Методы разделения молибдата

Анализируемый раствор пропускают через колонку с ГДЦ, который сорбирует ионы молибдена(У1) и вольфрама(У1). Далее проводят ступенчатое элюирование сорбированных ионов молибден (VI) десорбируют 0,3 М раствором гидроксида натрия в 0,15 М сульфате натрия, после десорбции молибдена (VI) вольфрам(VI) вымывают 0,1 М раствором гидроксида натрия. В растворах после разделения молибдат- и вольфрамат-ионы определяют фотометрическим методом. [c.332]

Позже метод разделения перрената и молибдата с использованием анионита амберлит IRA-400 в перхлоратной форме был значительно улучшен [1070]. Применением раствора оксалата натрия для разделения и элюирования молибдата, а затем хлорной кислоты для последующего элюирования перрената [c.128]

Описано несколько ионообменных методов разделения молибдена й рения. В одном из них молибдат и перренат адсорбируются из раствора едкого натра на смоле амберлит 1КА-400 (в перхлоратной форме) Сорбированные молибден и рений затем вымывают последовательно раствором оксалата калия и хлорной кислоты. Селен(1У и VI) не адсорбируется на смоле мышьяк(V) ведет себя аналогично молибдену. При отношении количеств Мо к Не, равному 10 ООО, извлечение рения равно 95%. [c.679]

Метод быстрого разделения радиоактивных изотопов щелочных металлов на молибдате циркония. [c.177]

В качестве примера можно привести разделение смеси Са — — Sr — Ва — Ra на молибдате циркония [18], который характеризуется большими различиями в сродстве к отдельным ионам. Быстрое разделение смеси происходит при использовании метода ступенчатого или градиентного элюирования. Кроме того, большие различия в сродстве к отдельным ионам позволяют применять короткие колонки, особенно при разделении пары Ва — Ra. [c.178]

В работе используют метод ионообменной хроматографии на колонке с неорганическим ионитом — молибдатом циркония. Поведение рубидия, цезия и франция при этом разделении подтверждает большую близость франция к цезию, чем к рубидию. [c.387]

Силикат можно отделить от фосфата путем осаждения молибдатом аммония [5]. Этот метод применяют в органическом микроанализе для разделения 0,2—2 мг каждого аниона. [c.189]

В последующие годы хроматографические методики разделения смесей щелочных металлов совершенствовали главным образом за счет использования селективных к тяжелым щелочным металлам катионитов (со-полимеризационные катиониты с повышенным содержанием дивинилбензола, неорганические ионообменники типа цирконил-фосфатов, фосфор-молибдатов и пр.), а также за счет проведения опытов в водно-органи че-ских средах [4,5]. Успешно развивались и работы по хроматографическому разделению близких по свойствам смесей галогенид-ионов. Однако в практике химического анализа эти методы не получили широкого распространения в связи с созданием и широким выпуском пламенных фотометров, по чувствительности и точности удовлетворявших требованиям, предъявляемым к большинству соответствующих анализов. [c.231]

Какой из приведенных ниже методов можно применить для предварительного разделения бария и свинца перед весовым определением последнего Объяснить, почему непригодны другие методы, и какие ошибки могут возникнуть при их применении а) осаждение бария серной кислотой в солянокислом растворе б) осаждение бария в виде сульфата в присутствии ацетата натрия в) осаждение свинца раствором молибдата натрия г) осаждение бария раствором молибдата натрия д) осаждение бария раствором углекислого натрия. [c.182]

Как уже было показано, ни дистилляционный метод, ни метод спекания с окисью кальция не приводят к полному отделению молибдена от рения. Поскольку молибден является наиболее мешающим элементом при определении рения, вопросу разделения этих элементов в литературе посвящено большое число работ. Ранее рекомендовали отделять малые количества молибдена осаждением о-оксихинолином из ацетатных буферных растворов с последующим осаждением перрената нитрона [71]. Этот метод применим лишь к растворам, содержание молибдена в которых невелико, поскольку объемистые осадки оксихинолината молибдена захватывают некоторые количества рения. Значительно лучшим является ксантогенатный метод [22, 28, 72], заключающийся в экстракционном отделении соединения молибдена с этил- или бутилксантогенатом натрия. Экстрагирование проводят смесью четыреххлористого углерода и бензола 1 1 22]. Иногда рекомендуют удаление молибдена проводить экстрагированием эфиром из солянокислого раствора, после чего следы молибдена из водной фазы отделяют экстрагированием роданидного соединения (восстановитель — ртуть) эфиром, а в водном остатке рений определяют колориметрически реакцией с родан-ионом в присутствии хлористого олова [47]. Некоторые авторы [73, 74] отделяют молибден экстракцией хлороформом в виде купфероната. Этот метод позволяет отделять 0,4 г молибдена от 0,1 мг рения. Хорошие результаты при отделении рения от молибдена дают также методы осаждения последнего а-бензоиноксимом из 4—7 ТУ сернокислых растворов [71] и осаждения молибдата бария [31, 32]. [c.632]

Некоторые металлы, например железо, можно осадить едким натром молибдат при этом остается в растворе. Трудно судить о полноте разделения этим методом, так как мало данных о степени соосаждения молибдена. [c.576]

В слабощелочном растворе ванадат, хромат, молибдат, вольфрамат, арсенат и фосфат могут быть осаждены нитратом ртути(1) . Этот метод применялся при определении небольших количеств ванадия в силикатных породах. Ванадий(V) соосаждается с фосфорномолибдатом аммония Однако в настоящее время эти методики разделения используются редко. [c.831]

Технеций, по своим химическим свойствам близкий к рений, может быть отделен от молибдена по методу Мелоха и Пресса [37, 47 ]. Аттебери и Бойд [8] предложили метод разделения рения и технеция, основанный на элюировании сульфатом аммония и тиоцианатом аммония. Подробно изучалось также разделение пертехнетата и неррената элюированием перхлоратными растворами [96 ]. Это разделение лучше проводить с использованием смешанных растворителей — нанример, водно-этанольных смесей [85]. В литературе описаны также отделения молибдата от вольфрамата [18, 48] и перманганата [75], не представляющие, однако, большого интереса для аналитика. С.ледует отметить, что в кислой среде (pH < 2) ванадий (V) не поглощается анионитами в С1-форме, в то время как хромат-ионы поглощаются количественно. Это обстоятельство может быть использовано для упрощения определения ванадия в рудах и сталях [117]. [c.353]

Харфорд и Больтц [19] впервые предложили метод разделения фосфора и кремния, основанный на селективной экстракции их ГПК и последующем измерении поглощения молибдата в УФ области при 230 нм. По этой методике можно определять 0,1— 0,4 ррт фосфора и кремния. [c.464]

Существует несколько экстракционных методов отделения технеция от рутения с применением различных экстрагентов. Наиболее эффективным является метод разделения, основанный на экстракции технеция в виде пертехнетата трифенилгуанидиния хлорексом (Р, Р -дихлордиэтиловым эфиром) из сернокислых сред [31]. На рис. 26 показано влияние концентрации H2SO4 на извлечение, пертехнетат-, перренат- и молибдат-ионов хлорексом из растворов, содержащих трифенилгуанидинийхлорид. Технеций и рений экстрагируются с высокими коэффициентами распределения во всем изученном интервале концентраций кислоты, в то время как молибден экстрагируется значительно хуже. Рутений в виде катионов Ru " и Ru , а также нитрозокомплексов вообще не экстрагируется в этом случае. Методика разделения состоит в следующем. [c.67]

П. Клемент считает, что если брать катионит в (водородной форме, то выпадает осадок М0О3. Поэтому метод Рунеберга и Самуэльсона напригоден для разделения молибдатов тяжелых [c.197]

Клемент считает, что если брать катионит в Н-форме, то выпадает осадок М0О3. Поэтому метод Рунеберга и Самуэльсона не пригоден для разделения молибдатов тяжелых металлов, нерастворимых в нейтральных растворах. [c.206]

Электрофорез не заменяет хроматографию, но дает очень ценную дополнительную информацию, так как разделение при электрофорезе основано на других свойствах молекул (заряд, размер, форма). Высоковольтный электрофорез на бумаге применен для разделения не только моно-, но и олигосахаридов. Этот метод может быть использован не только для производных углеводов, содержащих заряженную группу (как, например, гексуроновые кислоты, аминомоносахариды, сульфаты и фосфаты моносахаридов), но и для нейтральных соединений, способных образовывать заряженные комплексы с такими электролитами, как борат, арсе-нит или молибдат натрия. Относительные подвижности углеводов зависят от природы комплексообразователя [57]. Правильный выбор электролита часто позволяет идентифицировать углевод. Разделение кислых полисахаридов [58] проводят с помощью высоковольтного электрофореза на бумаге, нейтральные полисахариды предварительно превращают в боратные производные [59]. [c.226]

С целью разделения кальция и молибдена последний осаждают оксихинолином в слабокислой среде (до pH 6). Молибден можно осадить из кислых растворов методом кислого гидролиза . Молибден в виде кислого молибдата железа выделяется в осадок при pH 2,5—3. Молибдат кальция осая дается при pH 4,9 [41. [c.165]

Осаждение кальция в виде молибдата. Более четкое, чем в оксалатном методе, отделение Са от может быть осуществлено с помощью молибдата. При аналнзе известняков и доломитов разделение Mg и Са проводится по следующей методике [618]. [c.43]

Наиболее удовлетворительный метод определения вольфрама в различных материалах заключается во взвешивании его в виде WO3, после выделения вольфрамовой кислоты обработкой соляной и азотной кислотами при нагревании и добавления под конец цинхонина. Осаждение вольфрама в виде вольфрамата ртути Hg2W04 и последующее прокаливание до окиси 2 является количественным методом, но при этом мешает такое большое число веществ, в частности ванадаты, хроматы, молибдаты, что им целесообразнее пользоваться для группового разделения, что это описано в гл. Ванадий (стр. 510). [c.769]

Применяют метод бумажной хроматографии, где в качестве подвижного растворителя используют 2 н. раствор NH4OH, при этом пятно фосфат-иона проявляется раствором молибдата аммония, фтор-ион — цирконий-ализариновым реактивом. Этот метод применен для разделения монофторуксусной кислоты и монофторацетамида [31], а также неорганических фторидов [32, 33]. Предложена количественная оценка пятен на бумаге путем сожжения последней в колбе, наполненной кислородом. [c.142]

Различные кислородные анионы металлов, такие как ванадат, хромат, молибдат, вольфрамат и нерренат, можно легко отделить от щелочных металлов пропусканием раствора через сильноосновной анионит в ОН-форме (ср. гл. 11. 2). В других системах лучше проводить разделение в солянокислой среде по способу, предложенному Краусом с сотрудниками. На рис. 15. 3 указаны металлы, хорошо разделяемые этим методом. [c.306]

В. И. Кузнецов и Г. В. Мясоедова 207] разработали метод отделения следов молибдена от вольфрама при помощи метода двух реактивов , заключающегося в том, что сперва молибден соосаждают вместе с другими элементами таннином и метил-виолетом ( органические соосадители ), а затем, после озоле-ния и растворения осадка, снова осаждают молибден, но уже не таннином, а роданидом и метилвиолетом, создавая виннокислую среду, в которой вольфрам не осаждается. Этим методом удается определять молибден в присутствии 400 000-кратного избытка вольфрама — например 2,5 мкг молибдена при 1 г вольфрама. Этот же метод позволяет концентрировать малые количества молибдена из больших объемов, например из природных вод. Методы хроматографического разделения молибдена и железа разрабатывались Ф. М. Шемякиным и И. П. Харламовым [202, 208], использовавшими предварительные данные других авторов. Это разделение хорошо проходит на сульфоугле, поглощающем молибден и пропускающем железо. После промывания колонки через нее пропускается раствор едкого натра, выщелачивающий поглощенный сульфоуглем молибден. Ш елочной раствор молибдата переводят в сернокислый и титруют его перманганатом после предварительного восстановления молибдена но пятивалентного при помощи амальгамированного цинка. [c.90]

Часто трудно определить, представляют ли собой перекиси, выделенные из реакционной смеси, перекись водорода или же они являются органическими перекисями до самого последнего времени было предпринято лишь немного попыток определить строение этих перекисей. Выводы относительно характера перекисей могут быть сделаны на основании следующих доказательств 1) состава газа и жидкости, образующихся при разложении перекиси (например, перекись водорода дает при этом кислород и воду гидроперекись оксиалкила при щелочном разложении дает водород и кислоту гидроперекись метила при разложении па платиновой черни [145] дает двуокись углерода) 2) разных цветных реакций, например реакции с применением титановой соли, которую считают весьма специфичной для перекиси водорода (см. гл. 10) 3) характеристики реакции с кислым раствором йодистого калия (гидроперекись метила, например, реагирует лишь в присутствии сернокислого закисного железа как катализатора, но не реагирует в присутствии молибдата аммония [146] кроме того, скорость окисления йодида до йода заметно зависит от характера перекиси [147, 148]) 4) образования нерастворимых неорганических перекисей, например перекиси кальция или пероксобората натрия, при введении соответствующих добавок к продукту, что доказывает наличие перекиси водорода или гидроперекисей оксиалкилов 5) сравнения спектров поглощения с этими спектрами для известных перекисей [149, 150] 6) определения коэффициентов распределения с эфиром [151] 7) методов хроматографического разделения [146, 152] 8) определения скорости термического разложения различных перекисей при температуре реакционной зоны и 9) методов полярографии [152—1541 (см. гл. 10). [c.76]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Монофторфосфат отделяют от органических веществ и других соединений фосфора, используя различие в их сорбции ионообменными смолами. Бенц и Келлей [6] разработали автоматический вариант метода. После отделения проводят гидролиз, образующийся ортофосфат определяют колориметрически с молибдатом. Разделение проводят на смоле Дауэкс-1-Х8 в хлоридной форме, в качестве элюента используют раствор хлорида калия. На рис. 49 приведена схема прибора для осуществления этого метода. Концентрацию монофторфосфата вычисляют, измеряя площадь индивидуального пика. На рис. 50 показана хроматограмма монофторфосфата натрия. [c.433]

Смеси ионов щелочных и щелочноземельных металлов наиболее эффективно разделяют методом хроматографии на неорганических ионообменниках, таких, как фосфат и вольфрамат циркония. Коэффициенты распределения этих ионов между ионообменником и раствором различаются между собой так сильно, что для успешного проведения хроматографического разделения необходимо по мере вымывания каждого из ионов увеличивать концентрацию промывного раствора. Хорошо известны ранние работы Крауса с сотрудниками, в которых из колонки с вольфра-матом циркония литий был вымыт 0,05 М раствором хлорида аммония, натрий 0,1 М, калий 0,5 М, рубидий 1,0 и цезий 3,0 М растворами хлорида аммония [1] на колонке с молибдатом циркония кальций, стронций, барий и радий были разделены слегка подкисленными растворами хлорида аммония с концентрациями соответственно 0,2, 0,5, 1,0 и 4,0 М [21 (рис. 36). Аналогичное эазделение на молибдате циркония было выполнено Кемпбеллом 3] сначала ионы магния были вымыты сульфатом аммония, ионы кальция, стронция и бария вымывались затем нитратом аммония. [c.195]

Для разделения некоторых катионов методом ТСХ в качестве неорганических ионообменников используются фосфат циркония (IV), молибдат аммония и другие соли. Эти материалы поставляются фирмой ВючКас ЬаЬз в соответственно гранулированном виде (2—44 мкм). Способ приготовления слоев описан в монографии [11]. [c.108]

Хроматографическому разделению ионов на незакрепленном тонком слое AljOg и исследованию ионного состояния Re(VH), Mo(VI), V(V), W(VI) в фосфорнокислых растворах посвящены работы [457, 458] перренат-, селенит- и молибдат-ионы разделены на тонком слое силикагеля [510]. Метод кольцевой фотометрии использован для определения ряда благородных металлов после разделения их на тонком слое силикагеля [490, 493]. [c.136]

Танпип.под названием настойка чернильных орешков применявшийся более ста лет тому назад как реактив для качественною анализа, постепенно вышел из употребления и в начале XX века применялся в металлургическом анализе только в качестве индикатора в молибдат-ном методе определения свинца, по Александеру. Предложенный нами метод отделения тантала от ниобия, опубликованный в 1925 г. [7], положил начало серии исследований, которые показали, что таннин является важнейшим реагентом для количествслного разделения и определения ряда редких и обычных элементов, в особенности элементов группы аммиака, не осаждающихся аммиаком и сернистым аммонием из вич-но кислого раствора. Водный раствор таннина, будучи коллоидальной суспензией отрицательно заряженных частиц, осаждает положительно заряженные частицы гидроокисей металлов полученные адсорбционные комплексы очень хорошо коагулируют и совершенно нерастворимы. Несмотря на большой объем, они легко фильтруются и промываются (особенно при смешивании с бумажной массой) при прокаливании переходят в окислы, удобные для взвешивания. Танниновые комплексы некоторых элементов бесцветны, другие имеют яркие и характерные окраски, что является фактором огромного значения для качественного и количественного анализов. Самым замечательным свойством этих реакций является то, что осаждению не препятствует присутствие органических гидроксикислот винной, лимонной и т, д. В то время как теория взаимодействия таннина с растворами тартратных (и других) комплексов металлов до сих пор неясна, его практическое применение имеет большую ценность в аналитической химии таких редких элементов, как германий, тантал, ниобий, титан, цирконий, торий, ванадий, уран и др. [c.13]

Окрашенное соединение более устойчиво в неводной среде и может легко извлекаться некоторыми органическими растворителями лучше пользоваться этиловым эфиром. В день употребления эфир встряхивают с 0,1 его объема растворов роданида и хлористого олова. Раствор Молибдата смешивают в делительной воронке с реагентами в указанной выше последовательности и через 1/2 минуты экстрагируют 50 мл эфира. После разделения фаз эфирный слой переносят в колориметрическую лробирку и сравнивают с серией стандартных растворов, приготовленных в тех же условиях. Если растворы защищены от испарения, окраска устойчива в течение дня. При определении очень малых количеств молибдена объем эфира, yпoтpe бляeмoгo при экстрагировании, может быть соответственно уменьшен и сравнение окрасок производят в небольших закрытых пробирках. Кроме перечисленных выше элементов, колориметрированию по этому методу не мешают Си, Ni, Со, Сг, V и и. Значительные количества вольфрама и рений мешают, так как экстрагируются с аналогичной окраской. [c.308]