Фракционная перегонка Фракционная сублимация

При проведении химических реакций, а также при выделении веществ из смеси в чистом виде и поныне исключительно важную роль играют препаративные методы осаждение, кристаллизация, фильтрование, сублимация, перегонка и т. п. В настоящее время многие из этих классических препаративных методов получили большое развитие и являются ведущими в технологии получения особочистых веществ и монокристаллов. К ним относятся методы направленной кристаллизации, зонной перекристаллизации, вакуумной сублимации, фракционной перегонки. Одна из примечательных особенностей современной неорганической химии — исследование особочистых веществ на монокристаллах. [c.8]

Осушение, т. е. удаление следов влаги (или какого-либо другого растворителя) можно производить физическими методами, обычно используемыми для разделения и очистки органических веществ (вымораживание, экстракция, высаливание, фракционная и азеотропная перегонка, выпаривание, сублимация), а также с помощью осушающих реагентов, которые удаляют влагу вследствие адсорбции, образования [c.22]

Перед исследованием часто необходима проверка чистоты вещества и предварительное выделение этого вещества в чистом виде различными пригодными для этого способами (фракционная перегонка, перекристаллизация, сублимация, экстракция, хроматография, зонная плавка и др.). Далее, нельзя не отметить, что при известных условиях качественные испытания следует дополнять результатами количественных определений (например, элементный анализ) и измерением характеристических констант вещества (точка кипения и плавления, плотность, растворимость, оптические и кристаллооптические данные, спектры). Более сложные молекулы следует определенным способом разрушать и раздельно исследовать образовавшиеся продукты. [c.56]

Осушение, т. е. удаление следов влаги (или органического растворителя), можно производить физическими методами, обычно используемыми для разделения и очистки органических веществ (вымораживание, экстракция, высаливание, фракционная и азеотропная перегонка, выпаривание, сублимация), а также с помощью осушающих реагентов, которые удаляют влагу вследствие адсорбции, образования гидратов или химической реакции с водой. Выбирая способ осушения, следует учитывать агрегатное состояние вещества и его химические свойства, количество воды (или любого другого удаляемого при сушке вещества) и требуемую степень осушения (табл. 1). [c.25]

Анализ продуктов жизнедеятельности организмов является одной из самых трудных задач биологии, химии и физики. В живом организме в процессе обмена веществ синтезируются и распадаются сложнейшие соединения (белки, углеводы, жиры, ферменты, витамины, гормоны и т. д.). Для очистки и разделения веществ в органической химии и биохимии широко применяются методы, основанные на различиях в упругости пара (обычная перегонка, перегонка с водяным паром, фракционная перегонка, перегонка в вакууме, сублимация и др.) и растворимости веществ (распределение между двумя несмешивающимися жидкостями, экстракция, осаждение специально подобранными веществами или изменением pH раствора и другие приемы). Бурное развитие химии в XX в. вызвало необходимость создания принципиально нового метода выделения и очистки природных веществ, применяемого в тех случаях, когда приведенные выше приемы вызывают глубокие изменения состава выделяемых веществ и когда последние находятся в природном материале в сложных смесях или в ничтожном количестве. Новый метод разделения веществ был открыт в 1903 г. выдающимся русским ученым М. С. Цветом и назван им хроматографическим методом. [c.5]

Каменноугольная смола представляет собой вязкую жидкость черного цвета из-за диспергированного в ней угля. Она содержит сотни веществ, преимущественно ароматического характера. Выделение важнейших из них проводится с помощью ряда физических методов (фракционная перегонка, холодный и горячий отжим, кристаллизация, сублимация), а также химических (например, извлечение кислотами и щелочами). [c.6]

Разделение смолы на желаемые составляющие производится с помощью ряда физических методов фракционной перегонки, холодного и горячего отжима, кристаллизации и сублимации. Очистка включает также и химическую обработку, например извлечение щелочью и кислотой. До перегонки смолу необходимо хорошо обезводить во избежание вспенивания и перебросов. Перегонку проводят в сварном железном или стальном вертикальном перегонном кубе емкостью 15—20 г, снабженном (если можно) мешалкой с полым валом. На последней стадии процесса через эту мешалку пропускают пар для облегчения перегонки тяжелых масел. Размешивание особенно необходимо при перегонке смолы, содержащей много угля, который может спекаться на горячей внутренней поверхности. Отвод из перегонного куба соединен со змеевиком, где пары конденсируются и откуда дестиллат попадает в ряд приемников. Отбор фракций производится по точкам кипения или по удельному весу дестиллата. Количество фракций и пределы их кипения различны для различных перегонных установок. Типичные числа приведены в табл. 1П. [c.50]

Фракционная кристаллизация, перегонка, сублимация [c.18]

К давно используемым методам очистки твердых веществ относятся перекристаллизация из соответствующих растворителей, сублимация (возгонка). Для очистки жидких веществ пользуются различными видами перегонок обычной, фракционной (при которой собирают в определенных интервалах температур фракции, подвергаемые затем повторной перегонке) с водяным паром, в вакууме при давлении 1330— 2000 Па (10—15 мм рт. ст. и ниже), в высоком вакууме при давлении порядка 1,33—0,0133 Па (10-"—10 мм рт. ст.). При перегонке с водяным паром, в вакууме и высоком вакууме значительно понижается температура кипения веществ, что. предохраняет их от разложения. [c.12]

К давно используемым методам очистки твердых веществ относятся перекристаллизация из соответствую щих растворителей, сублимация (возгонка). Для очистки жидких веществ пользуются различными видами перегонок обычной перегонкой, фракционной перегонкой (при которой собирают в определенных интервалах те шера-тур фракции, подвергаемые затем повторной перего ке) перегонкой с водяным паром, перегонкой в вакууме (прн давлении 10—15иг,я рт. ст. и ниже), перегонкой в высоком вакууме (при да1злекии порядка 10 -—мм рт. ст.). [c.13]

Поскольку наличие примесей может задержать кристаллизацию, желательно возможно полнее очистить вещество. Положение особенно усложняется, если кристаллизация является единственным методом чистки данного вещества и если в. габоратории нет этого вещества, могущего служить затравкой. Поскольку таутомеры содержат различные типы молекул, один из них будет подавлять кристаллизацию другого. На практике часто удается получать преимущественно один из таутомеров, подобрав соответствующие условия реакции. При хроматографическом разделении часто получается вещество, достаточно чистое для того, чтобы первые кристаллы образовались самопроизвольно. Хорошей чистки в некоторых случаях можно добиться, используя молекулярную перегонку или сублимацию. Посл( довательное фракционное осаждение аморфного вещества из раствора путем добавления смешивающейся с растворителем жидкости, в которой нерастворимо данное вещество, приводит к выделению фракций, которые иногда вызывают кристаллизацию. [c.10]

В ряде аналитических работ указывалось, что орто-пара-изомер дифенилолпропана, соединение Дианина и трис-фенол I могут быть выделены из дифенилолпропана экстракцией и последующей кри- тaллизaциeй , фракционной кристаллизацией и перегонкой . Предлагалось также отделять от дифенилолпропана его орто-пара-изомер и соединение Дианина вакуумной перегонкой (и затем разделять эти вещества, используя свойство соединения Дианина образовывать аддукты с некоторыми растворителями ), проводя сублимацию в вакууме или применяя метод тонкослойной хроматографии. Однако все эти способы весьма трудоемки и для получения достаточных количеств вещества требуют много времени. [c.190]

Осушение можно проводить при помощи физических методов, обычно используемых для разделения и очистки органических веществ (вымораживание, экстракция, высаливание, фракционная и азеотропная перегонки, выпаривание и сублимация), а также осушающих реагентов, которые отни- мают влагу вследствие адсорбции, образования гидратов или химической реакции с водой. При выборе способа осушения следует учитывать агрегатное состояние вещества и его химические свойства, количество воды или другого вещества, которое надо удалить при сушке, и требуемую степень осушения. [c.570]