Осаждение специальные методы

Еще более эффективным приемом равномерного введения небольших концентраций осадителя является осаждение из гомогенного раствора (гомогенное осаждение), или метод возникающих реактивов. В этом методе осадитель образуется в результате гидролиза специально введенного реагента в анализируемом растворе. Например, при осаждении оксалата кальция в кислый раствор, содержащий ионы и щавелевую кислоту, вводят карбамид, который при нагревании медленно гидролизуется [c.147]

Открытие ионов некоторых редких элементов не укладывается в обычную схему сероводородного метода анализа, поэтому эти ионы должны быть отнесены скорее к анионам. Для их разделения и открытия часто применяют не только обычные методы осаждения, но и специальные методы (экстрагирование, дистилляция, хроматографические, спектральные и другие методы анализа). [c.348]

В практике анализа воздуха на содержание вредных примесей широко применяются методы абсорбционной спектрометрии, флуоресцентные методы, газовая хроматография, атомно-абсорбционная спектроскопия, нейтронно-активационный анализ, ядерный магнитный резонанс, масс-спектроскопия [14]. В промышленных масштабах производятся автоматические газоанализаторы, обеспечивающие непрерывный контроль уровня загрязнения атмосферы [4, 14, 15]. В СССР получили широкое применение газоанализаторы ГПК-1 и Атмосфера , предназначенные для непрерывного контроля содержания 502 в атмосфере и в воздухе производственных помещений. Разработаны специальные методы измерения скорости осаждения пыли, сажи и других аэрозолей [4, И]. Инструментальные методы оперативного контроля загрязненности атмосферы позволяют принимать действенные меры регулирования и ограничения промышленных выбросов в воздух. [c.25]

Оптимальной толщиной образцов для анализа методом электронной дифракции является несколько сотен ангстрем. В связи с этим необходимо использовать специальные методы препарирования образцов (разд. 27.3), в том числе отливку тонких пленок из растворов, осаждение мелких частиц из разбавленных растворов, измельчение, дробление блочного полимера, получение реплик с отдельных участков поверхности, межфазную поликонденсацию и пиролиз. Необходимо отметить, что при электронном облучении в полимере образуются свободные радикалы, которые могут приводить к деструкции и/или сшиванию цепей. При повышении напряжения, применяемого для ускорения электронов, радиация становится не столь эффективной. С побочными эффектами электрон- [c.136]

Во всех вышеприведенных способах кремневая кислота подвергалась полимеризации почти в одной и той же системе, в которой затем кремнезем осаждался. Возможно, конечно, начинать процесс, исходя из ранее приготовленного золя кремнезема с частицами любого коллоидного размера, и вызывать осаждение золя путем флокуляции или коагуляции с тем, чтобы получить высушенный продукт. Однако, если только не приняты специальные меры предосторожности и не используются специальные методы ириготовления, получаемый осадок при высушивании дает усадку с образованием прочного силикагеля, особенно если первичные частицы имеют размер менее 25—50 нм. Для того чтобы получить легкий, диспергируемый порошок, необходимо либо упрочнять образуемый гель, либо изготовлять кремнезем, по крайней мере с частично гидрофобной поверхностью, чтобы свести к минимуму усадку. Способы флокуляции или коагуляции с использованием катионов органических оснований, имеющих длинные цени, уже обсуждались ранее. Такие процессы ведут к образованию объемистых, подобных чешуйкам агрегатов, и по этой причине они были рассмотрены в гл. 4 (см. рис. 4.21). [c.781]

К специальным методам можно отнести метод рекристаллизации с попеременным чередованием механической деформации и отжига (до сих пор этот метод применялся для некоторых металлов, полупроводников и оксидов), а также метод выращивания, по которому летучее соединение металла разлагают на сильно нагретой проволоке, что ведет к осаждению соответствующего металла (или неметалла). Этот метод, называемый также процессом ван Аркеля и де Бура [20, 21], служит для получения некоторых металлов, которые другим путем в столь чистом состоянии получить нельзя (титан, цирконий, гафний, ниобий, тантал и др., см. также выше реакции в парах). [c.136]

Отделение металлов группы сероводорода от тория осуществляют преимущественно двумя методами — осаждением НгЗ в кислом растворе или электролизом . Для некоторых металлов известны также специальные методы отделения. Так, например, для молибдена применяют хлорирование [1122], для вольфрама — селективное растворение пробы металла в смеси НР НМОз, а также хлорирование для отделения таллия используют гидролиз солей тория в присутствии нитрата аммония и метилового спирта [1519]. При анализе чистого ва-надата тория ванадий определяют в присутствии тория титрованием перманганатом калия, вычисляя содержание тория по разности. [c.152]

Большинство схем синтеза дают цепи с очень широким распределением величин Л/ [ 1 ]. Можно, однако, получить относительно узкие распределения путем селекции тем или иным физическим методом - осаждением в центрифуге, гель-фильтрацией, хроматографией и т.д. [21 или с помощью специальных методов синтеза, таких, как анионная полимеризация [ 3 ]. [c.17]

С увеличением удельной поверхности катализатора повышается его производительность. Под производительностью катализатора понимается количество целевых продуктов, образующихся за единицу времени на единицу массы (или объема) катализатора. Обычно удельная поверхность промышленных катализаторов очень велика 100—300 м и более на 1 г катализатора. Для получения катализаторов с такой развитой поверхностью применяются специальные методы их приготовления. Окисные катализаторы чаще всего изготовляют одним из следующих методов сухим методом (обжиг), влажным методом (осаждение) или сплавлением. [c.133]

Благодаря исключительной близости химических свойств гафния и циркония разделение этих элементов представляет технически трудную задачу, осуществляемую с помощью специальных методов дробной кристаллизации, осаждения и дистилляции, а также методами экстрагирования, адсорбции и ионного обмена. [c.411]

Кроме того, при анализе веществ, содержащих, наряду с главными компонентами, малые количества примесей (менее 10 %), для определения последних приходится брать большое количество испытуемого вещества и сначала специальными методами отделить примеси. Отделение примесей производят путем осаждения, экстрагирования, дестилляции, возгонки и т. п. Затем выделенные примеси обнаруживают чувствительными химическими реакциями. [c.64]

Для этого применяют выпаривание растворов предварительное осаждение в виде малорастворимого соединения и последующее растворение его в подходящем растворителе экстрагирование соединений органическими растворителями дистилляцию избирательную адсорбцию ионов на твердом веществе—адсорбенте и другие специальные методы. [c.167]

Из уравнения Стокса следует, что скорость оседания частиц тем выше, чем больше радиус этих частиц, и тем меньше, чем выше вязкость среды. Поэтому очистку кислотой, как уже указывалось выше, ведут при наименьшей температуре, обеспечивающей вязкость среды, достаточную для быстрого осаждения частиц кислого гудрона. Чтобы увеличить размер частиц кислого гудрона, применяют специальные методы их коагуляции. [c.92]

В тех случаях, когда анализируемый р.аствор содержит много магния, бария, стронция, алюминия и т. п., надо применять или специальные методы осаждения кальция или проводить предварительные разделения. [c.808]

Специальные методы разделения. Осаждение гидроокисей. Нерастворимость гидроокисей ниобия и тантала мало используется в целях разделения, потому что полнота их осаждения достигается с трудом. Однако их можно осадить из кипящего концентрированного раствора хлорной кислоты и довести осаждение до конца, добавляя купферрон или арсоновые кислоты. [c.922]

Резкое увеличение поглощения водорода при 78°К достигается использованием хемосорбционной способности ряда металлов. Исходя из специфики работы адсорбционного насоса, целесообразно на адсорбент наносить дисперсные металлы. В работе [10] показано, что при 78°К на платине, нанесенной на силикагель, водород образует монослой при давлении 10 мм рт. ст. При этом каждый поверхностный атом платины адсорбирует один атом водорода. Специальные методы осаждения платины на силикагель позволяют получить до-кристаллические слои платины, в которых все атомы [c.121]

Повысить чувствительность реакции можно, применяя химически чистые реактивы, свободные от каких-либо посторонних примесей, мешающих данной реакции,, а также предварительным отделением или маскированием посторонних ионов, мешающих реакции. Применяют также выпаривание растворов (для повышения концентрации) предварительное осаждение в виде малорастворимого соединения и последующее растворение его в подходящем растворителе хроматографические методы анализа (см. гл. X, 5, стр. 475) экстрагирование соединений органическими растворителями (см. гл. X, 6, стр. 481), соосаждение (см. гл. X, 7, стр. 483), дистилляцию (см. гл. X, 8, стр. 484) и другие специальные методы. [c.76]

Анализ продуктов жизнедеятельности организмов является одной из самых трудных задач биологии, химии и физики. В живом организме в процессе обмена веществ синтезируются и распадаются сложнейшие соединения (белки, углеводы, жиры, ферменты, витамины, гормоны и т. д.). Для очистки и разделения веществ в органической химии и биохимии широко применяются методы, основанные на различиях в упругости пара (обычная перегонка, перегонка с водяным паром, фракционная перегонка, перегонка в вакууме, сублимация и др.) и растворимости веществ (распределение между двумя несмешивающимися жидкостями, экстракция, осаждение специально подобранными веществами или изменением pH раствора и другие приемы). Бурное развитие химии в XX в. вызвало необходимость создания принципиально нового метода выделения и очистки природных веществ, применяемого в тех случаях, когда приведенные выше приемы вызывают глубокие изменения состава выделяемых веществ и когда последние находятся в природном материале в сложных смесях или в ничтожном количестве. Новый метод разделения веществ был открыт в 1903 г. выдающимся русским ученым М. С. Цветом и назван им хроматографическим методом. [c.5]

При необходимости очистку электролита от цинка и свинца можно производить гидролитическим способом, однако, нужная полнота их осаждения происходит при высоких pH раствора, и в кек уходит большое количество никеля в виде карбоната. Поэтому в настоящее время для очистки от этих примесей, особенно, от цинка, применяют специальные методы, преимущественно сорбционные [8, 38, 54]. [c.78]

Во избежание осаждения на катоде нежелательных примесей концентрации их не должны превышать критически допустимых величин. В первую очередь это относится к концентрации так называемой ведущей примеси, которая быстрее всего накапливается в растворе или же легче других примесей выделяется на катоде (наприрлер, вследствие малого перенапряжения). Эти примеси должны быть удалены из раствора специальными методами очистки, например кристаллизацией, осаждением и др. [c.248]

Некоторые специальные методы осаждения. Повторное осаждение (п е р е о с а ж д е н и е). Иногда требуется высокая чистота осадка или необходимо осаждение основных компонентов материа.ла, с тем чтобы в 4>ильтрате точно определить малые количества какой-либо примеси. В таких случаях описанными выше способами нельзя достичь совершениого разделения тогда применяют иереосаждение. [c.83]

Планирование эксперимента. Указанные элементы можно совместно определить спектрографическими методами (разд. 5.2.1). Но для ожидаемых содержаний (0,1 млн-1 10" %) чувствительность спектрографии недостаточна, поэтому необходимо включить в схему предварительное обогащение. Исчерпывающее изучение специальной литературы показало, что в растворе ЫаС1 спектрографическое определение следовых количеств металлов возможно де 10" —10 % [20] или даже до 510" % [21]. Для выделения следов тяжелых металлов из растворов щелочей применяют специальные методы, в частности жидкостную экстракцию [22], осаждение [23], а также электролитическое выделение а конце тонкой платиновой проволоки [24]. [c.404]

Разделение компонентов пробы на группы. В химическом анализе щироко используют многочисленные методы разделения веществ осаждение, экстракцию, ионообменную и распределительную хроматографию, ректификацию, отгонку, электролиз и некоторые специальные методы (электрофорез, метод молекулярных сит и др.). Однако ввиду того, что ни один из указанных методов не обеспечивает полного выделения и не гарантирует абсолютной чистоты отдельных фракций по отделяемым компонентам, операции разделения неизбежно отягощены погрещностями, занижающими или завыщающими конечный результат. [c.19]

Осаждение проводят при плотности тока 0,8 А/дм и температуре 7 — 80°С с анодами из нержавеющей стали выход по току 100%- Разработаны специальные методы предварительной обработки Ti, Та, W и хромоии-келевых сталей. [c.1809]

I В статье В. S. Evans [Analyst, 62, 363 (1937)] описывается подробно метод титрования цианидом и приложение этого метода для определения кобальта в сталях после предварительного отделения от никеля и железа осаждением специальным образом приготовленным нитрозонафтолом и от меди — осаждением последней сероводородом. [c.477]

Малое количество кадмия, остаю1]а ееся после этого в растворе, компенсируется цинком, увлеченным осадком. Если осадок велик, его надо растворить, снова осадить и оба фильтрата объединить. Железо и марганец отделяют осаждением аммиаком с бромом, перекисью водорода или персульфатом или осаждают цинк в виде сульфида. Последний способ рассмотрен в разделе Осаждение в виде сульфида (стр. 481), а первый описан в гл. Марганец (стр. 496), и его можно применять только тогда, когда осадок, мал, так жак имеется большая опасность потерять цинк в осадке марганца, если не применять специальные методы обработки [c.490]

Отделение магния от кальция не представляет затруднений, когда магний присутствует в значительном количестве. Отделение проводят так, как описано в гл. XL (стр. 694). Но если очень малые колйчества магния сопровождаются большими количествами кальция, то для отделения надо применять один из специальных методов. Из них наиболее удовлетворительным является следуюш ий метод предложенный для отделения малых количеств магния от сульфатов поблочных металлов, хотя при применении этого метода одновременное определение кальция в том же растворе становится невозможным. Применительно к анализу продажных солей кальция отделение проводится следующим образом. 10 г соли кальция перевоДят в раствор и разбавляют его до 100 мл. Если для растворения соли была применена кислота, т избыток ее после удаления кипячением Og, SOj и т. п. нейтрализуют едким натром. Прибавляют окись кальция (полученную прокаливанием 0,3—0,4 г карбоната кальция), нагревают до кипения и фильтруют, но не промывают осадка. Осадок растворяют в соляной кислоте, удаляют кальций двукратным осаждением, как описано на стр. 705 и сл., и определяют магний в соединенных фильтратах, как описано в разделе Определение в виде пирофосфата магния (стр. 719). Об отделении малых количеств кальция от больших количеств магния см. стр. 694. [c.716]

Железо и алюминий в этом осадке обычно имеют своим источником те реактивы, которые вводились в раствор уже после осаждения этих элементов аммиаком во всяком случае количество их в этом маленьком осадке ничтожно по сравнению с ранее определенным их общим содержанием в пробе. HOJ oличe твo марганца в этом осадке является значительной частью общего сод<5ржания марганца в пробе, если не проводили предварительного выделения марганца специальным методом. , [c.724]

Содержание волокнистых наполнителей в термопластах составляет обычно 15—40%, в реактопластах — 30—80% от массы полимерного материала. Способы приготовления наполненных композиций м. б. самыми различными. Так, в производстве волокнита наполнитель пропитывают связующим с последующим удалением растворителя. При получении, наир., наполненных полиамидов непрерывное волокно покрывают на экструдере оболочкой полимера, а затем материал дробят на гранулы. В нек-рых случаях рубленое стекловолокно целесообразно вводить в мономер до полимеризации или на промежуточной стадии синтеза полимера (напр., при осаждении поликарбоната из его р-ра в метиленхлориде). Твердые (порошкообразные) полимеры или их расплавы смешивают с наполнителями в смесителях различных типов. В специальных методах формования, напр, при намотке из нитей или лент, нанесение связующего на наполнитель совмещается с процессом собственного формования. Си. тюаже Армированные пластики, Стеклопластики, Органоволокниты, Стекловолокниты. [c.173]

Разделение суммы всех элементов периодической системы ионообменным методом в одном цикле невозможно, поэтому необходимо предварительное разделение элементов на группы. Такое разделение может быть выполнено общепринятыми аналитическими методами. В ряде случаев можно пользоваться специальными методами для отделения некоторых групп элементов. Например, удобно отделяются редкоземельные элементы, образующие нерастворимые фториды, оксалаты и гидроокиси цирконий и гафний можно отделить в виде BaZr(Hf)F6 после осаждения фторидов редкоземельных элементов. Некоторые группы элементов можно выделить экстракционными или ионообменными методами и т. д. [c.400]

Осаждение было первым основным методом разделения, применявшимся для регенерации отработанного реакторного горючего. Хотя в настоящее вредш осаждение заменено более селективным и эффективным экстракционным методом, в некоторых специальных случаях осаждение (применяется даже как более предпочтительный метод разделения. Осадительные операции часто вводятся в экстракционный процесс с целью добиться специфического разделения, которого не удается получить методом зкстракции. Иногда осаждение— основной метод разделения, так как o нo либо в химическом, либо в технологическом отношении превосходит экстракцию. Этот метод особенно эффективен при работе с материалами, имеющими крайне высокий уровень излучения, например при работе с неохлажденным реакторным горючим. Осаждение неорганических солей в наименьшей степени подвержено вредному влиянию излучения, по сравнению с другими метода МИ разделения. [c.253]

При комбинации окислительно-восстановительных Циклов и методов осаждения и экстракции отделяют сначала основную массу продуктов ядерного деления (ПД). Некоторые элементы, например рутений, которые образуют катионные, нейтральные и анионные нитрозильные комплексы, требуют применения специальных методов отделения. Исходный раствор урацнлнитрата содержит ион Ри +, поскольку азотная кислота не может окислить его до Ри(У) или Ри(У1). [c.545]

Сукцинилирование нафталина по Фриделю—Крафтсу легко происходит в растворе нитробензола, при этом получается смесь изомерных кетокислот, которые можно разделить, пользуясь специальными методами кристаллизацией р-изомера, этерификацией продукта, выделенного из маточного раствора, перегонкой и гидролизом (1961) или фракционным осаждением из щелочного раствора. Оптимальные выходы продуктов указаны на приводимой схеме [c.446]

В ряде работ микроанализ газов сводится к измерению их объемов в капиллярных трубках и к последующему поглощению отдельных компонентов газовой смеси различными абсорбентами. На этом принципе в Институте химической физики АН СССР [53] был разработан прибор для микроанализа газов, дающий возможность измерять количества газа порядка 0,5 мл с ошибкой, не превышающей 1 %. Для устранения растворения газов в воде, были применены сухие поглотители, которые в виде крупинок помещали в платиновую петлю, впаянную в стеклянную палочку. В отдельных случаях применяли жидкие поглотители, которыми пропитывали кусочки пористого стекла. Пары воды поглощались фосфорным ангидридом, двуокись углерода — слегка влажным КОН. Этилен поглощался нанесенной специальным методом на кусочки пористого стекла серной кислотой, содержащей 25% ЗОз по окончании поглощения, которое длится 5 мин., в смесь газов вводили кусочек КОН для удаления паров 80з. Поглощение ацетилена производили пастой, приготовленной из однохлористой меди и гидрата окиси калия полное поглощение ацетилена этой пастой происходит в течение 2—3 минут. Кислород определялся желтым фосфором, который плавился в специальной ложечке, погруженной в нагретую до 50° воду после этого в ложечку вводили платиновую петлю. Обливая ложечку холодной водой, получали фосфор в виде застывшего на петле шарика. Окись углерода окислялась, а затем поглощалась активной окисью серебра, осажденной из раствора А КОз крепким раствором КОН. Осадок тщательно промывали и фильтровали. Слегка влажную окись серебра хранили в склянке с притертой пробкой, а перед анализом препарат прессовали и укрепляли на платиновой проволочке с помощью капли концентрированного раствора жидкого стекла. Горючие компоненты газовой смеси сжигали в микронипетке, схематически изображенной на рис. 73. Основная часть микропипетки для сожжения 1 закрыта сверху капиллярным краном 2, а снизу — обыкновенным краном 3, на стеклянную оливку [c.189]

Чувствительность реакции изменяется в присутствии посторонних веществ. Поэтому предварительное отделение или маскировка посторонних ионов повышает чувствительность реакции. Повысить чувствительность реакции можно также, применяя химически чистые реактивы, выпаривание растворов (для увеличения концентрации), предварительное осаждение и последующее растворение полученного малорастворимого соединения в подходящем растворителе, экстрагирование соединений органическими растворителями и другие специальные методы. Чувствительность аналитических реакций определяется также временем, в течение которого протекает реакция. Реакции, в которых реактив реагирует с обнару-живае ым ионом за более короткий промежуток времени, считаются более чувствительными. Например, ионы калия можно открыть с помощью платинохлористоводородной кислоты, винной кислоты или кобальтинитрита натрия. Для осаждения хлороплатината калия из 1 мл 0,02 н. раствора КС1 платинохлористоводородной кислотой требуется более 3 мин при действии винной кислоты в этих же условиях осадок КНС4Н4О6 выпадает через 2 мин кобальти- [c.67]

В таблице 1 перечислены все методы в отдельных случаях тр -дно провести четкую границу между химическими и физическими метода 11и. Некоторые из них включены в таблицу для полноты картины (иапример, ионное покрытие, близкое к осаждению при термическом нспарепии, реакции в плазме, сходные с ионным распылением, газовое анодирование, с.ход-ное с реактивным распылением). В табл. 1 перечислены также ведущ е авторы в области исследования данных методов и ссылки на их работы для последующего детального изучення. Некоторые из методов, приведенных в табл. 1, позволяют получать не только тонкие (менее 10 000 А), но и толстые (более 10 000 А) пленки. Однако для получения толстых пленок существуют специальные методы, объединенные в табл, 2, Из них только метод глазурования имеет чисто химический характер рассмотрение их не входит в задачи данного раздела, [c.462]

Техническое решение практического применения метода флокуляции в зависимости от стоящей задачи может быть различным. Применяются как прямое осаждение (отстаивание) сфлокулированных клеток микроорганизмов и белков, так и специальные методы центрифугирование, сепарация, флотация, фильтрование. В последнем случае предварительная обработка культуральных жидкостей флокулянтами существенно повышает эффективность концентрирования, а в ряде случаев способствует и повышению качества целевого продукта. [c.119]