разрушается реактив. [c.127]

Микрокристаллоскопическая реакция. В капиллярную пипетку набирают прозрачный раствор, полученный после центрифугирования, и наносят несколько маленьких капель на предметное стекло. После выпаривания к сухим остаткам прибавляют реактив, как описано в опыте 20. [c.116]

Характерные реакции можно проводить пробирочным, капельным и микрокристаллоскопическим методами. Пробирочный метод состоит в том, что к пробе анализируемого раствора в пробирке прибавляют некоторое количество реактива и наблюдают результат взаимодействия с ним. При выпадении осадка отмечают его внешний вид (аморфный или кристаллический). Если полученный осадок имеет определенную кристаллическую форму, то реакцию выполняют микрокристаллоскопическим методом. При этом методе смешивают на предметном стекле каплю анализируемого раствора с каплей реактива (иногда реактив употребляют в сухом виде) и рассматривают под микроскопом образовавшиеся кристаллы. Цветные реакции, т. е. реакции, сопровождающиеся изменением окраски раствора или появлением окрашенного осадка, проводят не только в пробирках, но и капельным методом. Этот метод впервые был предложен профессором Н. А. Тананаевым. Капельные реакции выполняют на полосках фильтровальной бумаги или на капельных фарфоровых пластиках. О наличии в растворе тех или иных ионов судят по цвету полученного пятна, расположению отдельных окрашенных колец на фильтровальной бумаге, характерному окрашиванию раствора или осадка, и-лученного на капельной пластинке. [c.26]

Характерные реакции можно проводить пробирочным, капельным и микрокристаллоскопическим методами. Пробирочный метод состоит в том, что к пробе анализируемого раствора в пробирке прибавляют некоторое количество реактива и наблюдают результат взаимодействия с ним. При выпадении осадка отмечают его внешний вид (аморфный или кристаллический). Если полученный осадок имеет определенную кристаллическую форму, то реакцию выполняют микрокристаллоскопическим методом. При этом методе смешивают на предметном стекле каплю анализируемого раствора с каплей реактива (иногда реактив употребляют в сухом виде) и рассматривают под микроскопом образовавшиеся характерной формы кристаллы. [c.49]

Для микрокристаллоскопических реакций чувствительность часто возрастает, если каплю исследуемого раствора предварительно выпарить и наносить реактив на охлажденный сухой остаток. Увеличение чувствительности объясняется здесь повышением концентрации открываемого иона. И хотя конечный объем при выпаривании испытуемого раствора уменьшается в два раза (если считать, что объемы раствора реактива и испытуемого раствора равны), чувствительность возрастает обычно более чем в два раза. [c.101]

Использование образования смешанных кристаллов в микрокристаллоскопическом анализе заключается в следующем. Если к очень разбавленному раствору, содержащему некоторый ион (микрокомпонент), прибавить реактив, осаждающий данный ион из более концентрированных растворов, то раствор остается прозрачным,—осадок не выпадает. Если теперь внести сюда достаточное количество какого-либо другого иона (макрокомпонент), тоже взаимодействующего с добавленным реактивом, то образуется соответствующий осадок. В построении кристаллов могут участвовать и ионы первоначально присутствовавшего, определяемого вещества. При этом образуются смешанные кристаллы, в которых микрокомпонент имеет концентрацию большую, чем в сходном растворе. Если макрокомпонент образует с реактивом бесцветный осадок, а определяемый компонент—окрашенный осадок, то смешанные кристаллы оказываются окрашенными даже в случае очень малого содержания определяемого иона в растворе. Таким образом, создается возможность прямого обнаружения определяемого иона в очень разбавленных растворах. [c.104]

При выпадении осадка обращают внимание на его внешний вид аморфный он или кристаллический. Если осадок получается определенной кристаллической формы, то реакцию выполняют микрокристаллоскопическим методом. При этом методе смешивают на предметном стекле каплю испытуемого раствора с каплей реактива (иногда реактив употребляют в сухом виде) и рассматривают под микроскопом образовавшиеся кристаллы. [c.63]

По способу выполнения качественные аналитические реакции делят на пробирочные, капельные и микрокристаллоскопические. Реакции проводят в растворах (анализ мокрым путем ) и в основном пробирочным способом. В пробирку пипеткой вводят раствор соли изучаемого иона (2-3 капли), реактив (3-5 капель) и наблюдают характерный внешний эффект (выпадение осадка, окрашивание, выделение газа и др.). [c.159]

Микрокристаллоскопический анализ проводят на предметном стекле, помещаемом на столике микроскопа. Можно использовать биологический микроскоп с увеличением в 50—200 раз. Работа с микроскопом требует аккуратности и внимания. Все реакции проводят на предметных стеклах 25x75 мм. Для нагревания лучше применять стекла 10x75 мм. Предельная толщина предметного стекла 0,6—0,8 лш более толстые стекла трескаются при нагревании. Предметные стекла моют мягкой губкой, пропитанной мыльной пеной, затем водопроводной и дистиллированной водой. Сушат стекла в вертикальном положении, защищая от пыли, или вытирают чистой тряпкой. Реактив и испытуемый раствор наносят капиллярными пипетками. Диаметр капли 2шг, объем 1—2 мм . В маленьких каплях растворитель более быстро испа- [c.129]

Микрокристаллоскопическая реакция с гекса-нитрокупроатом или гексанитрокобальтатом (II) натрия и свинца. Реактив готовят смешиванием ацетата или нитрата свинца, ацетата или нитрата меди и нитрита натрия. Вместо соли свинца можно брать соль кобальта. На предметное стекло помещают каплю раствора соли калия. Осторожно выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают каплей 2 н. азотной кислоты. Добавляют по крис- [c.163]

Бенедетти-Пихлер [304] изучал K4Fe( N)e (и КзРе(СМ)в) как реактив для микрокристаллоскопического открытия висмута. [c.110]

Для микрокристаллоскопического открытия висмута М. В. Гапченко и О. Г. Шейнцие [ ] применяли реактив, приготовленный следующим образом. 1 г хинолина взбалтывают с 100 мл воды, после отстаивания избытка хинолина отбирают 50 мл насыщенного водного раствора хинолина и прибавляют 0,5 г NH4S N. [c.228]

Микрокристаллоскопическая реакция. Выпаривают досуха на предметном стекле каплю раствора соли калия и смачивают сухой остаток каплей реактива МагРЬ u(N02)e]. Этот реактив называют тройным нитритом натрия, свинца и меди [c.19]

Микрокристаллоскопическая проба. Каплю нейтрального или слабоуксуснокислого исследуемого раствора объемом 0,05 мл соединяют на предметном стекле с каплей раствора тетрароданмеркуриата аммония объемом не более 0,001 мл. При этом на грани соприкосновения исследуемый раствор — реактив или на периферии выделяются бесцветные кристаллы тетрароданмеркуриата кадмия d[Hg(S N)4] в форме призм. Избыток реактива замедляет образование кристаллов и растворяет образовавшиеся ранее кристаллы полезно для ускорения кристаллизации трение стеклянной палочкой. Предел обнаружения 1 мкг иона Сд +. Предельное разбавление 1 1000. Присутствие свободных минеральных кислот мешает реакции. При наличии ионов кобальта, меди, цинка образуются смешанные кристаллы с солями кобальта кристаллы голубого цвета, с солями меди или железа кристаллы приобретают фиолетовую окраску. [c.157]

Микрокристаллоскопическая реакция с тиомочевиниым комплексом висмута. Реактив готовится сливанием равных объемов 1%-ных растворов тиомочевины и нитрата висмуга. [c.148]

Микрокристаллоскопическая реакция с ацетатом уранила иОз(СНзСОО)2. На сухое и чистое предметное стекло поместите каплю раствора соли Ма и осторожно выпарите досуха. Поместите рядом каплю раствора и02 (СНзСОО)2 в разбавленной уксусной кислоте и смешайте палочкой реактив с сухим остатком. Через 1—2 мин образуются кристаллы натрий-уранил-ацетата КаСНзС00-и02(СНзС00)2, имеющие вид желтоватых тетраэдров (или октаэдров), хорошо различимых под микроскопом (рис. 20). [c.66]

Микрокристаллоскопическая реакция с тройным нитритом NasPb uiNOs) . Реактив дает с солями К черные или коричневые кубические кристаллы K2Pb u(N02)e - [c.69]

В опытах 20—31 приведены примеры применения различных приемов проведения микрокристаллоскопических реакций. Реактив часто добавляют в твердом виде так, чтобы распространение его по капле, в которой проводят реакцию, протекало медленно за счет диффузии. В некоторых случаях добавляют жидкий реактив к остатку, полученному после испарения испытуемой капли, или каплю реактива и испытуемую каплю наносят рядом на Предметное стекло и соединяют их узким канальчиком. Весьма важно во всех случаях начинать исследование под микроскопом сразу после прибавления реактива. Наблюдение растворения реактива и последующая кристаллизация убедительно доказывают присутствие искомого вещества. Если испытуемую каплю после прибавления реактива рассмотреть несколько позже, то нельзя быть абсолютно уверенным, что кристаллы образовались благодаря воздействию реактива, а не вследствие испарения растворителя. Для того чтобы разрешить этот вопрос, надо исследовать еще одну каплю исследуемого раствора без добавления реактива. [c.57]

Микрокристаллоскопическая реакция с ацетатом цинк-ура-нила 2п(СНзС00)2-Зи02(СНзС00)2. Из растворов солей Na+, подкисленных уксусной кислотой, этот реактив осаждает зеленовато-желтые тетраэдры ацетата натрий-цинк-уранила [c.72]

Микрокристаллоскопическая реакция с Na2Pb[ u(N02)в] Реактив дает с солями К черные или коричневые кубические кристаллы [c.114]

Микрокристаллоскопическая реакция с платинохлористоводородной кислотой Н2[Р1С1б]. Из достаточно концентрированных растворов солей калия реактив осаждает блестящие, сильно преломляющие свет, лимонно-желтые октаэдры хлороплатината калия [c.114]