Молибден в вольфрамате натрия

В присутствии больших количеств щелочных металлов рекомендуется [313] использовать смесь метиленового голубого с таннином. При определении 38,1—150,0 мг W в виде нормального, пара-и метавольфраматов ошибка составляет 0,44%. Метод применен для анализа стали, содержащей 1,33% W, вольфраматов натрия и аммония. По данным [155], в присутствии даже сравнимых с вольфрамом количеств молибдена осадок загрязнен молибденом. [c.89]

Анализируемый раствор пропускают через колонку с ГДЦ, который сорбирует ионы молибдена(У1) и вольфрама(У1). Далее проводят ступенчатое элюирование сорбированных ионов молибден (VI) десорбируют 0,3 М раствором гидроксида натрия в 0,15 М сульфате натрия, после десорбции молибдена (VI) вольфрам(VI) вымывают 0,1 М раствором гидроксида натрия. В растворах после разделения молибдат- и вольфрамат-ионы определяют фотометрическим методом. [c.332]

Если нужно проверить чистоту окиси или другого соединения вольфрама на молибден, то указанные соединения переводят в вольфрамат натрия. Этим методом удается уверенно обнаруживать молибден в присутствии вольфрама еще при отношении Mo W= 1 1000. [c.107]

Растворы соединений других элементов взаимодействуют со всеми производными дитиофосфорной кислоты следующим образом. Белый осадок вольфрамовой кислоты, образующийся при добавлении соляной кислоты к раствору вольфрамата натрия, медленно восстанавливается всеми реагентами до вольфрамовой сини, а желтый солянокислый раствор ванадата аммония довольно быстро переходит в зеленый. Соли уранила и титана не дают реакций окрашивания. Серебро, двухвалентная ртуть, свинец, одновалентный таллий, кадмий, мышьяк выделяются в виде белых, а висмут и олово — желтых аморфных осадков. Сурьма образует осадки желтого или слабо-желтого цвета. Одновалентная ртуть и трехвалентное железо дают черные, а медь желто-зеленые осадки. Соли никеля образуют муть сиреневого цвета, растворимую в этиловом эфире с образованием красно-фиолетового раствора. Соли кобальта образуют соединения грязно-оранжевого цвета, растворимые в эфире с образованием оранжевого раствора. Соли многих других элементов не дают осадков или окрашивания. Таким образом, большинство изученных производных дитиофосфорной кислоты можно считать селективными реагентами на молибден, поскольку при определенных условиях они образуют с молибденом характерное малиновое или красное окрашивание. [c.79]

В. Г. Горюшина и Т. В. Черкашина 182] титровали молибден в среде серной кислоты в присутствии вольфрама, удерживая последний добавлением фосфорной кислоты. При этом происходит сначала количественное восстановление трех валентного железа, характеризующееся отчетливым скачком потенциала в точке эквивалентности, и лишь затем начинает восстанавливаться молибден до пятивалентного состояния, причем наблюдается отчетливый скачок потенциала. Второй отчетливый скачок потенциала, соответствующий окончанию перехода Мо - Мо" , не наблюдается. К ЮО мл 10%-ного раствора серной кислоты, содержащего различные количества 0,1 Л4 раствора молибдата аммония, прибавляют 0,5 мл фосфорной кислоты уд. в. 1,7, затем отмеренные количества 0,1 М растворов вольфрамата натрия и железоаммиачных квасцов. Раствор нагревают до 80—90° и титруют, как обьино раствором хлорида двухвалентного хрома. При этом вначале происходит количественное восстановление трехвалентного железа, а затем — молибдена до пятивалентного состояния, причем наблюдаются отчетливые скачки потенциала. Вольфрам не мешает определению железа и молибдена. [c.99]

Восстановление. Молибден (VI) и вольфрам (VI) легко переходят в средние степени окисления. А1 и Zn в сернокислых растворах восстанавливают Мо (VI) до Мо (V) (синий раствор), до Мо (IV) (оливково-зеленый раствор) и до Мо (III) (бурый раствор). Можно получить, пропуская молибдат аммония через колонку редуктора Джонса (см. рис. 72). Аналогично вольфрамат натрия в солянокислой среде восстанавливается до раствора вольфрамовой сини. Р е также можно получить действием на кислый раствор вольфрамата натрия сульфатом железа (II), хлоридом олова (II). А1, Fe, Zn восстанавливают вольфрамат до ШгОб (синий цвет), затем до коричневого соединения вольфрама. [c.240]

Молибден и вольфрам образуют также комплексные соединения с органическими кислотами — винной, лимонной, щавелевой. Однако и в этом вопросе еще нет достаточной ясности несмотря на то, что практически эти кислоты часто применяются для устранения влияния вольфрама при некоторых аналитических операциях. Исследование, выполненное Г. С. Савченко [156] при помощи оптического метода, подтвердило ранее высказывавшуюся точку зрения о том, что при взаимодействии вольфрамата натрия с лимонной, винной н щавелевой кислотами происходит только реакция обмена — образуется вольфрамовая кислота, находящаяся в растворе в виде гидрозоля. Такого же типа реакцию наблюдала Г. С. Савченко при взаимодействии молибдата натрия с винной и лимонной кислотами, а со щавелевой кислотой молибден образует комплексное соединение Нг[МоОз(С2О4)]. Последующими исследованиями, проведенными И. В.Тананаевым и А. А. Воронцовой [157] методом электропроводности, подтверждено образование этого комплексного соединения молибдена и указано, что и в случае вольфрама ионы кислорода в молекуле вольфрамата заменяются, по-видимому, ионами оксалата, что приводит к образованию комплексного иона NaW205( 204)3- Оксалат натрия и оксалат аммония не обнаруживают взаимодействия с вольфра-матом натрия, поэтому эффект, наблюдаемый в случае щавелевой кислоты, должен быть связан с наличием ионов водорода. По-видимому, дальнейшие исследования, притом другими методами, позволят, как и считают авторы работы [15 , получить дополнительные данные для выяснения состояния вольфрама в растворах щавелевой кислоты. [c.67]

Молибден определяли в рудах и хвостах в, в сталях , в сплавах пермалой , в вольфрамате натрия , в горных породах , в растениях , и других материалах. [c.338]

Гидроокись натрия растворяет осадок перрената тетрафениларсония. Определению рения мешают многие анионы Мп04 , С104 , S N , J , Вг и F . Концентрация ионов NOg в растворе не должна превышать 0,1 М. Кроме того, должны отсутствовать Hg, Bi, Pb, Ag, Sn, Tl, V(II). Вольфрамат- и ванадат-ионы не мешают определению. Элементы, образующие анионные галоидные комплексы, которые осаждаются с тетрафенил арсонием в присутствии 0,5 N 1 , могут присутствовать только в незначительных количествах. Молибден не мешает определению, если осаждение проводить из аммиачных растворов 6 М) или из растворов винной или лимонной кислот (0,6 М). [c.75]

Сульфид молибдена, свободный от вольфрама, осаждается сероводородом из виннокислого раствора [30]. К раствору молибдата и вольфрамата добавляют 10—15 г винной кислоты, подщелачивают едким натром для образования устойчивой комплексной вольфрамововинной кислоты [34], снова подкисляют серной кислотой (1 1) и нагревают до 80 ". Затем быстрым током сероводорода осаждают молибден. В присутствии более 30 мг. молибдена полного осаждения не происходит, но если холодный насыщенный сероводородом раствор нагревать 1 час при 80— 90° в колбе для осаждения под давлением, то молибден полностью выпадает в осадок [34]. Полное выделение молибдена достигается также при насыщении сероводородом на холоду щелочного раствора с последующим подкислением разбавленной серной кислотой и дополнительной обработкой кислого раствора сероводородом в течение 15 минут [26]. Полученный тем или иным путем осадок отфильтровывают и промывают %-ной серной кислотой, содержащей сероводород. Дальнейшую обработку осадка см. разделы IV (В и Г), V, VI и IX (А), Фильтрат выпаривают в литровом стакане с 20 мл серной кислоты (1 1) и винную кислоту разрушают азотной кислотой. Вольфрам выделяют, как указано в гл. XX (разд. IV, В). [c.302]