Методы определения серебра комплексонометрическое

Известны косвенные титриметрические методы определения, основанные на обменных реакциях ионов серебра с цианидным комплексом никеля, сульфидом меди, на восстановлении ионов серебра металлической медью или амальгамами висмута, цинка, кадмия и последующем комплексонометрическом титровании обменивающихся ионов, выделившихся в количестве, эквивалентном содержанию серебра. К непрямым титриметрическим методам относится также осаждение серебра в виде труднорастворимых соединений с органическими или неорганическими реагентами с последующим титрованием избытка осадителя подходящим реа-1 ентом или растворение соединения серебра в цианиде калия, избыток которого оттитровывают стандартным раствором нитрата серебра в присутствии иодида калия. [c.77]

Гиппуровая кислота образует с серебром растворимое в воде комплексное соединение при соотношении компонентов 1 1. Это использовано для комплексонометрического определения ультрамалых количеств серебра с индикатором ксиленоловым оранжевым или конго красным [1092]. Переход окраски в точке эквивалентности для ксиленолового оранжевого наблюдается при pH 5,2 от розовой до светло-желтой, а для конго красного — от фиолетовой до красно-фиолетовой. Метод использован для прямого комплексонометрического определения серебра и кадмия [c.84]

Метод вытеснительного титрования. В этом методе к раствору определяемого иона, не образующего устойчивого комплексоната, прибавляют в избытке стандартный раствор какого-либо комплексного соединения, в котором центральный ион может вытесняться определяемым ионом, а затем этот вытесненный ион в количестве, эквивалентном количеству определяемого иона, титруют комплексонометрически. Метод применяли, например, при определении серебра [586]. [c.160]

В последнее время появились объасше методы определения серебра, основанные на окислительно-восстановительных реакциях между ионом серебра и аскорбиновой кислотой или сульфатом двухвалентного железа. Серебро восстанавливается до металла. Для нахождения кoнeqнoй точки титрования в этом случае используют органические окислительно-восстановительные индикаторы. Сравнительно недавно был описан метод комплексонометрического определения серебра с тимолфталексоном в качестве ивдикатора /66/, однако этот метод, вероятно, не найдет применения, так как серебро взаимодействует с комплексоном Ш в щелочной среде, где многие ионы должны мешать определению. [c.12]

Косвенные комплексонометрические методы определения основаны также на реакциях восстановления ионов серебра до металла амальгамами висмута, кадмия, цинка [543] и металлической медью [969]. Переходящие в раствор ионы, количество которых эквивалентно содержанию серебра, титруют раствором ЭДТА. [c.85]

Для определения серебра предложены два косвенных комплексонометрических метода [757]. В первом экстрагируют серебро раствором диэтилдитиокарбамината меди, а реэкстрагированную медь в количестве, эквивалентном содержанию серебра, титруют раствором ЭДТА в присутствии ПАН-2. Во втором методе сначала осаждают диэтилдитиокарбаминат серебра, вводят в избытке Си(П) в определенном количестве, выделяют оба осадка и избыток меди определяют комплексонометрически в присутствии ПАН-2. [c.165]

Т. Б. Стюнкель и Е. М. Якимец [150] подвергли тщательной экспериментальной проверке описанные в литературе комплексонометрические методы определения сульфатов и показали, что получаемое в некоторых случаях очень хорошее совпадение с данными весового анализа зависит не от точности метода, а от удачно подобранных для каждого конкретного случая условий титрования (объем пробы, избыток осадителя, время растворения в комплексонате и т. д.). Зависимость получаемых результатов от указанных факторов заставила отдельных исследователей прибегать к расчетным формулам или таблицам для определения необходимого избытка ВаСЬ при данном предполагаемом содержании сульфат-иона в анализируемом растворе. На основании опытов и теоретических расчетов авторы пришли к выводу, что комплексонометрическое определение сульфатов не может служить методом точного контроля и его следует применять только как ориентировочный метод . Только что сказанное, очевидно, справедливо и для метода Токштейна и Шерака, хотя полярографическое определение серебра само по себе является достаточно точным и надежным. [c.24]

Описан [1297] косвенный комплексонометрический метод определения лития в форме Li l, включающий осаждение С1" в виде хлорида серебра, растворение осадка Ag l в аммиачном растворе K,[Ni( N)4] и титрование выделившегося в эквивалентном количестве иона никеля раствором комплексона 1П с применением в качестве индикатора мурексида. Ошибка определения 10—500 мкг LI2O составляет 2%. [c.87]

Комплексонометрическое определение сульфат-ионов находит npaKtH4e Koe применение в чрезвычайно большом числе случаев, что не удивительно, так как взамен медленного весового метода найден быстрый титриметрический метод определения. Например, содержание сульфата или серы определяют в водах [50 (10), 57(116)], каменной соли 158 (85)], в щелоках [54 (64)], нефтяных продуктах [56 (12)], цементе [61(150)], в ваннах для прядения [52 (44)], барите [62 (104)], гипсе [63 (2)], поташе [62 (107)], железе и стали [55 (106), 63 (33)], в угле [57 (93)], в вискозном волокне [56 (79)] и в марганцевых щелочных экстрактах [61 (11)]. Далее, комплексонометрический метод использован для определения SO3 в воздухе [59(51)] и для контроля, реакции сульфирования [61 (140)]. Описаны анализы бинарных смесей сульфата с пероксо-дисульфатом [61 (27)], сульфидом [61 (179)] или сульфитом [62 (106)]. Особенно многочисленны сообщения об определении серы в органических соединениях [54 (15), 59 (128), 60 (44), 62 (103)]. Очень хорошо оправдали себя комплексонометрические методы в комбинации с сожжением вещества по Шенигеру [56 (20), 59 (108), 53 (34)]. Изучено также определение серы, скомбинированное с сожжением в трубке Прегля Г59 (66)] и после выщелачивания пробки из серебряной вагты в трубке для сожжения [61 (178)]. Кэрбл и др. [56 (33)] сообщают об определении серы в органических веществах, которое не сопровождается осаждением серы барием или свшщом. Растворяют сульфат марганца, образовавшийся в количестве, эквивалентном по отношению к сере, в трубке для сожжения на наполнителе из перманганата серебра, и титруют комплексонометрически. [c.315]

Кобальт маскируют также триэтаноламином [522] ж другими маскирующими агентами с последующим комплексонометрическим титрованием никеля [523]. Использован метод косвенного определения никеля, заключающийся в окислении Со и переводе его в циапидный комплекс, устойчивый к действию нитрата серебра. Цианидный комплекс никеля в этих условиях количественно реагирует с нитратом серебра с выделением никеля (II), определяемого комплексонометрически [524[. [c.305]

Комплексонометрическое определение хлорид-ионов основано на их осаждении в виде Ag l, растворении осадка в аммиачном растворе K2Ni( N)4. Серебро при этом переходит в комплексный ион [Ag( N)2] , освободившийся ион никеля(11) титруют раствором ЭДТА в присутствии мурексида (метод Флашка). Метод использован для определения хлорид-ионов в смеси с цианид-[441, 541, 542], иодид-ионами [540], в вине [852], жидком броме [821], биологических материалах [516] и ряде других объектов [7, 441, 728]. [c.46]

Принцип этого сравнительно нового метода проще всего объяснить на примере комплексонометрического титрования цинка. К анализируемому раствору цинка прибавляют немного твердого иодата серебра, содержащего радиоактивное серебро. Эта соль мало растворима и образует с раствором гетерогенную систему. Если затем к раствору прибавить титрованный раствор ЭДТА, то сначала в комплекс с ЭДТА связываются ионы цинка, и лишь потом, после полного перехода цинка в комплекс, с ЭДТА начинает связываться серебро, что сопровождается скачкообразным увеличением растворимости иодата серебра. Поэтому точку эквивалентности можно зафиксировать, наблюдая за растворимостью осадка в процессе титрования. Для получения каждой точки кривой титрования отфильтровывают часть анализируемого раствора и измеряют радиоактивность фильтрата, после чего взятую часть раствора снова объединяют с остальным раствором. Наносят на график зависимость интенсивности излучения от объема раствора титранта и получают две наклоненные друг к другу кривые, точка пересечения которых соответствует точке эквивалентности. Теоретические основы радиометрического титрования рассмотрены в работе Брауна с сотр. 58(32)]. Было исследовано радиометрическое определение кальция, стронция и магния [59 (60), а также меди и цинка [60(133)] в чистых растворах. Практическое применение этого метода ограничено, так как те же металлы можно определять значительно проще с помощью других методов. [c.118]

Киннунен и Мериканто [55 (1)] сообщают о косвенном комплексонометрическом определении золота. Сплав золота растворяют в царской водке и после отфильтровывания осадка А гС1, получающегося вследствие присутствия (постоянного) серебра, золото многократно извлекают эфиром и эфир из объединенного экстракта выпаривают. Оставшийся водный раствор нейтрализуют и золото определяют по методу, описанному для определения Р(1 или Ад, и заключающемуся в вытеснении с помощью цианидного комплекса никеля и последующем титровании раствором ЭДТА выделившихся из цианидного комплекса ионов никеля. [c.259]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология