Перегонка бензола смеси бензола с водой

Для того чтобы максимально сместить равновесие в сторону об разования сложного эфира, одно из исходных веществ (обычно спирт) применяют в избытке или один из получающихся продуктов (воду удаляют азеотропной перегонкой, а растворитель (бензол или толуол) возвращают в реакционную смесь при помощи ловушки Дина— Старка [7, 8]. Другими методами удаления воды могут служить следующие азеотропная перегонка в аппарате Сокслета, в-патрон которого помещают осушитель, например сульфат магния [9], или химический способ, заключающийся в реакции с диметилаце-талем ацетона, приводящей к образованию ацетона и метилового спирта [10]. Азеотропная перегонка при помощи аппарата Дина — Старка — лучший метод получения сложных эфиров, особенно эфиров высококипящих спиртов. Применение метилового спирта при этом представляет трудности вследствие его летучести. В этом случае используют специальную барботажную колонну для удаления промежуточных фракций, содержащих воду [И]. Однако в тех случаях, когда большие количества серной кислоты не оказывают влияния на карбоновую кислоту, из которой получают эфир, эту кислоту, метиловый спирт и серную кислоту просто можно кипятить-с обратным холодильником, а образующийся метиловый эфир экстрагировать толуолом по методу Клостергарда, предназначенному для получения этиловых эфиров, таких, как триэтиловый эфир-лимонной кислоты [12]. Разработан простой полумикрометод, похожий на приведенный выше, при котором метиловые эфиры образуются и разделяются так же эффективно, как и прн реакции кислоты с диазометаном (пример б). Наконец, удобным методо получения метиловых эфиров алифатических и ароматических кислот, дающим выходы 87—98%, является кипячение соответствующей кислоты (1 моль), метилового спирта (3 моля) и серной кисло- [c.283]

Бензол образует с водой азеотропную смесь, которая кипит при 69,25° С и содержит 91,17% бензола. Это обстоятельство используется для обезвоживания бензола. При перегонке бензола, после того как будет собрано примерно 10% дистиллята, в приемник начнет поступать бензол, который можно считать безводным. Для обезвоживания бензола используется также натрий. [c.58]

В промышленности все более широкое применение находит метод азеотропного обезвоживания и очистки органических растворителей. Жидкие вещества, дающие с водой двух-, трех- или четырехкомпонентные смеси с минимумами на кривой температур кипения, могут быть легко осушены путем перегонки. Например, безводный бензол кипит при температуре 80,3°. Азеотропная смесь, состоящая из 29,6% воды и 70,4% бензола, кипит при температуре 69,3°. Если перегонять бензол, содержащий небольшое количество воды, то прежде всего отгоняется смесь приведенного выше состава, до тех пор, пока не остается только бензол, полностью освобожденный от воды, который затем отгоняют. Этим же методом можно осушить толуол, четыреххлористый углерод, бензин, пиридин и т. д. В тех случаях, когда с помощью отгонки двухкомпонент-мй азеотропной смеси не удается осушить жидкость (например, этиловый спирт—вода), к смеси добавляют еще одну жидкость, образующую с ними трехкомпонентную азеотропную смесь подходящего состава, и, отгоняя ее, сушат исходное вещество. Например, добавив около 10% бензола к 95%-ному этиловому спирту, фракционной перегонкой через эффективную колонку (не менее 8—10 тарелок) получают безводный спирт. Применение этого метода все же ограничено, так как не для всех жидкостей удается подобрать подходящие азеотропные смеси. [c.117]

Дробной перегонкой, одиако, не удается получить безводный (абсолютный) спирт ввиду того, что этиловый спирт, кипящий при 78,3 ", с водой образует азеотропную смесь, содержащую около 4.5% воды т. кип. 78, 15°. Такой спирт, содержащий 96% об. С. НаОН, обычно используется для фармацевтических целей. Абсолютный спирт получают высушиванием 9б°-пого спирта негашеной известью или перегонкой азеотропной смеси в присутствии бензола. При этом вначале отгоняется постоянно кипящая тройная смесь бензола, воды и спирта (при 64,85°), затем двойная смесь спирта и бензола (68,25 ) и, наконец, чистый безводный спирт (78,3°). [c.117]

Нефть — ископаемое, жидкое горючее, сложная смесь органических веществ предельных углеводородов (парафинов), нафтенов (циклопарафинов), ароматических углеводородов и др. В нефти различных месторождений обычно преобладает какой-либо из названных классов углеводородов. В состав Н. обычно входят также кис-лород-, серо- и азотосодержащие вещества. Н.— маслянистая жидкость с характерным запахом, темного цвета, легче воды, в которой не растворяется. Существует несколько теорий происхождения нефти. Н.— важнейший источник топлива, смазочных масел и других нефтепродуктов, а также сырья для химической промышленности. Основным (первичным) процессом переработки И. является ее перегонка, в результате которой получают различные нефтепродукты бензин, лигроин, керосин, соляровые масла, мазут, вазелин, парафин, гудрон. Вторичные процессы переработки нефти (крекинг, пиролиз) позволяют получать дополнительно жидкое топливо, различные углеводороды, главным образо.м ароматические (бензол, толуол и др.). Большое значение имеют как топливо и химическое сырье попутные нефтяные газы и газы крекинга нефти. [c.89]

Бензол обезвоживают азеотропной перегонкой. При перегонке влажного бензола сначала отгоняется азеотропная смесь с водой (69,25 °С). При перегонке отбрасывают первые 10% дистиллята. После этого, в приемник начинает поступать прозрачный бензол, который можно считать безводным. Лучше обезвоживать бензол кипячением его с металлическим натрием с последующей отгонкой бензола над натрием. [c.66]

Смесь нитробензола, воды и небольшого количества соляной кислоты (или хлористого железа) нагревают острым паром в чугунном аппарате, снабженном сильной массивной мешалкой, обратным холодильником и патрубком для автоматической подачи железных стружек. Прекращают подачу пара и прибавляют железные стружки в течение нескольких часов с такой скоростью, чтобы поддерживать кипение жидкости, но не допустить слишком бурного течения реакции и избежать превращения анилина в бензол. Затем реакционную массу нейтрализуют мелом и анилин отделяют от воды и осадка окиси железа отгонкой с паром или вакуум-перегонкой смеси. Можно также отфильтровать окись железа, отделить анилиновый слой и перегнать его в вакууме. Растворимость анилина в воде — около 3 % и поэтому водный слой вновь возвращают в процесс или экстрагируют нитробензолом. Общий выход — около 97%. [c.103]

В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, в одно из горл которой вставлен капилляр для перегонки в вакууме, помещают 675 г (6 молей) 80%-ной молочной кнслоты (примечание 1), 300 мл бензола мЪ мл концентрированной серной кислоты. Колбу снабжают елочным дефлегматором высотой 75 см, к верхней части которого присоединены ловушка Дина и Старка (лучше использовать такое ее видоизменение, которое имеет кран) и обратный холодильник. Смесь кипятят и водный слой из ловушки спускают до тех пор, пока выделение воды не замедлится или пока не начнется заметное потемнение смеси (примечание 2). Затем к содержимому колбы прибавляют 1 394 г(1 635 лмили 24 моля) аллилового спирта (примечание 3) и продолжают кипячение н отделение воды до тех пор, пока выделение ее не прекратится (примечание 4). После этого кислоту, служившую катализатором, нейтрализуют безводным уксуснокислым натрием (18 г) (примечание 5) и елочный дефлегматор заменяют короткой насадкой, ведущей к 3-литровой круглодонной колбе, которая служит приемником и охлаждается смесью льда с соль .. Жидкость быстро перегоняют сперва в вакууме водоструйного насоса, а затем при давлении Ъмм. Вязкий остаток (около 130 г), содержащий неорганические соли, отбрасывают. Дестиллат подвергают дробной перегонке с тем же дефлегматором, который применялся в первой стадии. Ловушку перед обратным холодильником заменяют головкой для регулируемого отбора дестиллата. Первая фракция представляет собой двойную азеотропную смесь бензола с аллиловьш спиртом, которая перегоняется нри 76,8 и Содержит 17,4% спирта. Часто получается еще и небольшое количество диал-лилового эфира с т. кип. 94—95°. Затем при 97° отгоняют аллиловый спирт до тех пор, пока ббльшая часть его не будет удалена и темпе- ратура остатка в колбе не поднимется почти до 120°. После этого давление понижают примерно до 50 мм и отгоняют оставшийся снирт. Последним при 56—60° (8 мм) отгоняется аллиловый эфи 1 молочной кислоты (примечание 6). Выход составляет 693—710 г (89—91% теоретич.) (примечание 7). [c.16]

В промышленных масштабах для абсолютирования спирта используют бензол. Смесь спирта, воды и бензола также является азеотропной и перегоняется при 64,35°С, причем в этой фазе перегонки полностью удаляется вода. Оставшаяся смесь спирта и бензола отгоняется при 68,25°С. С ней уходит небольшое количество спирта и весь бензол. Затем перегоняют оставшийся 100%-ный спирт. Количество обезвоживающих агентов рассчитывают, исходя из процентного содержания воды в исходном сыром спирте. Его определяют при помощи специальных приборов — спиртометров, которые сразу показывают содержание спирта в объемных процентах. Кроме того, можно пользоваться таблицами удельных весов спирта, в которых указана зависимость удельного веса сырого спирта от содержания воды. [c.94]

Можно также отделить воду, прибавляя к водному спирту немного бензола и подвергая эту смесь перегонке. Тогда сначала отгоняется постояннокипящая тройная смесь бензола, воды и спирта (при 64,85°), затем двойная смесь спирта и бензола (68,25 ) и. наконец, чистый безводный спирт (78,3 ). [c.204]

В промышленности для абсолютирования спирта используют бензол. Смесь спирта, воды и бензола также является азеотроп-ной и перегоняется при 64,35° С, причем в этой фазе перегонки полностью удаляется вода. Оставшуюся смесь спирта и бензола отгоняют при 68,25° С. С ней уходят небольшое количество спирта и весь бензол. Затем перегоняют оставшийся 100%-ный спирт. [c.85]

По завершении сбраживания концентрация спирта составляет 6—12%. Она зависит от штамма дрожжей и начальной концентрации сахара. Важно достичь наивысшей концентрации спирта, так как от этого зависит расход пара на перегонку он увеличивается от 2,25 кг на 1 л 96%-ного спирта при отгонке 10%-ного раствора до более чем 4 кг при отгонке 5%-ного. Дополнительный пар нужен для получения безводного спирта из азеотропной смеси вода — этиловый спирт, кипящей при постоянной температуре. Обычно для этого используют десятикратный по отношению к количеству удаляемой воды объем бензола. Сначала при 64—84 °С отгоняется азеотропная смесь бензола, воды, спирта, а после удаления всей воды, при 68,25 °С, — другая азеотропная смесь — бензола и спирта. После отгонки всего бензола остается лишь абсолютный спирт, который собирают, а бензол используют повторно. [c.70]

При азеотропной перегонке смеси этанол—вода с избытком третьего компонента—бензола против теоретически требуемого минимума его, первый дестиллат, определяемый фигуративной точкой содержит 7,5% воды, 18,5% этанола и 74% бензола, а второй дестиллат, определяемый фигуративной точкой Е, состоит на одну треть из спирта. Из первого дестиллата бензол извлекается промывкой водой, а разбавленная спирто-водная смесь концентрируется, выделяя практически чистый спирт до азеотропа, отвечающего точке С, и вновь идет в процесс. [c.151]

На рис. 19-29 показана схема азеотропной перегонки для получения безводного этилового спирта из азеотропной смеси его с водой. Дополнительным компонентом служит бензол, образующий с водой азеотропную смесь с более низкой температурой кипения (69°С), чем температура кипения азеотропной смеси спирта с водой (78 С). Поэтому вся вода вместе с бензолом переходит в дистиллят, а в остатке получается безводный спирт. [c.710]

Жидкости, дающие с водой азеотропные смеси (см. стр. 28), могут быть осушены путем перегонки. Так, например, при перегонке бензола, содержащего небольшое количество воды, вначале отгоняется азеотропная смесь (29,6% воды и 70,4% бензола), кипящая при 69,3° С, и лишь после полного удаления воды происходит отгонка бензола (темп. кип. 80,3° С). Таким способом можно осушить гомологи бензола, четыреххлористый углерод, бензин и т. д. [c.44]

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой и термометром, помещают 500 мл бензола, 100 г (2 моль) цианистого натрия и при размешивании добавляют в течение 5 мин 190 мл (2 моль) уксусного ангидрида. При этом температура смеси повышается до 65—70 °С. Для завершения реакции смесь кипятят на водяной бане 5 мин и затем охлаждают до 10— 15 °С. Раствор фильтруют, осадок уксуснокислого натрия промывают на фильтре бензолом два раза порциями по 50 мл и тщательно отжимают. Бензол отгоняют в вакууме, остаток выливают в 500 мл ледяной воды. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, тщательно отжимают, промывают 50 мл воды, 50 мл четыреххлористого углерода и сушат. Получают 87—90 г технического продукта с т. пл, 63—60 °С. Для очистки его перегоняют с водяным паром. После перегонки получают 84 г продукта т. пл. 69—70 °С, выход 61 % (от теоретического). По литературным данным - т. пл, 69 С, [c.31]

Если нельзя удалить воду нз данной жидкости в виде бинарной смеси, то иногда к влажной жидкости прибавляют вещество, которое позволяет отогнать воду в виде тройной смесн. Этот прием, однако, применим лишь в том случае, если затем можно отгонкой отделить избыток прибавленного третьего компонента от высушенной жидкости. На этом принципе основан, в частности, способ абсолютирования этанола перегонкой с бензолом [49). Бензол образует с водой и этанолом тройную азеотропную смесь, кипящую при 64,85 и разделяющуюся в сепараторе на два слоя. Нижний слой содержит 32% воды, верхний 7,4% воды. Если верхний слой возвращать из сепаратора в перегонную колбу, то потери этанола при высушивании будут относительно небольшими. Избыточный бензол после удаления воды образует с этанолом бинарную, постоянно кипящую смесь с температурой кипения на 10 ниже, чем температура кипения чистого этанола, которую также можно разделить перегонкой на колонке. Практически в абсолютном этаноле остаются лишь очень небольшие количества бензола. [c.581]

Бензол образует с водой азеотропную смесь, с температурой кипения ниже температуры кипения бензола поэтому прн перегонке влажного бензола эта смесь отгоняется в первых порциях дистиллята. Этим способом можно обезвоживать не только бензол, но и толуол и ксилол. Для этого первые порции дистиллята (которые разделяются на два слоя или перегоняются в виде мутной жидкости) отбрасывают. Как только начнет перегоняться прозрачная жидкость, ее можно считать безводной. [c.594]

Бензол образует с водой азеотропную смесь, состоящую, из 8,83 % воды и 91,17 % бензола, кипящую при 69,3 °С. При перегонке бензола, содержащего небольшое количество воды, сначала отгоняется азеотропная смесь указанного состава, а в перегонной колбе остается бензол, который перегоняется при 80,3 °С. Безводный бензол отгоняют. [c.240]

Уксусную кислоту высушивали по методу Эйхельбергера и Ла Мера [22] уксусную кислоту обрабатывали триоксидом хрома, добавляли триаце-тилборат и подвергали фракционной перегонке. Для анализа использовали среднюю фракцию. Вместо триацетилбората Брукенштейн [14] при перегонке использовал бензол. (Как отмечалось в гл. 5, азеотропная смесь бензол—вода, кипящая при 69,25° С, содержит 8,8% воды. Бензол образует бинарную смесь с уксусной кислотой, кипящую при 80 °С и содержащую около 2% кислоты.) [c.367]

В табл. 38 было отмечено, что этиловый опирт, вода и бензол образуют тройную азеотропную смесь, которая содержит 7,4% вес. воды. Как известно, двойная азеотропная смесь воды и этилового опирта содержит 4,43% вес. воды. При перегонке в присутствии бензола вода удаляется из состава тройвой азеотропной смеси в паровой фазе. Абсолютный спирт отбирается внизу колонны в виде жидкости. [c.418]

Если к гидраау пннакона добавить бензол и подвергнуть смесь перегонке, бензол отгоняется вместе с водой и остается безводный пинакон— гигроскопическое вещество с т. пл. 43° и т. кип. 172,8°. Под действием серной кислоты при нагревании он перегруппировывается в пинаколин. [c.505]

Иногда сырые. препараты, обладающие плохой растворимостью 8 воде, высушиваются прибавлением не смешивающегося с водой растворителя, обычно бензола, с последующей персгоикон смесн. Так, при перегонке смеси -валериановой кислоты (3,3 г м-валериановой кислоты растворяются в 100 г БОДЫ при 16" ), воды и бензола сначала переходит смесь бензола с водой (т. кип. 69,25 ), затем сухой бензол (т. кип. 80,2 ) [c.43]

В 2-литровую колбу, снабженную головкой для полного возврата флегмы и регулируемого отбора дистиллата,. помещают раствор 53 г (0,472 моля) дигидрорезорцши (примечание 1), 2.3 2 моногидрата п-толуолсульфокислоты и 250 мл абсолютного этилового спирта в 900 мл бензола. Смесь нагревают до кипения и азеотропную смесь, состоящую из бензола, спирта и воды, отгоняют со скоростью 100 мл1час. Когда температура в парах достигнет 78° (примечание 2), перегонку прекращают и оставшийся раствор промывают четырьмя порциями по 100 мл Южного водного раствора едкого натра, насыщенного хлористым натрием. Полученный органический раствор промывают водой порциями по 50 мл до нейтральной реакции промывных вод, а затем упаривают его в вакууме. Оставшуюся жидкость перегоняют в вакууме. Выход З-этоксициклогексен-2-она (примечание 3) 46,6—49,9 г (70—75% теоретич.) т. кип. 66—68,5°./0,4 мм или 115—121711 ММ-. 1,5015. [c.192]

Опыты по нитрованию бензола азотнокислым калием в присутствии BFs проводились следующим образом после загрузки реагентов (0,5 моля ККОаи 1 моль бензола) смесь припере-меншвании насыщали BFa, который пропускали из колбы Вюрца, где происходил его синтез. Опыты велись как без на-г гревания извне, так и при нагревании (на водяной или вазелиновой бане). При нитровании без нагревания извне температура реакционной смеси, вследствие экзотермичности процесса, быстро повышалась до 34—38°, а затем более медленно до 55— 57°. По окончании насыщения фтористым бором реакционная масса, имевшая темнобурый цвет, разделялась на жидкую часть и твердый осадок на дне колбы. Жидкую часть отделяли от осадка, промывали водой, а затем раствором соды и после сушки над хлористым кальцием подвергали перегонке (вначале отгонялся бензол, а затем при 207—210° нитробензол). Твердый осадок Для извлечения адсорбированного им нитробензола перегоняли с водяным паром. [c.452]

Абсолютный спирт (99,5%-ный) получают перегонкой ректификата с бензолом. При этом отгоняется азеотропная смесь, которая кйпит при 64,85° С и содержит 18,5% спирта, 74,1% бензола и 7,4% воды. ОЗезвоживание ректификата можно производить кипячением его с окисью кальция. На 1 л 95,6%-ного спирта берут 250 г технической окиси кальция, предварительно 1—2 ч прокаленной в электрической печи. Смесь кипятят 6 ч в колбе с обратным холодильником. Затем обратный холодильник заменяют дефлегматором с присоединенным к нему нисходящим холодильником и перегоняют спирт в приемник, защищенный от влаги. При этом получается 99,5%-ный спирт. Перегонку спирта производят на водяной бане. Содержание воды в спирте определяют по плотности, пользуясь соответствующими таблицами. [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология