Отбор средней пробы и взятие навески

Усреднение пробы и взятие навески. Нередко задачей химического анализа на производстве является установление среднего состава поступающего сырья, например какой-то руды, вспомогательных материалов, топлива и т. д. Проба, поступающая в лабораторию на анализ, должна быть представительной, т. е. действительно отражать средний состав анализируемых материалов. Результаты анализа, в сущности, характеризуют лишь состав вещества, непосредственно взятого для анализа, т. е. тех нескольких граммов или долей грамма, которые составляют исходную навеску. Представительность пробы позволяет распространить этот результат на всю партию. Сравнительно несложно отобрать представительную пробу газообразных или жидких веществ, поскольку эти вещества обычно гомогенны. Значительно труднее выполнить эту операцию в случае твердых проб, особенно если анализируемый материал представляет собой крупные куски или куски разного размера. Для правильного отбора представительной пробы от больших партий анализируемого материала такого типа разработаны специальные методики, позволяющие до минимума свести возможные ошибки этой операции. Эти методики, как правило, включаются в соответствующие аналитические ГОСТы или специальные инструкции по от- [c.17]

Отбор средней пробы и взятие навески [c.278]

Для количественного анализа берут небольшую навеску вещества (стр. 201). Чтобы результаты анализа взятой пробы возможно более точно отражали количественные соотношения между составными частями во всем образце, необходимо правильно отобрать среднюю пробу. Существуют различные методы отбора средней пробы. Один из них — способ квартования. Приступая к отбору [c.191]

В ходе гравиметрического определения различают следующие операции 1) отбор средней пробы вещества и подготовку ее к анализу 2) взятие навески 3) растворение 4) осаждение определяемого элемента (с пробой на полноту осаждения) 5) фильтрование 6) промывание осадка (с пробой на полноту промывания) 7) высушивание и прокаливание осадка 8) взвешивание 9) вычисление результатов анализа. [c.188]

Количественное определение того или иного компонента анализируемого вещества состоит из ряда последовательных операций отбора средней пробы исследуемого вещества, подготовки вещества к анализу, взятия навески, растворения или сплавления ее, упаривания раствора и т. п. [c.134]

Для анализа неорганических веществ используют гравиметрию, титриметрические методы (см. гл. 7), а также физико-химические и физические методы анализа. Чтобы выполнить анализ, составляют рабочую пропись — методику, представляющую собой подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики результатов анализа. В методику анализа входят отбор средней пробы взятие навески (или измерение объема раствора) подготовка пробы к анализу (переведение в требуемое агрегатное состояние, отделение мешающих компонентов или их маскировка, создание нужных условий проведения реакции) способ проведения реакции, включая необходимые реактивы, вспомогательные вещества, посуду и аппаратуру, порядок измерений, а также способ расчета и оценки результатов измерений. [c.204]

Точность весовых определений. Содержание какой-либо составной части вещества устанавливают в результате ряда операций и измерений, связанных с ошибками. Они возможны при отборе средней пробы, взятии навески, осаждении, фильтровании, промывании осадка, взвешивании его. Как бы тщательно ни выполнялось весовое определение, результат его всегда содержит некоторую ошибку. [c.437]

Методы количественного микрохимического анализа вещества по характеру конечного определения и технике выполнения делятся на весовые, титриметрические, фотометрические и др. Для выполнения количественного и микрохимического анализа достаточно 10—30 мг вещества. Любой микрохимический метод определения того или иного элемента в анализируемом материале включает операции отбора средней пробы, взятия навески, переведения ее в раствор, создания определенных условий (pH среды, удаление мешающих элементов и т. д.) и наконец конечного определения. [c.210]

Проверка точности весовых определений. В весовом анализе ошибки бывают всегда даже при самом тщательном выполнении всех операций (отбор средней пробы, взятие навески, осаждение, фильтрование, промывание, взвешивание). [c.206]

Существуют различные способы отбора средней пробы. Они зависят от физического состояния исследуемого вещества, его структуры, способов упаковки, размеров партии и других факторов. Но во всех случаях при отборе средней пробы придерживаются следующего правила чем больше порций вещества взято из различных мест исследуемой партии, тем большая вероятность, что данная проба будет отражать средний состав анализируемого вещества. Одним из способов отбора средней пробы является квартование, заключающееся в следующем. Измельченную пробу высыпают на лист бумаги равномерным слоем в виде квадрата или круга. Затем шпателем делят этот квадрат на четыре сектора. Два противоположных сектора убирают, а с остальными повторяют вышеописанную операцию. Уменьшение пробы квартованием продолжают до тех пор, пока она не будет составлять приблизительно 10 г. Приготовленную пробу хорошо перемешивают и затем берут навеску для анализа. [c.15]

Для количественного анализа берут небольшую навеску вещества (стр, 197). Чтобы результаты анализа взятой пробы возможно более точно отражали количественные соотношения между составными частями во всем образце, необходимо правильно отобрать среднюю пробу. Существуют различные методы отбора средней пробы. Один из них — способ квартования. Приступая к отбору средней пробы этим способом, крупные куски образца измельчают на более мелкие, величиной примерно с грецкий орех. Полученные куски располагают равномерным слоем толщиной не более 2—3 см в виде квадрата на листе бумаги. Затем квадрат делят по диагоналям на четыре треугольника. Куски, находящиеся в двух противоположных треугольниках, отбрасывают, а в двух других соединяют вместе, вновь измельчают и располагают в виде квадрата на листе бумаги. Затем этот квадрат снова делят квартованием и вновь измельчают куски образца. Повторяя такую операцию несколько раз, постепенно получают все меньшую пробу образца. Когда отобранная таким образом проба не будет превышать 10—20 г, следует хорошо ее растереть. [c.188]

Всякий химический анализ является цепью операций ошибка может возникнуть на разных этапах при отборе средней пробы материала, при взятии навески (вследствие, например, гигроскопичности материала), при растворении пробы (разбрызгивание или образование аэрозолей), при многочисленных химических процессах, (вследствие, например, небольших отклонений от оптимальных физико-химических условий, попадания примесей из реактивов, из посуды, из воздуха). Многие ошибки могут повторяться систематически при повторении анализов. Тогда результаты будут хорошо воспроизводимы, но тем не менее неправильны. Так, при повторных титрованиях раствора буры соляной кислотой с индикатором фенолфталеином получаются цифры с хорошей воспроизводимостью. Средний результат будет действительно наиболее вероятным значением объема соляной кислоты, затраченной на титрование буры в данных условиях. Однако теория титрования показывает, что изменение окраски фенолфталеина не совпадает с точкой эквивалентности при взаимодействии буры с соляной кислотой. Контроль с помощью других методов исследования может подтвердить эти данные. Поэтому расчет содержания буры на основании среднего арифметического даст неправильные результаты в лучшем случае отклонение от истинного составляет около 10%, хотя воспроизводимость равна 1%. [c.28]

Отбор средней пробы, определение влажности и взятие навески, [c.601]

Хранят среднюю пробу в закрытых металлических или стеклянных емкостях, а также в полиэтиленовых мешочках. Пробы снабжают этикеткой с указанием названия пробы, ее происхождения, ставят дату отбора и цель анализа. Проба должна быть достаточной для выполнения анализа, т. е. для 2—3 параллельных определений. Перед взятием навески пробу перемешивают встряхиванием сосуда и берут ее шпателем из разных мест, в том числе со дна. [c.246]

Содержание той или иной составной части анализируемого вещестна определяют не одним измерением, а в результате целого ряда операций и измерений Между тем выполнение их может быть связано с ошибками. Так возможны ошибки при отборе и обработке средней пробы, при взятии аналитической навески, при осаждении, а также при фильтровании, промывании и взвешивании осадка. Естественно, что все они скажутся на результате анализа. Как бы тщательно ни выполнялось определение, результат его всегда содержит некоторую ошибку, т. е. несколько отличается от действительного содержания определяемого компонента в веществе. Ошибки анализа подразделяют на систематические (постоянные) и случайные. [c.239]

Мерные колбы применяют для приготовления определенного объема раствора данного количества вещества. Целью этой операции является или приготовление раствора с известным титром, или получение аликвотной доли исследуемого вещества. Титрованные растворы принято готовить в относительно больших сосудах в микроанализе обычно применяют мерные колбы объемом 10—1000 мл. Отбор аликвотной части раствора чаще производят немедленно после растворения навески. Если исследуемый материал очень разнороден, то аналитик, для того чтобы получить результаты, представляющие среднюю пробу, должен растворить достаточно большую навеску, а для анализа взять только небольшую часть этого раствора. [c.223]

Для приготовления стандартного раствора аминов применяют амины ie—С20 с известным их процентным содержанием (все расчеты ведутся по среднему составу образующихся аминов на октадециламин). Твердый продукт расплавляют на водяной бане, перемешивают, берут среднюю пробу. Навеску аминов ie — С20 растворяют в бюксе в смеси хлороформа и метилового спирта, взятых в отношении 1 1, переносят количественно в мерную колбу емкостью 50—100 мл. Готовят растворы, содержащие 400 и 100 мкг октадециламина в 1 мл. Шкала стандартов 10—30—50—70—90—200—400—600—800 мкг в объеме 2 мл смеси хлороформ — метиловый спирт (1 1). Добавляют по 4 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты, 0,4 мл 8% раствора углекислого натрия (готовится из безводной соли) и 0,5 мл 5% спиртового раствора динитрохлорбензола. Нагревают 10 минут на кипящей водяной бане (шкалу стандартов готовят в круглодонных пробирках высотой 190—200 мм, внутренним диаметром 18— 20 мм). После охлаждения содержимого пробирок в них добавляют по 0,5 мл 10% раствора соляной кислоты и 1 мл хлороформа. Сильно взбалтывают и переливают раствор в колориметрические плоскодонные пробирки с притертыми пробками. В присутствии аминов в нижнем слое (хлороформе) тотчас появляется желтая окраска. Отбор проб воздуха производят на фильтр АФА-В-10, помещенный в патрон, и поглотительный прибор, содержащий 4 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. Скорость протягивания воздуха 1—2 л/мин. Далее фильтр из патрона переносят в коническую колбу и извлекают амины 3 мл смеси (хлороформ, метиловый спирт). [c.22]

Перед взятием навесок для определения золы и действующих веществ всю среднюю пробу грубо измельчают, высыпают на гладкую поверхность и тщательно перемешивают, после чего из нее берут навески для анализа по принципу отбора среднего образца (стр. 854). [c.856]

При анализе методом отдельных навесок раствор для титрования готовят, растворяя навеску в колбе для титрования. Полученный раствор титруют из бюретки рабочим раствором. Для получения среднего результата нужно взять три отдельные навески, растворить и оттитровать каждую. По среднему результату вычисляют содержание анализируемого вещества в навеске. При этом способе количество вещества в колбе для титрования равно содержанию его в навеске. Здесь упрощается приготовление раствора для титрования, исключаются ошибки, связанные с разбавлением в мерной колбе и отбором пипеткой аликвоты, но затрачивается больше времени на взвешивание. Учащиеся должны освоить приемы подготовки проб обоими способами. Расчет результатов анализа при этих способах различен, на это нужно обратить особое внимание. [c.121]

Целью количественного анализа смеси является определение процентного содержания каждого из компонентов и оценка степени чистоты Главного компонента. Поскольку для анализа берется не весь образец, доставленный в лабораторию, возникает адача отбора средней пробы. Для жидких смесей это сделать легко. Перед взятием навески для анализа образец надо хорошо взболтать, так как тяжелые компоненты смеси могли осесть на дно. При анализе твердых смесей надо попытаться выяснить, нельзя ли перевести образец в расплавленное состояние без разложений или потерь от улетучивания. Другим способом получения гомогенного образца является растворение смеси в подходящем растворителе и взятие для анализа аликвотной части. Если все это окажется невозможным, твердое вещество надо тонко измельчить и тщательно перемешать. Можно применить общепринятую технику отбора проб 1 При анализе смеси целесообразно провести серию определений и обработать результаты статистически. Так как в микрометодах для каждого определения требуется значительно меньше времени, гораздо экономнее проводить серию определений в микро-, а не в макромасштабе. [c.42]

При количественном анализе содержание составной части определяется не одним измерением, а рядом операций и измерений, каждое из которых имеет свои ошибки например, ршибки при отборе и подготовке средней пробы, при взятии навески для анализа, при осаждении, фильтровании, промывании осадка, при взвешивании его и т. д. Все эти ошибки войдут в результат анализа. [c.18]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология