Галлий с родамином

Для приготовления эталонных растворов берут шесть делительных воронок емкостью 50 мл, вводят в пять из них стандартный раствор, содержащий галлий в количестве (мкг) 0,0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 соответственно в 1-ю воронку стандартный раствор не вводят. Во все воронки добавляют по 0,3 мл раствора хлорида титана (III) и 6 н. соляной кислоты до объема 5 мл. По истечении 5 мин добавляют 1,0 мл раствора родамина С и вновь перемешивают растворы. Затем добавляют 8 мл смеси толуола и бутилацетата и экстрагируют в течение 0,5 —1,0 мин образовавшийся ионный ассоциат галлия с родамином. После разделения фаз органический слой фильтруют через ватный тампон в сухой цилиндр или пробирку с притертой пробкой, промывают тампон смесью растворителей и доводят объем до 10 мл этой же смесью и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоколориметрах марок ФЭК-56, ФЭК-57, ФЭК-60 или спектрофотометрах любой марки при к 540 нм. Раствором сравнения служит экстракт, полученный обработкой раствора, в который не вводился стандартный раствор соединения галлия. Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [c.137]

Измерением интенсивности флуоресценции растворов комплекса галлия с родамином 6Ж можно определять по калибровочной кривой от 0,5 до 10 мкг Ga в 5 мл бензольного раствора. [c.135]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛЛИЯ С РОДАМИНОМ С Схема метода [c.218]

Средние расхождения между результатами повторных флуориметрических определений галлия с родамином С обычно не превышают 15—20 отн. %. [c.220]

Реакционная способность анионных комплексов элементов, обладающих переменной валентностью, зависит от валентного состояния элемента. В некоторых случаях оказывается возможным, создавая в растворе определенный окислительно-восстановительный потенциал, перевести мешающие элементы в нереакционноспособные по отношению к красителю формы (определение галлия с родамином С [9] и др.). [c.15]

Для расчета характеристик системы в каждом случае было использовано 5—6 точек, произвольно выбранных на участках кривых Dg — [Рд] или Dg — [ оЬ соответствующих максимальным дDg д[Pg или дDg д Ag] исследование одной из систем было неполным в известной аналитической методике определения галлия с родамином С [42] для нормирования концентраций и СГ в водной фазе применяют один и тот же реагент — НС1, что исключает возможность варьирования [Лц]. [c.47]

Таблица 33. Предельно допустимое процентное содержание мешающих элементов в пробе при ускоренном флуориметрическом определении галлия с родамином С и родамином 6Ж на приборе ФО-1

Ход определения галлия с родамином С в рудах. Навеску 0,1—0,25 г пробы (см. ниже) помещают в стакан емкостью 100 мл, смачивают несколькими каплями воды, приливают 10— 15 мл соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мищ по остывании прибавляют 3—5 л л концентрированной азотной кислоты, закрывают стакан часовым стеклом и после прекращения бурной реакции нагревают до кипения и кипятят до прекращения выделения пузырьков газа. Затем раствор выпаривают на водяной бане досуха и трижды последовательно приливают по 3 мл концентрированной соляной кислоты и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2—3 мл соляной кислоты (1 1), и, в зависимости от ожидаемого содержания галлия, доводят этой же кислотой до метки в мерной колбе емкостью 10 25 50 100 или 200 мл (см. стр. 296, примечание). [c.295]

Ход определения галлия с родамином С в металлическом цинке. Навеску металлического цинка 1 г растворяют при нагревании в 20 мл разбавленной соляной кислоты (1 1). Во избежание потерь галлия при растворении цинка добавляют 0,5 мл 2%-но-го раствора хлорида натрия. К охлажденному раствору добавляют 0,1—0,15 мл 5%-ного раствора хлорида титана (1И) в соляной кислоте (1 1) и смесь переводят в делительную воронку емкостью 100 мл. [c.297]

Для определения галлия в металлическом цинке использована флуоресцентная реакция галлия с родамином С. [c.79]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛЛИЯ С РОДАМИНОМ С В ПОЛУПРОДУКТАХ И ОТХОДАХ АЛЮМИНИЕВОГО ПРОИЗВОДСТВА i [c.234]

Высокие значения коэффициента распределения комплекса галлия с родамином В достигаются и при использовании смеси хлорбензола с четыреххлористым углеродом [20] или бензола с эфиром [211. [c.155]

Принцип метода. Метод основан на взаимодействии ионов галлия с родамином С в среде 6 н. хлористоводородной кислоты, сопровождающемся последующей экстракцией хлоргаллата родамина подходящим органическим растворителем, В качестве экстрагентов могут быть использованы бензол, смесь его с диэтиловым эфиром (3 1), с бутилаце-татом (4 1),а также смесь хлорбензола с четыреххлористым углеродом. Молярный коэффициент поглощения е бензольного экстракта при 565 нл составляет 60 000, а при экстракции смесью хлорбензола и четыреххлористого углерода (3 1) молярный коэффициент поглощения е экстракта ири 562 нм равен 78 900. [c.380]

Флуориметрическое определение галлия с родамином В [111, 112, 190, 265, 343, 582]. 0,1—0,25 г мелко растертой силикатной породы в платиновой чашке смачивают водой, приливают 5 мл HF, 5 капель H2S04(1 1), тщательно перемешивают вращательным движением, помещают чашку на плитку с умеренным нагревом и упаривают до удаления НР. Затем чашку переносят на плитку с более сильным нагревом и упаривают до полноты удаления избытка H2SO4. В чашку с сухим остатком прибавляют 2 г K2S2O7 и сплавляют до получения прозрачного расплава. Плав растворяют при слабом нагревании в Q N НС1, раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 или 25 мл (в зависимости от содержания галлия) и доливают до метки 6 N НС1. [c.181]

Реакция определения галлия родамином С [96—99] представляет интерес как наиболее специфичная. Определение галлия с применением родамина С осуш,ествляют в 6-молярном растворе соляной кислоты после извлечения бензолом комплекса, образуемого галлием с родамином [96, 97]. Эта реакция усовершенствована Салтыковой и Фабриковой [98], а также Щербовым, Соловьян и Дробаченко [99] установлено как на колориметрической [98], так и на люминесцентной реакциях [99], что по сравнению с отдельно взятыми эфиром и бензолом их смесь обладает лучшей способностью извлекать из солянокислого раствора родаминовый комплекс галлия. Чувствительность метода 0,1у в 5 мл. [c.175]

Практическим примером большей чувствительности флуоресцентного открытия по сравнению с цветным эффектом, который дает один и тот же реагент, могут служить следующие реакции. Окраска раствора бериллиевого комплекса с 5,8-дихлорхини-зарином позволяет открывать его при концентрации , 0мкг1мл, а флуоресценция того же раствора при ультрафиолетовом облучении— до содержаний бериллия 0,01 мкг1мл [43] для бензольного экстракта галлия с родамином С такие границы при коли- [c.23]

Соотношение величин Оф и Оф (подг) в различных ЭФМ-ОК неодинаково оно зависит от распространенности определяемого элемента и избирательности метода. При определении индия с родамином 6Ж, галлия с родамином С и родамином 6Ж или сурьмы с кристаллическим фиолетовым значения 7)( ,(ан) обычно близки к Оф. Величина реактивного опыта при определении бора обычно в несколько раз превышает величину аналитического фона, обусловленного экстрагированием фторида красителя значительные реактивные помехи, связанные главным образом с загрязнением раствора бором, наблюдаются при определении тантала и т. д. [c.113]

Открытие следов галлия по окраске или флуоресценции бензольного экстракта хлоргаллата родамина С было предложено в 1955 г. X. Ониши [8]. В том же году X. Ониши и Е. Сэнделл опубликовали количественный абсорбциометрический метод определения галлия с родамином С [9]. [c.126]

Начиная с 1958 г. появилось значительное число работ по аб-сорбциометрическому и флуоресцентному определению галлия с родамином С [19, 42, 44, 49, 54, 61, 67, 68, 116—135] и другими красителями. Для абсорбциометрического определения предложены бу- [c.126]

Литературные данные о чувствительности флуориметрического определения галлия с родамином С противоречивы. По различным оценкам определяемый минимум элемента составляет от 0,002 до 0,1 мкг. Эти расхождения обусловлены зависимостью порога чувствительности флуориметрического определения от способа возбуждения и измерения флуоресценции (см. главу 4), а также отсутствием обш,епринятых критериев оценок чувствительности. По данным [77] при измерении на флуориметре ФО-1 опытное значение мин составило 0,002—0,003 мкг, на приборе ФАС-1 при возбуждении линий 546 нм — 0,006—0,01 мкг] величина мин(а) лишь незначительно превышает мин(и)- Определение с родамином 6Ж в оптимальных условиях на тех же приборах дает близкие результаты (отношение Ьме/ЬрА в бензольном растворе равно для хлоргаллата родамина С 10, для родамина 6Ж—2 в этом отношении родамин С обладает преимуществом, однако экстрагирование с родамином 6Ж сопровождается меньшим извлечением хлорида красителя). Значение м н при определении с бутилродамином С в 2—3 раза выше. Если осторожно принять значение мин определения с родамином С и родамином 6Ж на приборе ФО-1 равным 0,005 мкг, отношение мин абс/ мин фл составит около 20. [c.128]

В условиях определения галлия с родамином С экстрагируются родаминаты Fe(III), Sb(V), T1(III и I), Аи(1П) [8] и Те [61]. Первые два почти не обладают способностью к флуоресценции при абсорб-циометрическом определении они мешают по механизму (б) (завышение результатов), при флуориметрическом — по механизму (B4) (занижение). Таллий, золото и теллур в обоих вариантах завышают результаты анализа. Для восстановления перечисленных элементов до нереакционноспособных или менее реакционноспособных форм перед экстракцией в раствор добавляют трехвалентный титан. По данным некоторых авторов [8], в этих условиях можно обнаружить 0,5 мкг галлия в присутствии 20 мг железа, 10 мг сурьмы, 1 мг таллия и 0,1 жг золота. Однако добавление Ti(III) приводит к восстановлению меди до Си (I), образующей экстрагируемое слабофлуоресци-рующее соединение с реагентом. При содержании 0,5 мг меди в 5 мл водной фазы свечение экстракта 1 лкг галлия уменьшается на 20 о, при 2 мг меди — на 50% (механизм в ). Большие количества алюминия и цинка влияют на значение галлия (механизм Вд) при содержании 10 мг одного из этих элементов в 5 мл водного раствора Кд уменьшается приблизительно на 10% [44] [c.128]

В нашей лаборатории было исследовано извлечение хлоргаллатов родамина 6Ж и бутилродамина С из сернокислых растворов. Заданную концентрацию хлор-иона создавали добавлением хлористого натра. Было найдено, что при экстрагировании из раствора 12— ЪН по H2SO4 и 0,5— Н по СГ избирательность извлечения галлия с родамином 6Ж значительно повышается по сравнению с условиями, принятыми в [61]. [c.129]

Хлоргаллат родамина С экстрагируют из Н по НС1 раствора, содержащего избыток трехвалентного титана, смесью бензола с эфиром. Кд составляет около 0,85. Отличие предлагаемой прописи ог широко известных методов определения галлия с родамином С [20, [c.174]

Результаты химико-спектрального определения галлия в ряде проб приведены в табл. 2 вместе с результатами спектрофотометрического определения галлия с родамином 6Ж, полученными по известному методу без предварительного обогащения [13]. Родаминовый комплекс галлия в бензоле фотометрируют на спектрофотометре СФ-5 при 565 нм. Мешающее влияние железа (Ш) устраняют введением Ti lg. Из табл. 2 видно, что предлагаемый химико-спектральный метод определения галлия характеризуется хорошей для низких концентраций точностью. [c.42]

Метод основан на реакции галлия с родамином С в 6 iV соляной кислоте с последующей экстракцией хлорогаллата родамина 11—4] смесью бензола с бутилацетатом 15]. [c.234]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология