Вымораживание f растворе растворителей

Присутствие в маслах природных примесей ухудшает качество лакокрасочных материалов (напр,, антиоксиданты замедляют высыхание, фосфатиды — алкоголиз). Для очистки (рафинации) М. р. и жиров, используемых в производстве этих материалов, применяется обычно комбинация трех методов 1) обработка паром или горячей водой (т. наз. гидратация), в результате к-рой фосфатиды, белковые и слизистые вещества, поглощая воду, набухают, теряют способность растворяться в масле и выпадают в виде хлопьев, удаляемых фильтрацией 2) обработка водными р-рами щелочей (щелочная рафинация) образующиеся при этом мыла обладают большой адсорбционной способностью и, оседая, увлекают фосфатиды, красящие вещества и др. примеси 3) адсорбционная отбелка природными и искусственными отбельными порошками (преимущественно активированными глинами), адсорбирующими нежировые компоненты и слизистые вещества и одновременно обесцвечивающими М. р. Очищенные таким образом М. р. наз. лаковыми маслами. Улучшение пленкообразующих свойств М. р. и жиров м. б. достигнуто путем отделения плохо высыхающих глицеридов насыщенных и мононенасыщенных к-т. Основные методы отделения — кристаллизация (вымораживание), экстракция растворителями, высоковакуумная дистилляция. [c.69]

Наконец, очистку можно вести дробной кристаллизацией кетона из гептана или дробным вымораживанием без растворителя при —65° получающиеся кристаллы имеют темп, пл. —54°. Хорошие результаты дает очистка кетона водным раствором щелочи, которая приводит к продукту, не желтеющему при хранении (по Рутовскому и Гончарову) и дающему полимер, также не изменяющий цвета со временем. [c.404]

Вымораживание - вьщеление растворителя в виде кристаллов из разбавленного раствора с целью увеличения концентрации растворенного вещества, легко разлагающегося в обычных условиях. [c.363]

Получение жидких парафинов депарафинизацией или их, вымораживанием в растворе избирательных, растворителей впервые было предложено сотрудниками ГрозНИИ в 1950 г. [c.163]

Кристаллизация применяется для отделения углеводородов с высокой температурой застывания от углеводородов, остающихся в жидком виде вплоть до низких температур. Уже поведение исходной фракции при охлаждении — появление мути от выпадения кристаллов или застывание при относительно высокой температуре, указывает на возможность использования кристаллизации (вымораживания) для разделения углеводородов смеси на группы. Разделение не бывает полным с одной стороны, часть высокоплавких углеводородов остается в растворе, с другой,— выпавшие кристаллы удерживают большое количество жидкой фазы. Для получения более чистых кристаллов кристаллизуют фракцию, предварительно разбавленную растворителем. [c.176]

Для получения масел, пригодных для применения при —15, —30 °С и даже при еще более низких температурах, рафинаты селективной очистки необходимо подвергнуть депарафинизации — удалению твердых углеводородов. Это осуществляется путем вымораживания твердых углеводородов из раствора рафината в специально подобранном растворителе. [c.348]

При вымораживании растворенных солей пользуются тем, что при замерзании концентрированных растворов первые порции льда состоят из чистого растворителя с малыми включениями растворимых солей, которые при повышении температуры плавятся первыми. [c.202]

Основным приемом, который использован во всех предложенных методах суммарного определения твердых углеводородов, является вымораживание их из растворов в различных растворителях. Однако непосредственный анализ нефтей, мазутов, гудронов и концентратов этим способом не дает точных результатов, так как присутствующие в них смолисто-асфальтеновые вещества затрудняют кристаллизацию [c.130]

Если исследуемое вещество хорошо растворяется в данном растворителе и не кристаллизуется из него даже при вымораживании, а в другом растворителе растворяется плохо, следует провести пробную кристаллизацию из смеси этих растворителей. С этой целью к горячему рас-. твору данного вещества в первом растворителе по каплям добавляют второй растворитель (плохо растворяющий данное вещество) до тех пор, пока не образуется устойчивое помутнение. Этот раствор нагревают до получения прозрачного раствора и оставляют для кристаллизации. Смешивать между собой можно только взаимно-растворимые растворители. [c.103]

При значительных количествах веществ, кристаллизующихся при низкой температуре, достаточно хорошего разделения можно достичь многократным вымораживанием смеси. Разделяемую смесь охлаждают и отделяют кристаллы твердого компонента от остальных жидких компонентов (например, центрифугированием или фильтрацией). Если вязкость разделяемой смеси высока, что препятствует кристаллизации, то добавляют подходящий растворитель. Он должен растворять высокоплавкие компоненты значительно хуже, чем низкоплавкие. В качестве таких растворителей применяются жидкий пропан, серный эфир, спирты, ацетон, толуол и др. [c.118]

Вымораживание—концентрирование растворов путем перевода растворителя в твердую фазу за счет охлаждения раствора. [c.65]

Кристаллизация широко используется в различных технологиях для получения веществ высокой чистоты. При этом решаются обычно следующие задачи разделение смесей на фракции обогащение смеси тем или иным компонентом выделение различных веществ из технических и природных растворов концентрирование разбавленных растворов путем частичного отделения макрокомпонента или же вымораживания растворителя. [c.31]

Твердые парафины отрицательно влияют на низкотемпературные свойства нефтепродуктов, нарушая их подвижность при низких, а иногда и нормальных температурах. Поэтому твердые парафиновые углеводороды, как правило, необходимо удалять из масел, а также из топлив, предназначаемых для работы в условиях низких температур. Твердые парафины удаляют вымораживанием с последующим отделением их от очищаемого продукта на фильтрах или центрифугах. При извлечении твердых парафинов из нефтепродуктов применяют спе,-циальные растворители. В этом случае раствор также охлаждают и парафины отделяют на фильтрах или центрифугах. [c.8]

В области 3 метастабильные (переохлажденные) растворы полимеров разделяются на две фазы — кристаллический растворитель и стеклообразный полимер. При достаточно высокой концентрации растворителя его вымораживание приводит к образованию кристаллизационных структур. Стеклообразный полимер образует вторую фазу, заполняющую промежутки между кристаллами растворителя и представляющую собой также конденсационную структуру, т. е. пространственную сетку. [c.32]

Коагуляция происходит и при смешении коллоидных растворов с разноименно заряженными гранулами (например, зо.пей сульфида мышьяка и гидроксида железа), при испарении растворителя, вымораживании, действии радиоактивного излучения. [c.97]

Не следует готовить охладительную смесь с температурой ниже —Зч—4°, иначе происходит сильное охлаждение жидкости, что приводит к вымораживанию значительного количества растворителя и, следовательно, к изменению концентрации раствора. [c.8]

ВЫМОРАЖИВАНИЕ с. Метод и процесс концентрирования растворов выделением растворителя в твёрдую фазу при охлаждении раствора. [c.85]

Горячий фильтрат поступает в камеру для вымораживания, где его температура снижается до 60—70° С. При этом из раствора выделяются высокомолекулярные полимеры, образующие с растворителем пульну. Для того чтобы облегчить выделение полимера из раствора, к нему можно добавлять антирастворители — пропан, бутан или спирты. Пульпа направляется на холодный фильтр. Если в качестве растворителя применялась ксилольная фракция, фильтрат подается на вторую ректификационную колонну, в которой отделяются алкилированные ксилолы и небольшое количество низкомолекулярных полимеров, полученных в процессе. Между растворителем и этиленом в присутствии катализатора происходит побочная реакция, приводящая к образованию небольших количеств алкилата, который может выводиться из системы или рециркулировать как растворитель (рис. Зв). [c.85]

Твердые парафины отделяются вымораживанием из раствора п подходящем растворителе. [c.158]

При составлении растворов использовались два способа сжижение газовых смесей исследуемого вещества и растворителя и растворение кристаллической фазы. В последнем случае пары изучаемого вещества обычно вымораживались внутри рабочего объема криостата, куда впоследствии конденсировался растворитель. Если в рабочий объем конденсируется заранее приготовленная газовая смесь исследуемого вещества и предполагаемого растворителя, ее давление выбирается из того условия, чтобы температура при конденсации превышала точку росы для растворяемого соединения при выбранном парциальном давлении в смеси. При этом исключаются потери за счет вымораживания на холодных участках пути в рабочий объем, и, таким образом, сохраняется концентрация раствора, равная концентрации исходной газовой смеси. Это особенно необходимо при измерении интегральных коэффициентов поглощения в растворах. Осушка и очистка газа, предназначенного Для сжижения, осуществляется ири высоком давлении в специальной системе адсорберов и поглотителей. [c.85]

Выделить из раствора твердое вещество можно различными путями вымораживанием, испарением растворителя до начала кристаллизации или досуха, отгонкой рас пюрителя, если твердое вещество при этом не гонится, и, наконец, дробной перегонкой или отгонкой с водяным паром, сс.1и оно летуче. [c.17]

Взаимодействие метил-р-хлорвинилкетона с 62(00)9. 2,08 г метил-р-хлорвипилкетона и 7,28 г Ре2(СО)9 перемешивали в 100 мл бензола в аргоне 3 часа при 40° С. Реакционная смесь отфильтрована и из фильтрата растворитель удален в вакууме. Остаток (4,81 г) разделен, как в предыдущем опыте. Получено 3,5 г (65% от теорет.) (СНдСОСН=СНС1)Ре(СО)4 и 24 г ( 0,5% от теорет.) Пб красно-коричневое масло, быстро разлагающееся на воздухе, очищено вымораживанием растворов в петро-лейпом эфире. [c.120]

Схема регенерации кетон-бензол-толуоловых растворителей, в которых в качестве кетона используют метилэтилкетон, аналогична описанной выше. При этом несколько изменяется режим процесса в сторону повышения температуры на первых ступенях отгона, поскольку температура кипения металэтилкетона выше, чем ацетона (79,6° при 760 мм рт. ст. против 56,1° для ацетона), г Если на депарафинизационной части установки применяют / МЭК в тех случаях, когда нельзя пользоваться влажным растворителем, операция осушки растворителя усложняется вследствие затруднений с получением безводного МЭК. Эти затруднения вызываются тем, что МЭК с водой образует азеотропную смесь, близкую по составу к насыщенному раствору воды в жидком МЭК. Так, количество воды в этой азеотропной смеси составляет 11,0%, а растворимость воды в жидком МЭК при 20" равна 9,9%. При такой близости составов азеотропной смеси и насыщенного раствора нельзя разделять эту азеотропную смесь при помощи процесса, рассмотренного для регенерации дихлор-этап-бензолового растворителя. Поэтому для выделения МЭК применяют другие методы разделения, в частности, орошение паров азеотропной смеси сырьем, поступающим на депарафинизационную часть установки, с целью абсорбции МЭК, хорошо растворимого в нефтяных продуктах. Возможна осушка смеси МЭК с бензолом и толуолом путем вымораживания влаги. [c.244]

При получении фермеитных препаратов пз культу]) микроорганизмов неотъемлемой стадией технологического процесса является концентрирование ферментных растворов с применением таких методов, как вакуум-вьшарива ие, сублимационная сушка, сушка распылением, вымораживание, осаждение органическими растворителями или солями и ряд других. [c.286]

Кристаллизация. Этот метод применяется для отделения веществ с высокими температурами плавления, т. е. твердых углеводородов, растворенных в нефти. Нанлучшие результаты получаются при работе с узкими фракциями и при значительной концентрации твердых веществ. Кристаллизацию проводят путем вымораживания из растворов в подходящем растворителе. Растворитель по возможности должен являться одновременно и осадите-лем для отделяемых кристаллизацией веществ. Во всяком случае, он должен па СТВОРЯТЬ высокоплавкие компоненты значительно хуже, чем низкоплавкие Г Применение растворителя снижает вяз-Й< ть продукта, которая при низких температурах может оказаться настолько большой, что это будет препятствовать кристаллизации. В качестве растворителей применяются жидкий пропан, хлорпроизводные углеводородов, этиловый эфир, смесь спирта и эфира, смесь этилового и изоамилового спирта, ацетоно-толуольная смесь и др. Путем многократной перекристаллизации из растворителя удается достичь высокой степени чистоты твердых веществ. [c.60]

Эти элементы завершают шесть первых периодов системы Д. И. Менделеева. Некоторые свойства благородных газов проведены в табл. 32. Гелий имеет законченную оболочку 15-, у всех других устойчивые s p внешние электронные оболочки. Простые вещества в нормальных условиях — одноатомные газы. Из числа благородных газов в земной атмосфере больше всего аргона (около 0,9%), на долю остальных приходится около 0,1%- Эти газы особенно интересны для производства вакуумных и полупроводниковых приборов (для наполнения газоразрядных и осветительных ламп и как инертная среда в многочисленных технологических операциях с полупроводниками). Они плохо растворяются в воде, лучше — в органических растворителях. Получают их, сжижая воздух (—194° С, 101 325 Па). В несл< ижающейся части остаются неон и гелий, которые извлекают после связывания примеси азота газопоглотителями. Неон от гелия можно отделить вымораживанием или хроматографическим методом, в котором перемещение полосы адсорбированных газов по слою адсорбента вызывается движущимся температурны.м полем одновременно с движущимся потоком газов. Этот метод предложен Е. В. Вагиным и разработан на основе теории теплодинамического метода А. А. Жуховицкого и Н. М. Туркельтауба. [c.394]

Аналогичный метод применяли для определения активного водорода в растворимых образцах полиоксифенилена, нолиоксипро-пилена и полиэтиленимина, а также их производных [16]. В ана-/1изе этим методом полимер растворяют в безводном диоксане с добавкой тритиевой воды и через некоторое время, необходимое для прохождения реакции обмена, растворитель и воду удаляют путем быстрого высушивания вымораживанием. Радиоактивности иыделенного тонкоизмельченного полимера и субстрата измеряют жидкостным сцинтилляционным счетчиком. [c.251]

Маатман и Пратер [466] обсудили получение из коллоидного кремнезема катализатора с однородным распределением необходимых для катализа компонентов, созданного на основе силикагеля. Трудно достичь однородного распределения путем пропитки предварительно таблетированного геля раствором катализатора. Золь кремнезема, содержащий соли металлов, может быть высушен распылением или вымораживанием с образованием небольших сферических частиц геля, которые затем могут уплотняться до желаемой степени [467]. Золь можно превратить в тонкодисперсный порошок путем диспергирования в органическом растворителе, частично смешиваемом с водой, гелеобразования кремнезема и отгонки жидкой фазы [468]. [c.579]

Котоентрироваг ие вымораживанием термолабильных жидких продуктов позволяет сохранить их качество. В этом процессе влага сгущаемого раствора замораживается и удаляется в виде кристаллов льда. Процесс многоступенчатого вымораживания можно представить на диаграмме 1-Х (рис.6). На оси X отложено количество растворителя, приходящегося на 1 кг растворенного вещества, 1 — энтальпия раствора. Точка I — исходное состояние раствора. Начальное охлаждение раствора происходит при постоянном X. Точка 2 — насыщенное состояние. При небольшом переохлаждении процесс дойдет до точки 3, где начинается образование кристаллов льда. Замораживание происходит при постоянной температуре до точки 4, в которой смесь состоит из (1 + Х4) кг раствора и (Х1-Х4) кг кристаллов льда. Лед удаляется из раствора, который охлаждается до точки 5. Вновь начинается образование кристаллов льда, замораживание происходит изотермически по линии 1 . Лед удаляется, раствор охлаждается до температуры Раствор достигает концентрации, соответствующей эвтектической точке [c.276]

Проверка метода восстановления карбоната бария до карбида в присутствии металлического магния показала, что процесс протекает с хорошими выходами при использовании таблетиро-ванпой смеси 1 г карбоната бария и 2,5 г магния. Полученный карбид бария разлагался водой или водными растворами минеральных кислот—например 10%-ной серной кислотой. Разложение водой идет крайне медленно даже при подогреве и дает газообразную смесь ацетилена со значительной примесью газообразного водорода. При разложении кислотой количество водорода значительно увеличивается, но существенно возрастает скорость разложения таблеток, содержащих карбид бария. Вместо 10—12 ч, необходимых для разложения водой, разложение кислотой заканчивается за несколько минут. И в том, и в другом случае получается смесь газообразных водорода и меченого ацетилена—1,2—С . Для разделения газов и выделения ацетилена изучены методы адсорбции ацетилена растворителями ацетоном и ди-метилформамидом, а также метод вымораживания ацетилена. При адсорбционном методе наблюдается значительная потеря ацетилена за счет уноса его абгазами и неполноты десорбции. Значительно лучшие результаты получены при фракционной конденсации газовой смеси. [c.141]

Методы переработки для выделения подвергаемых хроматографическому разделению экстрактов определяются свойствами исходного материала, формой применения и количеством находяш ихся в нем витаминов. В природных продуктах витамины находятся не в свободном состоянии, а каким-то образом связаны. Искусственно полученные препараты для стабилизации часто заключают в желатину. Из однородных проб (раствор, порошок) витамины известным способом экстрагируют непосредственно или после гидролиза. Полученные таким образом экстракты после концентрирования и дальнейшей очистки (например, методом вымораживания или колоночной хроматографии) наносят на пластинки для ХТС и подвергают одно- или двумерному хроматографированию, используя соответствующ ие растворители. Обнаружение витаминов на пластинке осуш ествляют либо при рассматривании в свете с различной длиной волны, либо при опрыскивании соответствую-пщми реактивами . Для количественных расчетов целесообразно проводить сравнение со стандартом, прошедшим стадии хроматографического разделения, элюирования и последуюш,его физико-химического определения. Для определения витаминов можно использовать также биоавтографию, т. е. [c.212]

Как указывает Робертс 16], применение в дисках бромида калия может быть источником погрешностей. Им было замечено, что спектры лнoгиx стероидов теряют тонкую структуру и разрешение полос, если их подвергнуть чрезмерному сжатию при прессовании. Это, очевидно, происходит в результате локального перегрева органического соединения вследствие трения между частицами бромида калия. Отсюда следует, что к неустойчивым соединениям описываемый метод необходимо применять с осторожностью. Образцы, растворимые в воде, можно смешать с бромидом калия в водном растворе, а растворитель затем испарить испарение растворителя производится в условиях, не приводящих к разделению компонентов, например методом сухого вымораживания 19]. [c.80]

Нами предпринята попытка количественного определения индивидуальных аминокислот титрованием их в среде неводных растворителей на спектрофотометре СФ-4а с использованием кварцевой кюветы. Определение проводилось при длине волны 360— 380 нм. Концентрации растворов исследуемых веществ варьировали в пределах 1,6-10 — 3-10 молъ/л. Титрантом служил 0,03—0,06 N раствор хлорной кислоты в среде безводной уксус-иАтт кислоты. Ледяная уксусная кислота тщательно ибеаьожива-лась вымораживанием и двукратной перегонкой. [c.230]

Для количественного выделения твердых парафинов из нефти разработано много методов, в основе которых лежит принцип вымораживания из растворов в различных растворителях. В качестве среды для проведения вымораживания парафинов используются парные растворители спиртоэфирная смесь, ацетон—бензол, ацетон—толуол и др. В каждой такой смеси один из компонентов является осадителем парафинов, другой — растворителем для масел и примесей, которые могут выпасть в осадок вместе с твердыми УВ. [c.81]

Продукты прямой перегонки, получаемые из парафинистых нефтей, подвергают денарафинизации, которая осуществляется двумя методами — вымораживанием высоконлавких парафиновых углево-дбродов в присутствии растворителей с последующим отфильтровы-ванием топлива и более совершенным карбамидным методом, получившим заводское оформление в последние годы. Этот метод основан на способности карбамида образовывать при обычной температуре твердые комплексные соединения с парафиновыми углеводородами, содержащимися в дистиллятах реактивных и дизельных топлив. Образующиеся комплексы легко отделяются, в результате чего удается получить низкозастывающее топливо без применения дорогостоящего метода охлаждения. Обычно применяется метанольный раствор карбамида. [c.27]

Дробная кристаллизация. Так как в нефти присутствуют" вещества с самыми различными температурами застывания (плавления), вплоть до твердых при обыкновенных температурах парафинов и церезинов, то в ряде случаев как метод разделения веществ применяется кристаллизация. Простое многократное вымораживание с дальнейшим центрифугированием дает хорошие результаты толы о в тех случаях, когда в исследуемой фракции содержится значительное количество веществ с высокой температурой застывания. Обыкновевно для достижения полноты разделения кристаллизацию проводят из растворов в подходящем растворителе. Растворитель по возможности должен являться одновременно и осадителем для отделяемого кристаллизацией вещества (или группы веществ). Во всяком случае он должен растворять высокоплавкие компоненты значительно хуже, чем низкоплавкие. В противном случае кристаллизация будет затруднена. Применение растворителя снижает вязкость продукта, которая при низких температурах может оказаться настолько большой, что это будет [c.117]

В настоящей работе исследовалась реакция взаимодействия сульфолена-3 2,4- и 3, 4-диметилсульфолепа-З с масляным и эпантовым альдегидами. Опыты проводились при 20, 50 и 80°. В качестве конденсирующего агента применялся едкий натр (в виде 10%-ного раствора), ингибитором полимеризации служил пирогаллол (0,05% к весу компонентов). Молярное соотношение сульфолен альдегид составляло 1 2 (при соот-дюшении компонентов 1 1 конденсация не происходила — возвращался исходный сульфолен). Методика проведения реакции заключалась в том, что к водно-спиртовому щелочному раствору приливалось (дважды равными порциями) рассчитанное количество сульфолена и альдегида в этиловом спирте, после чего реакционная смесь энергично перемешивалась при заданной температуре в течение определенного времени и по охлаждении экстрагировалась бензолом. Из высушенного над хлористым кальцием экстракта бензол отгонялся при пониженном давлении, а оставшиеся в перегонной колбе продукты подвергались дальнейшей обработке (жидкие перегонялись в вакууме, твердые перекристаллизовывались до постоянной температуры плавления) и исследованию. При 20° (независимо от продолжительности) альдегиды частично осмолялись, а сульфолен выделялся неизменным. Однако при нагревании реакционной смеси до 80° в течение 1,5 ч и последующей ее обработке по приведенной методике наряду с большим количеством смолы были выделены масляная и энанто-вая кислоты (в количествах, позволивших идентифицировать их по температуре кипения, показателю преломления и плотности, а также оставшийся после их отгонки не растворимый в обычных растворителях желтый порошок. Последний после промывки эфиром и сушки на воздухе не плавился при 230°, разлагаясь при дальнейшем нагревании, и дальнейшему исследованию не подвергался. Выход этого продукта (по-видимому, полимера сульфолена) составлял 40—45% от веса исходного сульфолена. Наиболее благоприятным для конденсации оказалось нагревание реакционной смеси при 50° в течение трех часов. При этом после отгонки бензола из бензольного экстракта оставалось светло-желтое масло, представляющее собой раствор продуктов конденсации в масляной или энантовой кислотах. Разделение этих продуктов проводилось вымораживанием при —70° в эфирном растворе. Кислоты растворялись в эфире и переходили в фильтрат, а не растворимые в эфире продукты конденсации отделялись на стеклянном фильтре и перекристаллизовывались из спиртобензольной смеси до постоянной температуры плавления. Структура полученных соединений устанавливалась при помощи ИК-спектров поглощения и данных элементарного анализа. Для некоторых продуктов при- [c.230]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология