Фракционирование зонной плавки

ФРАКЦИОНИРОВАНИЕ ЗОННОЙ ПЛАВКОЙ [c.87]

Как метод фракционирования, зонная плавка имеет ряд крупных недостатков, из которых основными являются большая продолжительность процесса, низкая производительность и высокая стоимость. Наиболее рационально зонную плавку использовать для глубокой очистки веществ, уже предварительно очищенных какими-нибудь другими методами, хотя бы до концентрации примеси не более одного процента. [c.238]

Приготовление стандартных образцов чистых металлов и металлоидов также осложнено рядом помех принципиального характера. Среди них важнейшими являются близость физико-химических свойств эталонируемых веществ и примесей, способность к образованию твердых р астворов и различных дефектов в кристаллических структурах, которая в конечном счете приводит к локальным микронеоднородностям химического состава. Как и в случае приготовления эталонов газообразных веществ, серьезные помехи возникают за счет трудностей в выборе абсолютно инертного материала, исключающего химическое взаимодействие с эталонируемым веществом в процессе его очистки и хранения. Тем не менее применение ряда новых методов очистки (среди которых важнейшее место занимают зонная плавка и иодидное фракционирование) дает возможность в настоящее время получать высокие степени очистки некоторых металлов — содержание примесей в них не выще 1 10 % [c.52]

Фракционирование методом зонной плавки основано на том, что при равновесии в твердой и жидкой фазе раствора концентрации твердого растворенного вещества различаются между собой. Колонку заполняют плохим твердым растворителем и на него сверху помещают небольшое количество полимера, который затем растворяют путем нагревания узкой зоны (рис. 4.9). [c.87]

Для фракционирования полимеров были предложены также методы термической диффузии [21] и зонной плавки [22]. [c.219]

В 1959 г. было изучено фракционирование полистирола зонной плавкой в замороженном бензоле. [c.109]

Возможность использования зонной плавки для фракционирования широкого класса веществ обусловлена относительной универсальностью данного метода разделения. При фракционировании веществ различных классов изменяется лишь аппаратурное оформление процесса. [c.238]

Рассматриваемый процесс фракционирования расплавов, предложенный в 1964 г. [339, 340], отличается тем, что кристаллизация происходит в тонком слое на вертикальных теплопередающих стенках. По своей эффективности этот метод приближается к зонной плавке. Он позволяет сравнительно просто получать в небольших количествах вещества весьма высокой степени чистоты. Так, в случае веществ, образующих с примесями эвтектики, степень очистки достигает 99,9995%, а при очистке веществ, образующих с примесями смешанные кристаллы, — 99,99% [341]. Эффективность лабораторных кристаллизационных колонн, работающих по методу фракционной кристаллизации в тонком слое, составляет от 20 до 30 теоретических ступеней. При этом высота, эквивалентная одной ступени, составляет 2—5 см [341, 342]. [c.252]

Фракционирование полистирола, растворенного в бензоле, проводили [971] путем медленного вымораживания растворов смесью сухого льда и спирта. Более подробно этот метод описан в работе [972]. В первых вымороженных порциях молекулярная масса полимера были выше, чем в последующих. В работе [973] растворенный в циклогексане полимер фракционировали как методом зонной плавки, так и вымораживанием. Исследовалось [974] фракционирование полистирола путем медленного вымораживания разбавленных бензольных растворов полимера не смесью сухого льда со спиртом, а смесью воды со льдом. Авторы работы [974] пришли к заключению, что из бензольных растворов не происходит фракционирования полимера в соответствии с молекулярной массой. [c.242]

Экстрактивную кристаллизацию применяют для фракционирования смесей, образующих эвтектики (напр., смесь м и л-кснлолов, р-ритель- -гептан) и мол. комплексы (напр., смесь м- и л-крезолов, р-рнтель-уксусная к-та). Довольно часто экстрактивную кристаллизацию сочетают с массовой и направленной кристаллизацией, а также с зонной плавкой, что значительно повышает эффективность очистки в-в с помошью указанных методов. Так, экстрактивную зонную перекристаллизацию с р-рителями (бензол, нафталин) используют для очистки насыщ. углеводородов и полистирола, экстрактивные направленную кристаллизацию й зонную плавку с экстрагентами-для очистки металлов (вспомогат. в-ва-легкоплавкие металлы, соли, оксиды) и разнообразных орг. в-в (экстрагенты - те же, что и при экстракции жидкостной, напр, трибутилфосфат, иафтево-вые к-ты, алкилфенолы, первичные н вторичные амивы). [c.526]

Обычным методом получения нитратов рубидия и цезия является реакция нейтрализации их гидроокисей и карбонатов разбавленной азотной кислотой с последующим упариванием раствора досуха и нагреванием сухого остатка до плавления [93]. Нитрат цезия, благодаря меньшей растворимости в воде по сравнению с нитратами калия и особенно рубидия, может быть в значительной степени очищен от примесей этих элементов методом фракционированной кристаллизации [117, 302, 303]. Изучение поведения примесей калия и цезия при кристаллизации из воды нитрата рубидия показало, что коэффициент сокристаллизации (/)ц) примеси калия в интервале температур от О до 50° С больше единицы 0 = 6,2 при 25° О., в то же время для цезия [290] Оа = 0,74 при 25° С, и, таким образом, кристаллизация нитрата рубидия приводит к уменьшению в нем содержания примеси цезия и увеличению примеси калия. В присутствии ацетона величина возрастает до 0,95 [290]. Удаление некоторых примесей (железа, меди, свинца, натрия, калия и рубидия) из нитрата цезия можно произвести последовательной обработкой водного раствора технического продукта сначала 3%-ным водным раствором диэтилдитиокарбамата натрия при pH = 8, а затем активированным углем. Фильтрат упаривают до начала кристаллизации, а выделившиеся кристаллы подверг.ают. Трехкратной перекристаллизации. Наиболее эффективным методом получения особо чистых нитратов является кристаллизация анион-талогенаатов, в частности трехкратная кристаллизация дихлорио-Даатов Ме[1(С1)2] с последующей обработкой продукта азотной Жислотой [117, 304]. Для получения нитрата цезия без примеси ру- Йидия предложен также метод зонной плавки [305]. [c.125]

Зонная плавка как метод очистки органических веществ до высокой степени чистоты примеЬяется недавно. Метод состоит в постепенном последовательном перемещении узкой расплавленной зоны через длинный твердый брусок вещества. При этом вновь выкристаллизовавшиеся участки освобождаются от примесей, которые вместе с расплавленной зоной перемещаются вдоль бруска. Варианты этого метода можно применять для концентрирования примесей, а также для фракционирования полимеров. [c.58]

Пфанн обсудил применение в методе зонной очистки третьего компонента . Этим компонентом по существу является растворитель, используемый в непрерывной фракционной кристаллизации [93]. Подобная техника была применена для разделения фракций полистирола с различным молекулярным весом методом зонной плавки раствора исходного полимера в нафталине [83]. Элдиб использовал тот же метод, который он назвал методом зонного осаждения , для фракционирования полимеров и разделения других смесей (34). [c.179]

Первоначально зонную плавку применяли в основном для глубокой очистки полупроводниковых материалов [9, 10], затем для глубокой очистки других материалов металлов [10, 316], неорганических [317] и органических [И] соединений. Так, в настоящее время зонная плавка успешно используется для разделения изотопов [318], концентрирования термически лабильных веществ [319], фракционирования полимеров [11], опреснения морской воды [320], при изучении фазовых соотношений [321], при анализе микропри-месей [322] и т. д. [c.238]

В другой группе исследований разрабатывается теория и практика кристаллизационных методов разделения и очистки низ коплавких (органических) жидкостей. Среди этих методов —зонная плавка, фракционированная возгонка, использование центробежного тюля для фазового дробного разделения я др. [111]. [c.27]

Равновесие жидкое—твердое. Весьма эффективным является разделение, основанное на равновесии твердое вещество—жидкое вещество. Наиболее простая и обычная операция — это перекристаллизация из водных или неводных растворителей. Однако, так же как и в случае равновесия жидкое— газ, перекристаллизация может вестись фракционировапно и многократно. С другой стороны, она может быть оформлена в виде так называемой зонной плавки, являющейся по своей сути аналогией непрерывного процесса фракционирования [636]. [c.165]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология