Самарий определение по флуоресценции

Определение самария в препаратах La, Gd, Tb, Dy и Lu по сравнению с методом, в котором используется флуоресценция бензоловых экстрактов [1], чувствительнее в 10—40 раз определение европия в этих же препаратах и, кроме того, в иттрии и иттербии чувствительнее в 2,5—10 раз. [c.205]

Наибольшей интенсивностью среди РЗЭ обладает фиолетовая флуоресценция иона СеЗ+ фотографирование сплошной полосы его излучения в области 315—407 ммк допускает открытие церия при разбавлении раствора до 10 % [67, 68] и определение при содержании 1—5 мкг]мл [110]. Желто-зеленое излучение раствора тербия состоит из ряда узких полос, наиболее яркие расположены около 490, 545, 590, 620 и 650 ммк чувствительность его фотографического открытия достигает 10 % [67, 68]., Описано количественное определение этого элемента при возбуждении водородной лампой на спектрофотометре с фотоумножителем, возможное в присутствии трехвалентных ионов других РЗЭ [220] (см. табл. 1У-23). Узкая полоса излучения гадолиния, расположенная около 310 ммк, дает возможность открывать его при концентрации до 10 %. Чувствительность открытия по красной флуоресценции европия (основные группы линий около 593, 616 и 695 ммк) намного ниже и соответствует около 0,01% [67, 68]. Значительно слабее по интенсивности широкие диффузные полосы излучения празеодима и неодима, а также узкие полосы (группы линий) самария и диспрозия [68]. Спектр флуоресценции празеодима состоит из ультрафиолетовой полосы 225—320 ммк с максимумами около 240 и 275 ммк, которая в 10 раз интенсивнее его голубого излучения в области 450—530 ммк с максимумом при 485 ммк [253]. Оранжево-красное свечение самария включает три группы линий, расположенных около 560, 595 и 640 ммк [99] спектр диспрозия содержит линии с длиной волны 472, 489, 571 и 665 ммк [64]. Использованию собственной флуоресценции ионов РЗЭ (кроме тербия) в практике массового химического анализа препятствует отсутствие стабильных и достаточно мощных источников коротковолнового ультрафиолетового излучения, необходимого для возбуждения иХ свечения. [c.191]

Большие перспективы для определения некоторых РЗЭ представляет явление, открытое в результате систематического из-З чения их комплексов с рядом органических реагентов [96, 97, 99, 136, 137]. В этих соединениях энергия возбуждения, поглощенная органической частью комплекса, в результате внутримолекулярной миграции передается иону металла и излучается в виде линий спектра, характерных для данного РЗЭ. При понижении температуры квантовый выход флуоресценции сильно возрастает и при температуре жидкого воздуха в ряде случаев достигает величины 0,9—1,0 [96]. Но и при комнатной температуре и облучении ртутной линией 365 ммк некоторые редкоземельные элементы в составе комплексов обладают характерной и достаточно яркой флуоресценцией. 2,2 -дипиридил и 1,10-фенантролин могут быть использованы для одновременного открытия диспрозия, европия, самария и тербия. При их [c.191]

В связи с ограниченным числом реакций для определения индивидуальных РЗЭ можно отметить использование их флуоресценции в перлах буры (исключение составляют гадолиний и самарий) [69], количественное определение церия в перле фторида натрия [14] и европия в смеси хлоридов натрия и стронция [130]. Фотографирование спектров излучения фосфоров на 192 [c.192]

Реакция с фенантролином применена (см. табл. 11) для извлечения редкоземельных элементов в виде тройных комплексов, однако механизм возникновения флуоресценции экстракта принципиально отличен от разобранного выше. Определение европия, тербия и самария после их извлечения бензолом в виде тройных комплексов основано на собственной флуоресценции указанных элементов. Их возбуждение осуществляется за счет переноса энергии возбуждения от органической части молекулы на катион (см. стр. 320). [c.99]

Ход определения самария в двуокиси церия. Смешивают в кварцевой ступке 196 мг сульфата свинца и 4 лг двуокиси церия с 0,4 мл 0,05%-ного водного раствора фторида лития и растирают кварцевым пестиком 2—3 мин. Смесь высушивают под инфракрасной лампой и делят на две части одну из них помещают в корундовый тигель объемом 3 мл, а ко второй добавляют 0,5 мл стандартного раствора, содержащего 1 мкг самария в 1 мл, перемешивают и снова сушат под инфракрасной лампой, после чего переносят во второй тигель. Оба тигля помещают в кварцевый стакан и прокаливают в печи при 850 °С в течение 30 мин. После охлаждения образцы по очереди помещают в ячейку диаметром 2 мм, уплотняют Пуассоном и на спектрографе ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 записывают спектр флуоресценции в области 600—550 ммк. Содержание самария в двуокиси церия рассчитывают по формуле [c.318]

Удачные варианты аналитических методик определения европия, тербия и самария, основанные на описанных явлениях, приведены в литературе " . Н. С. Полуэктов с сотр. для определения самария и европия использовал тройной комплекс их с теноилтрифторацетоном и фенантролином. В спектрах флуоресценции наблюдаются три полосы свечения с максимумами 562, 597 и 640 нм для самария и 579, 583 и 612 нм для европия. Зависимость интенсивности флуоресценции комплексов от концентрации европия и самария линейна вплоть до 6 и 10 мкг в [c.111]

Определение no флуоресценции и спектру флуоресценции. 1. В расплавленных солях. Определяются церий, европий, самарий, диспрозий, гадолиний, тулий, гольмий (уран). [c.767]

Ранее было найдено, что определение европия и самария может быть произведено по флуоресценции бензоловых растворов тронных фенантролин-теноилтрифторацетоновых комплексов с чувствительностью 0,05% Sm и 0,002% Ей [1]. [c.202]

Из числа изученных р.з.э., согласно данным Зайделя и Ларионова, тербий, гадолиний и церий флуоресцируют в растворе наиболее интенсивно в отношении их ионов метод определения р.з.э. хго флуоресценции раствора авторы считают иаибо-тгее чувствите.льным метод менее чувствителен в отношении евронпя и, из-за малой чувствительности, не представ-ляет существенного интереса в нримене 1ии к диспрозию и самарию. [c.159]

НО и путем синтеза твердофазных систем с систематической добавкой микроэлементов и изучением на таких системах как спектров излучения, так и тушащего действия одних элементов на свечение других. Для определения содержания самария в минерале флуорите последний был переведен в сульфат кальция и по эталону путем сравнения интенсивностей свечения самария (красной полосы) была установлена концентрация самария в исходном флуорите (1,8-10 г 8ш в 1 г минерала). Концентрация европия в полевом шпате была еще меньшей (10 —10 г Еп в 1 г минерала). Содержание европия Габерланд определял путем сплавления минерала в восстановительной атмосфере и сравнения его свечения с флуоресценцией синтетически полученного минерала с определенным содержанием европия. [c.163]

Если спектр флуоресценции кристаллофосфора состоит иг отдельных линий, например при использовании в качестве активаторов ионов редкоземельных элементов, для определения концентрации активатора выбирают наиболее характерную и интенсивнук> аналитическую линию. Такой прием применен В. Л. Левшиным с сотрудниками при определении гадолиния, самария и европия в металлическом тории . [c.140]

Трудности учета влияния многих факторов на интенсивность флуоресценции кристаллофосфоров, активированных лантанидами, затрудняют их количественные определения указанными методами. В литературе имеется пока мало работ по определению лантанидов путем приготовления кристаллофосфоров (стр. 138). Иллюстрацией больших возможностей этого метода могут быть работы " по определению гадолиния, самария и европия в бериллии и тории. Как уже указывалось (см. стр. 137), в качестве основы применена окись бериллия с добавкой двуокиси тория. При изготовлении фосфора в качестве плавня добавляют хлорид лития и для уменьшения спекания кристаллофосфора с тиглем— сульфат натрия. Следует применять лишь очень чистый препарат тория, чтобы последний не загрязнял фосфор гадолинием. Содержание гадолиния в ТЬОа не должно превышать 10 %. Авторы метода применяли нитрат тория, приготовленный из ацетилаце-тоната тория, очищенного от лантанидов трехкратной перегонкой в вакууме. [c.313]

Описан метод определения самария в двуокиси церия на основе кристаллофосфора из сульфата свинца . Кристаллофосфор, приготовленный из сульфата свинца, активированного самарием, флуоресцирует красным цветом. Церий является соакти-ватором и увеличивает интенсивность флуоресценции кристаллофосфора. Оптимальная концентрация двуокиси церия 2%, температура прокаливания—850 °С в течение 30 мин. В качестве плавня применяют фторид лития. Максимум спектра флуоресценции кристаллофосфора лежит при 575 ммк. Чувствительность определения равна 0,05 мкг самария на 100 мг кристаллофосфора. Большинство лантанидов уменьшают интенсивность флуоресценции кристаллофосфора, поэтому определение самария в анализируемых объектах следует выполнять методом добавок. [c.318]

Большинство лантаноидов, а также ионы Fe, u, Со и Сг снижают интенсивность флуоресценции кристаллофосфора PbS04- e02(Sm), поэтому определение самария в анализируемых объектах следует проводить методом добавок. Кристаллофосфоры получают, смешивая сульфат свинца с двуокисью церия и самария и прокаливая образцы 30 мин при 850 °С. [c.167]

Метод основан иа измерении интенсивности флуоресценции кристаллофосфора PbS04- e0.2(Sm). В качестве аналитической используют полосу с максимумом 575 нм. Кристаллофосфоры получают, прокаливая двуокись церия с сульфатом свинца и самарием при температуре 850 °С в течение 30. чин. Большинство РЗЭ, а также железо, медь, кобальт и хром уменьшают интенсизность люминесценции кристаллофосфора, поэтому определение выполняют методом добавок. Продолжительность определения 30 мин. Чувствительность определения составлет 0,02 мкг самария в 100. мг основы. Ошибка 30, о. [c.244]

Метод определения самария в ЕигОд состоит в приготовлении кристаллофосфора на основе Са У04 с добавлением окиси европия, содержащей самарий, и последующем измерении интенсивности флуоресценции. [c.128]

Удачные варианты оформления аналитических методик определения европия, тербия и самария, в основе которых лежат описанные явления, можно видеть в работах [32. 33]. В последней из них для определения самария и европия использован тройной комплекс их с теноилтрифторацетоном и фе-нантролином. В спектрах флуоресценции наблюдается три полосы свечения с максимумами 562, 597 и 640 ммк для самария и 579, 583 и 612 м.мк для европия. Интенсивность флуоресценции комплексов является линейной функцией от концентрации европия и самария вплоть до 6 мкг в 1 лл и 10 мкг в 1 мл соответственно. Наименьшее обнаруживаемое количество в 5 мл бензольного экстракта составляет 0,05 мкг самария и 0,002 мкг европия. В данном сборнике этот метод несколько видоизменен для определения европия в окиси лантана [34]. [c.12]

Спектр флуоресценции кристаллофосфора представлен на рисунке. Большинство редкоземельных элементов уменьшают интенсивность флуоресценции кристаллофосфора PbS04- e(Sm), поэтому определение самария в анализируемых объектах следует выполнять методом добавок. [c.71]

Экстракция этих комплексов может быть использована для флуоримет-рического и спектрофотометрического определения ряда элементов [10—12 ]. Например, в бензольных растворах комплексов по флуоресценции с большой чувствительностью могут быть определены самарий и европий. Принимая во внимание аналитическое значение экстракции этих соединений, мы поставили своей задачей изучение ее механизма и вывод основных уравнений, которым она подчиняется. [c.249]

Различные редкоземельные элементы могут флуоресцировать в жидких и твердых растворах. Это можно использовать для их обнаружения и определения. При соответствующих условиях возбуждения флуоресцируют как двухвалентные, так и трехвалентные ионы р. з. э. Рассмотрим вначале флуоресценцию трехвалентных р. з. э. Для обнаружения некоторых р. з. э. Хайтингер использовал их флуоресценцию в перле буры или фосфата. Для возбуждения флуоресценции была использована вольтова дуга с железными электродами. Среди элементов цериевой группы (не считая 5т и Ей) флуоресцирует только один церий (в перле буры он дает голубую окраску). Европий, самарий и гадолиний флуоресцируют красным, красновато-желтым и оранжево-желтым светом соответственно. Диспрозий дает интенсивную желтую флуоресценцию, туллий — фиолетово-синюю и гольмий — слабо-желтую (ср. также табл. 94). Для лантана, празеодима, эрбия, иттербия и лютеция [c.671]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология